泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量测定研究

目的 主要是确定泽泻的最佳采收时间、最佳炮制工艺、制定泽泻的定量标准 ,确保泽泻临床用药安全有效。方法 采用高效液相色谱法测定各样品中 2 3 -乙酰泽泻醇B的含量。结果 2 3 -乙酰泽泻醇B的平均回收率为 98.80 % ,符合分析要求。泽泻中 2 3 -乙酰泽泻醇B的含量以不低于 0 .0 5 0 %为宜。

不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量测定

目的:主要测定不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,为饮片的分级标准提供参考。方法:通过HPLC法。结果:23-乙酰泽泻醇B的加样回收率为100.17%,RSD为1.24%符合分析要求。结论:川泽泻单以现代的分析方法测定其中的23-乙酰泽醇B含量很难区分开不同等级的药材,要区分开不同等级的川泽泻还要借鉴传统的分级标准。

高效液相色谱法测定五苓滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定五苓滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（70∶30）;流速：1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温：30℃。结果 23-乙酰泽泻醇B在2.9-145.0μg/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.86%,RSD=1.29%。结论 HPLC法简便、准确、专属性高,可用于五苓滴丸的质量控制。

高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B的含量

目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25µL,流动包括流动相A(乙腈),流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0~7 min 8%A,7~18 min 8%~60%A,18~28 min 60%~91%A,28~30 min 91%~8%A,30~35min 8%A,外标法定量检测。结果马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。

反相高效液相色谱法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量

目的利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量。方法利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1 ml.min-1;检测波长208 nm。结果 23-乙酰泽泻醇B在进样量范围内与峰面积线性关系良好,仪器精密度和稳定性RSD均小于2%,平均回收率在99%～101%(n=3)。测定了5批提取物中23-乙酰泽泻酐B,平均的含量为2.550 mg/g。结论该方法快速、准确、重复性好,可对泽泻指标性成分23-乙酰泽泻醇B进行定量,从而控制提取物质量。

泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究

目的探索制备克级23-乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺。方法通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备。结果采用95%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1 h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8 g对照品。结论该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备。

三种泽泻提取物的抗氧化活性及23-乙酰泽泻醇B含量的研究

采用总抗氧化能力、羟基自由基清除能力、超氧阴离子自由基清除能力评价泽泻水提取物、65%乙醇提取物和95%乙醇提取物的抗氧化活性,并采用HPLC法分析3种提取物中主成分23-乙酰泽泻醇B的含量差异。结果表明,泽泻水提取物、65%乙醇提取物和95%乙醇提取物的总抗氧化能力分别为0.305 U·g-1、0.313 U·g-1、0.208 U·g-1;当浓度为5.0 mg·mL-1时,对羟基自由基的清除率分别为46.03%、54.00%、21.13%,对超氧阴离子自由基的清除率分别为15.87%、12.90%、31.87%,对超氧阴离子自由基的清除能力较弱;23-乙酰泽泻醇B的含量分别为0、0.632%、0.598%。表明,泽泻抗氧化活性成分主要集中于乙醇提取物中。

高效液相色谱法测定益康胶囊中23-乙酰泽泻醇B含量

目的建立测定益康胶囊中23-乙酰泽泻醇B含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Extend-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),检测波长为208 nm,流速为1.0 mL/min。结果 23-乙酰泽泻醇B进样量在0.022 1~0.552 6μg内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;23-乙酰泽泻醇B平均回收率为98.26%,RSD为0.30%(n=6)。结论该法操作简便、重复性好、结果准确,可作为益康胶囊的质量控制方法。

UPLC-PDA测定泽泻中两种活性成分并对不同产地药材的质量分析

采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100×2.1mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱)、流速0.50mL/min、检测波长208nm、柱温40℃的超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定泽泻药材中泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并分析20批不同产地药材的含量差异。结果显示,泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B分别在0.96-192μg/mL(r=0.9999)、10.15-101.50μg/mL(r=1.0000)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100%、99%,RSD均小于2.0%,表明该方法操作简便快捷、稳定可靠、专属性强,可用于泽泻药材上述两个活性成分的含量测定,且该方法检测20批不同产地泽泻药材中的泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含量总和差别较大,其中四川产地较佳。

