以Si-CaO/Al_(2)O_(3)-Si为连接层的C/C复合材料扩散连接接头微观组织及其剪切强度

CaO/Al_(2)O_(3)用于SiC之间的扩散连接,具有接头强度高、连接可靠等优点,但CaO/Al_(2)O_(3)与C/C复合材料的润湿性差,不宜直接用于C/C复合材料的扩散连接。为解决C/C复合材料难以焊接以及连接接头强度较低的问题,本文采用Si-CaO/Al_(2)O_(3)-Si复合夹层作为连接层,对C/C复合材料进行扩散连接,通过Si与C/C在高温下反应生成SiC以及SiC与CaO/Al_(2)O_(3)之间的相互作用,获得高强度接头。结果表明,随着保温时间的延长,接头的剪切强度先升高后下降。1500℃保温90 min的接头,剪切强度达到38.17 MPa,连接接头内部形成“富Si的过渡层-中间层-富Si的过渡层”对称结构,接头中生成的物相主要包含SiC以及由Al_(2)SiO_(5)、SiO_(2)、CaAl_(4)O_(7)等构成的复合玻璃相,剪切断裂主要发生在C/C基体上,说明接头强度及其与基体的结合强度超过了基体强度,是一种非常可靠的连接方式。

β-Si_3N_4含量对Y_2O_3-MgO-α-Si_3N_4陶瓷性能的影响

利用扫描电子显微分析等手段,研究了棒状β-Si3N4含量对Y2O3-MgO-α-Si3N4陶瓷致密度、力学性能和显微结构的影响,确定了β-Si3N4和α-Si3N4的适宜配比。结果显示:随着β-Si3N4含量的增加,Y2O3-MgO-α-Si3N4陶瓷材料致密度和力学性能均先增加后降低,当β-Si3N4含量达到40%时,陶瓷致密度和力学性能同时达到最大,此时致密度为93%,横向断裂强度为583.4 MPa,断裂韧性为5.42 MPa.m1/2。

Al_2O_3-Si材料埋炭加热过程中性能和显微结构的变化

以电熔刚玉(骨料和细粉)和Si粉(加入质量分数为5%或8%)为原料,以纸浆废液为结合剂,压制成Al2O3-Si样坯,在1000～1600℃埋炭加热后,检测其物相组成、显微结构和性能的变化。结果表明:(1)1100℃以前物相和结构没有变化;(2)1200℃烧后,Si开始与CO反应生成晶须状SiC,且晶须相互交叉连锁,材料开始烧结,其高温抗折强度和抗热震性明显提高;(3)1300～1400℃烧后,SiC晶须生成量明显增加,且发育长大,形成交叉连锁的网络结构填充在刚玉骨架中,材料烧结良好,具有更高的高温强度和更好的抗热震性,而且1400℃烧后试样中还出现少量O’-SiAlON晶体;(4)1500～1600℃烧后,SiC晶体发育长大,呈枝杈状和弯曲状,SiC生成量略有增加,试样的高温强度和抗热震性变化不明显,表明在此温度范围材料烧结基本完成。

煅烧气氛对Al_2O_3-Si材料组成、结构和性能的影响

以电熔白刚玉、α-Al2O3微粉和Si粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,制备Al2O3-Si复合材料试样。研究了煅烧气氛对1 500℃烧后试样性能、组成和显微结构的影响。结果表明:1)在氧化气氛和弱氧化气氛中煅烧后,试样表面生成含莫来石的玻璃膜,保护了试样内部的单质Si;由于单质Si的液相助烧结作用,试样的致密度和常温强度较高,但其高温抗折强度和抗热震性较低。2)在弱还原气氛和还原气氛中煅烧后,试样中的单质Si完全与Al2O3和通过气孔进入的CO、N2反应,生成晶须状SiC、粒状Si2N2O(或絮状O’-SiAlON),试样的致密度和常温强度减小,高温强度和抗热震性提高。3)在氮气气氛中煅烧后,Si完全反应生成短柱状β-SiAlON和晶须状SiC,试样的高温强度和抗热震性明显提高。