23-乙酰泽泻醇B大鼠体内药动学和生物利用度研究

目的:对泽泻中主要成分23-乙酰泽泻醇B进行不同给药方式的药代动力学和口服生物利用度研究。方法:大鼠分别注射和灌服23-乙酰泽泻醇B,于不同时间点采血;采用HPLC-UV法检测血浆中23-乙酰泽泻醇B,流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1;绘制药时曲线,建立药代动力学模型,计算药动学参数和绝对生物利用度(F)。结果:主要药动学参数为口服:Tmax(122.15±15.23)min,Cmax(9.89±0.87)mg·L-1,t1/2(58.72±6.23)min,AUC0-t(1 854.970±142.31)μg.min·mL-1,AUC0-∞(1 875.81±144.27)μg.min·mL-1,CL/F(2.89±0.13)mL·min-1;静脉注射:Tmax(10.04±0.78)min,Cmax(42.59±3.47)μg·mL-1,t1/2(32.05±2.53)min,AUC0-t(2 810.08±178.70)μg.min-1·mL-1,AUC0-∞(2 812.41±224.63)μg·min-1·mL-1,CL/F(1.74±0.54)mL·min-1;平均F为44.46%。结论:23-乙酰泽泻醇B在大鼠体内吸收缓慢但较完全,消除相对较快。说明23-乙酰泽泻醇B具有良好的药代动力学特征,便于开发成临床使用方便的药物。

HPLC-UV-ELSD法研究经典名方泽泻汤的量值传递规律

目的建立同时适用于泽泻汤药材、饮片与基准样品的HPLC特征图谱检测方法,研究泽泻汤基准样品的物质群量值传递研究。方法依据古代医籍记载的方法制备泽泻汤基准样品,采用HPLC-TOF/MS飞行时间高分辨质谱技术对泽泻汤化学成分进行鉴定和推导,初步阐述泽泻汤主要化学成分;建立基于HPLC-UV-ELSD的基准样品特征图谱方法,明确其特征图谱的相似度及峰归属,结合指标性成分23-乙酰泽泻醇B、蔗果三糖的含量范围和转移率范围以及出膏率,进行基准样品制备过程中物质群的的量值传递相关性分析。结果在基准样品特征图谱中,泽泻汤的基准样品中共指认18个特征峰,其中10个特征峰来自泽泻、5个特征峰来自白术;指标性成分23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.06~0.11 mg/g,平均转移率为(5.11±1.53)%;指标性成分蔗果三糖质量分数为4.29~7.41 mg/g,平均转移率为(71.11±21.33)%;15批基准样品的出膏率控制在13.00%~15.10%。结论采用整体物质群控制的特征图谱方法、制备工艺过程中物质量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的泽泻汤基准样品的评价方法,且明确了药材-饮片-基准样品的传递规律,为经典名方泽泻汤的进一步开发及相关制剂的质量控制提供依据。

建泽泻与川泽泻饮片的对比研究

目的对建泽泻与川泽泻进行对比研究。方法传统方法测量泽泻饮片的直径、败片率、碎屑率;采用现代方法测定其水分、总灰分、浸出物;采用HPLC法检测23-乙酰泽泻醇B含量及特征指纹峰。结果通过外观性状及内在质量可以看出建泽泻与川泽泻区别明显。结论建议建泽泻与川泽泻应分别收录。

泽泻配方颗粒三萜类成分在胃液中的稳定性考察

目的以23-乙酰泽泻醇B为指标性成分,考察泽泻配方颗粒在胃液pH值下的稳定性。方法利用旋转蒸发仪简单模拟人体胃的动态过程,以人工胃液为提取溶剂,提取泽泻配方颗粒中23-乙酰泽泻醇B,用薄层色谱法进行初步检识。采用色谱柱C18-AR-ⅡWaters(4.6 mm×250 mm)为固定相,乙腈-水(73∶27)为流动相,检测波长208 nm。考察泽泻三萜类成分在胃液pH值下的稳定性。结果在0.5 h和1 h提取液中未检识到23-乙酰泽泻醇B,说明23-乙酰泽泻醇B在胃液pH值下不稳定,易发生转化。结论该结果可为泽泻的作用成分提供参考,进而指导临床应用。