Al_2O_3-Si原料在还原气氛下的高温物理化学变化过程

以电熔刚玉和单质硅为原料压制成试样,分别在埋碳条件、1400～1600℃高温烧结,获得5个不同温度点合成样品,采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程,对Al_2O_3-Si系原料在埋碳气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制进行了研究。结果表明:试样中新生成的物相除了SiC和O′-Sialon外,合成温度在1550℃以下还存在SiO_2相,1550℃以上则存在X-Sialon相。其反应过程是:金属硅和氮气反应生成Si_3N_4,金属Si和CO反应生成SiO_2和SiC;SiC和Si_3N_4又分别转化成Si_2N_2O;同时,Al_2O_3和Si_2N_2O固溶合成O′-Sialon。随着合成温度的升高,Al_2O_3和Si_2N_2O会进一步固溶生成X-Sialon。CO气体参与反应、合成温度和原料配比是控制Al_2O_3-Si系原料最终合成产物、产物的生成速度和生成量的重要因素。

溶胶-凝胶法制备Li_2O-ZnO-B_2O_3-SiO_2系低温玻璃料

以有机锌盐、有机锂盐、正硅酸乙酯、硼酸为原料,乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出Li_2O-ZnO-B_2O_3-SiO_2系微晶玻璃料,通过TG-DTA、FTIR、XRD等材料测试方法对Li_2O-ZnO-B_2O_3-SiO_2系玻璃料进行分析。结果表明:最佳pH值是4.5,反应温度是40℃,最佳配比Li_2O∶ZnO∶B2O_3∶SiO_2=15∶15∶10∶60;干凝胶开始析出晶体的温度为480℃;当热处理温度为660℃时,能够生成稳定的SiO_2晶体,样品晶粒粒径为55.1nm。

不同碳源对Al_2O_3-Si-C材料基质中原位合成SiC晶体形貌的影响

为了研究微米或纳米结构的碳材料对Al2O3-Si-C材料基质中生成SiC晶体结构和形貌的影响,采用板状刚玉细粉和单质Si粉为原料,分别以碳纳米管、纳米炭黑和超细鳞片石墨为碳源,制备了添加三种不同碳源的Al2O3-Si-C基质试样,在埋炭气氛下于1 000、1 200和1 400℃分别保温3 h热处理,用XRD分析处理后试样的相组成,通过FESEM观察试样基质中的SiC晶体形貌。结果表明:1)较高的热处理温度可以促进SiC的反应生成,SiC的生成量随热处理温度的升高而增加。2)不同碳源在试样中原位形成SiC的形貌和反应机制各不相同:碳纳米管通过模板反应被逐渐转化为SiC晶须;Si与纳米炭黑之间快速反应形核,成核后的SiC晶体向各个方向均匀生长并形成SiC颗粒;超细石墨片晶从边缘向内部逐渐反应生成SiC晶须。

钼表面(Mo,W)Si_2-Si_3N_4复合涂层的低温氧化行为研究

采用包渗法在钼表面原位制备了(Mo,W)Si2-Si3N4复合涂层,考察了其在大气中于500℃和600℃等温循环的氧化性能,利用XRD和SEM等研究了其组织形貌.结果表明:(Mo,W)Si2-Si3N4涂层具有良好的低温抗氧化性,其在空气中500℃和600℃氧化480 h的氧化速率分别为0.0145 g/(m2·h)和0.0191 g/(m2·h),归因于涂层氧化表面形成了致密的SiO2膜.

Al_2O_3-Si_2O短纤维结构与长径比分析

利用TEM、XRD及偏光技术研究了国产Al2O3 Si2O短纤维的结构。结果表明,纤维具有分层结构;纤维外表面是由具有莫来石的织构所组成,织构轴为[101],纤维心部是细小的莫来石多晶结构;长径比的平均值是7.32。

肖特基势垒二极管SiO_2-Si_3N_4复合钝化膜研究

对Si肖特基势垒二极管的钝化技术进行了研究。研究了不同淀积温度、气体流量、射频功率以及气体压力等工艺技术条件下,淀积PECVD SiO_2和LPCVD Si_3N_4膜的介电强度E、介电常数ε_r、耐压V、针孔密度、漏电流I、内应力σ、片间均匀性以及片内均匀性等性能。研究了PECVD SiO_2膜的增密技术。提出了一种应力小、漏电流小且抗辐照能力较好的PECVD SiO_2/LPCVD Si_3N_4复合介质膜钝化工艺方法和技术条件,提高了肖特基势垒二极管的性能。

Mo粉加入量对反应烧结MoSi_2-Si_3N_4-BN复合材料性能的影响

以Si粉(w(Si)=99%)、Mo粉(w(Mo)=99%)和六方BN粉(w(BN)≥98%)为原料,Fe2O3(w(Fe)≥69.8%)为烧结助剂,高纯氮气(φ(N2)=99.99%)为反应气体,采用反应烧结法于1 450℃氮气气氛下保温5 h原位合成了MoSi2-Si3N4-BN复合材料。研究了Mo粉加入量(w)为:0、5%、10%、15%、20%、30%时对材料的显气孔率、体积密度和抗折强度的影响,利用XRD研究了Mo粉不同加入量下复合材料的物相组成,并利用SEM对材料表面和断面形貌进行了观察,同时探讨了Mo5Si3的形成机理。结果表明:随着原料中Mo粉加入量的增加,所制备的复合材料显气孔率增大,体积密度和抗折强度减小。材料中含有α-Si3N4、β-Si3N4、BN、MoSi2和少量的Mo5Si3相。原位生成的MoSi2及少量的Mo5Si3均匀地分散在材料中,其晶粒尺寸为2～3μm。随着原料中Mo粉加入量增加,Mo5Si3的生成量越来越多;当Mo粉加入量为30%时,Mo在材料中主要以Mo5Si3的形式存在。Mo5Si3的生成机理为MoSi2失去Si转化而成。

β-Si_3N_4增强MoSi_2基复合材料的组织与性能

利用放电等离子烧结法(SPS)制备了不同体积分数β-Si3N4增韧的MoSi2复合材料,研究了β-Si3N4颗粒对MoSi2基复合材料显微组织和力学性能的影响,初步探讨了β-Si3N4颗粒对MoSi2增韧的机理。结果表明:在MoSi2基体中加入β-Si3N4颗粒,能细化基体组织,改善力学性能;随着β-Si3N4体积分数的增加,复合材料的显微硬度和断裂韧性先增后减,20%β-Si3N4/MoSi2复合材料的显微硬度与断裂韧性分别比MoSi2提高了31.7%与62.9%,增韧补强效果显著;β-Si3N4的强韧化机理为细晶强化。

La对Al_2O_(3f)/Al-Mg复合材料凝固溶质偏析的影响

利用挤压铸造法制备了Al2O3f/Al-Mg-La复合材料。研究了La在铝合金基体中的分布,并探讨了La对基体凝固时溶质元素偏析的影响。结果表明,La富集在界面附近,有利于改善铝合金液对Al2O3f的润湿性,但是在界面上未发现任何富稀土相的形成。La的加入对基体合金中的Mg的偏聚没有很明显的影响,Mg和La作为表面活性元素都在界面处富集,且它们的分布位置大致一样。

Al_2TiO_5-Si_3N_4复合材料制备工艺研究

以Al2TiO5粉(自制)和α-Si3N4粉为原料,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料。研究了Si3N4加入量(质量分数,分别为0、5%、10%、15%、20%和25%)、烧成气氛(氮气气氛和空气气氛)、烧成温度(1450、1500、1550℃)、保温时间(2、3、4h)对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响。研究结果表明,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料较佳的工艺条件为:加入15%的α-Si3N4粉,在氮气气氛中于1550℃保温2h烧成。

SiO_2-Si_3N_4-SiO_2复合梁谐振式压力传感器结构设计与分析

提出了一种采用SiO2-Si3N4-SiO2复合谐振梁结构的谐振式压力传感器。采用有限元分析技术分别对谐振梁和传感器芯片结构进行了电热分析、模态分析以及谐响应分析,最后对SiO2-Si3N4-SiO2复合梁谐振式压力传感器的工艺进行了探讨,表明通过多晶硅牺牲层技术能更好地得到Si O2-Si3N4-Si O2复合谐振梁,具有良好的选频特性。

Al2O3-Si系原材料在氮气气氛下的高温物理化学变化过程

以电熔刚玉和单质硅为原料压制成试样，分别在氮气气氛、1400—1600℃高温反应烧结，获得五个不同温度点合成的试样，采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程，从而对Al2O3-Si原料在氮气气氛下反应过程中的物相变化和反应过程进行了研究。结果表明：在氮气气氛条件下，经高温反应，新产生的主要物相是β—Sialon和Si3N4。同时，新生成物相β—Sialon（Si6-ZAlZOZN8-Z，0〈Z〈4．2）中的Z值与温度和原料配比密切相关。

添加Al2O3-SiC复相粉体对高炉用炮泥性能的影响研究

本文以棕刚玉、Si C粉、粘土、蓝晶石粉、焦炭粉、沥青粉和Fe-Si_3N_4为原料,以焦油为结合剂,分别添加不同质量分数(0、2%、5%、10%、15%和20%)的自制Al_2O_3-Si C复相粉体制备得到无水炮泥,并对其体积密度、显气孔率、抗折强度和抗渣性能进行了研究。通过SEM研究了炮泥试样的抗渣侵后产物的显微结构,探讨了不同添加量的Al_2O_3-Si C复相粉体对炮泥性能的影响。研究表明:Al_2O_3-Si C复相粉体的添加量为10%时,制备的炮泥试样抗折性能最好。在还原气氛下,添加Al_2O_3-Si C复相粉体的炮泥具有良好的抗渣性能。

Al_2O_3-Si_3N_4-SiC复合材料的抗高炉渣和碱蒸气侵蚀性能

以棕刚玉、氮化硅和碳化硅为原料在空气气氛下制备试样。采用静态坩埚法测试试样的抗渣和抗碱侵蚀性能。采用XRD、SEM和EDS等检测方法,研究了高炉渣和碱蒸气对试样的侵蚀机制。结果表明:(1)A l2O3-Si3N4-SiC复合材料的抗炉渣侵蚀性较好,抗碱侵蚀性较差。渣侵蚀主要是由于基质中的A l2O3与渣中的SiO2、CaO反应生成低熔点玻璃相,导致渣在试样内部渗透并反应;刚玉颗粒与渣中的MgO反应生成镁铝尖晶石,并伴随有体积膨胀,使其表层结构疏松。(2)碱蒸气侵蚀主要是K(g)在试样内扩散得比较深,并与基质中的A l2O3反应生成钾长石类矿物晶体;而刚玉颗粒与K(g)反应,导致刚玉颗粒内部产生大量裂缝,K(g)沿裂缝进入并与刚玉反应生成β-A l2O3,使刚玉颗粒表面剥落,露出新的表面与K(g)反应,最终导致刚玉颗粒的熔蚀。但复合材料中SiC质量分数大于10%时,能有效抵制K(g)的侵蚀。

可钢化TiO_2-Si_3N_4-CrN_x-Ag-NiCrO_x-ZnO-Si_3N_4玻璃涂层的制备和性能表征

采用磁控溅射法制备了可钢化TiO_2-Si_3N_4-CrN_x-Ag-NiCrO_x-ZnO-Si_3N_4复合玻璃涂层(TSCANZSLow-E玻璃),并对其微观结构和物理性能进行了测试。AFM分析发现,薄膜表面光滑平整,粗糙度R_a为0.323nm;XPS探测到膜层表面存在TiO_2和Si_3N_4;四探针面电阻测试仪测定薄膜方阻R_s为8.81Ω/□,比辐射率值为0.108;光学性能分析显示可见光透过率达81%,在2500nm处的中远红外区反射率达80%;剥落实验证明薄膜与玻璃基底之间具有良好的附着性;钢化测试结果符合国标要求。

不同成分Al-Mg_3Sb_2复相涂层的组织和性能

目的研究Mg_3Sb_2含量对Al-Mg_3Sb_2复相涂层组织、耐蚀性和硬度的影响,对比纯Al涂层和添加不同含量Mg_3Sb_2涂层性能的差异。方法采用氧乙炔火焰喷涂技术和自制的Mg_3Sb_2粉末,在AZ31B镁合金表面制备不同成分的Al-Mg_3Sb_2复相涂层。采用扫描电镜(SEM)观察了涂层的微观组织,利用X射线衍射仪(XRD)分析了球磨粉末和涂层的物相组成,通过电化学工作站(CHI660e)对试样在3.5%Na Cl溶液中进行电化学腐蚀性能测试,并用显微硬度计测试了涂层的硬度。结果经火焰喷涂之后,获得了不同成分的Al-Mg_3Sb_2复相涂层,涂层中的物相主要为Al和Mg_3Sb_2。当Mg_3Sb_2的质量分数为40%和60%时,涂层组织致密,气孔、裂纹等组织缺陷较少。Tafel极化曲线测试中,随着第二相Mg_3Sb_2质量分数的增加,涂层的腐蚀电位逐渐正移。当质量分数达到80%时,其腐蚀电位为-0.9819 V,比纯Al涂层正移417.3 m V,腐蚀电流密度为0.048×10-3 A/cm2,约是纯Al涂层的1/2。显微硬度结果显示随着Mg_3Sb_2含量的增加,涂层的硬度逐渐提高,当质量分数达到80%时,涂层的平均硬度达到334.2HV,是纯Al涂层的6.79倍。结论Mg_3Sb_2的加入可以获得组织较好的涂层,随着其含量的增加,涂层的耐蚀性和显微硬度逐渐提高。