正交法优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺

目的:优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数。方法:以24-乙酰泽泻醇A及23-乙酰泽泻醇B的含量为指标,分别选择盐用量,炒制温度和炒制时间作为考察因素,采用正交实验法,对泽泻的炙制工艺进行优选。结果:炒制温度对泽泻中两种泽泻醇的含量有显著性影响,最佳炮制工艺为每30g药材,用12mL盐水(含0.6g盐),闷润5h,在110℃下炒制35min。结论:盐炙泽泻的最佳炮制工艺合理可行。

乐山产川泽泻质量控制研究

乐山产川泽泻的主要成分为23-乙酰泽泻醇B。按《中国药典》(2010版)泽泻含量测定方法比较,对乐山地区不同育苗期、移栽期、采收期的川泽泻进行质量研究。结果显示,在6月25日育苗、8月27日移栽和12月25日采收的乐山产川泽泻的总体质量最佳。

山东省市售龙胆泻肝丸(水丸)质量分析

目的分析山东省市售龙胆泻肝丸(水丸)的整体质量。方法从山东省12个地市抽取共30批龙胆泻肝丸(水丸)样品,生产日期均为2020年12月31日前,按2015年版《中国药典(一部)》项下规定进行检验,采用高效液相色谱法测定制剂中23-乙酰泽泻醇B的含量,并采用电感耦合等离子体质谱法检测制剂中的铅、镉、砷、汞、铜。结果抽检龙胆泻肝丸(水丸)样品的性状、装量差异、微生物限度均符合规定,显微鉴别中有显微特征出现,薄层色谱图中有特征斑点出现,水分为2.7%~7.6%,溶散时限为31~59 min,龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量分别为1.36~6.31 mg/g、2.24~3.77 mg/g、4.53~9.49 mg/g;23-乙酰泽泻醇B的含量为0.028~0.388 mg/g;均检出铅、镉、砷、汞、铜,部分药品生产企业的龙胆泻肝丸(水丸)样品存在铜和汞含量超标情况。结论市售龙胆泻肝丸(水丸)的质量有一定差异,部分存在质量问题。建议药品监督管理部门加强对龙胆泻肝丸(水丸)的监管,警示药品生产企业加强对原料药的质量控制,以保障临床用药安全、有效。

六味地黄丸药渣中4种活性成分含量测定及抗氧化活性研究

目的采用HPLC法测定六味地黄丸药渣中丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸、熊果酸的含量,并评价六味地黄丸药渣及单味饮片(熟地黄、泽泻、牡丹皮、山茱萸)药渣的体外抗氧化活性。方法Waters Athena C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.08%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速1.0 mL/min;检测波长为210 nm;进样量10μL。采用ABTS法、DPPH法以及FRAP法测定六味地黄丸药渣的抗氧化能力。结果丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸、熊果酸分别在0.004~0.040、0.078~0.780、0.048~0.480、0.052~0.520μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为103.47%、97.14%、103.92%、100.18%(RSD<3.0%,n=6)。六味地黄丸药渣和单味饮片药渣对DPPH、ABTS自由基清除作用和Fe3+还原能力均较好;其中牡丹皮、山茱萸药渣的总体抗氧化效果优于其他药渣,二者在低浓度2 mg/mL时有一定的清除率,且随着浓度的增加,最高清除率可分别达到84.51%和76.39%。结论该含量测定方法准确可靠,证实了药渣中还残留大量的活性成分,且具有良好的抗氧化生物活性。表明六味地黄丸药渣具有一定的营养价值,为药渣的综合开发利用提供依据。

知柏地黄丸研究进展及质量标志物预测

知柏地黄丸为滋阴清热之名方,具有降血糖、抗氧化、抗疲劳、抗肿瘤等药理作用,临床常用于治疗更年期综合征疾病和儿童性早熟等。从草本考证、化学成分、药理作用、临床应用等对知柏地黄丸的研究进展进行综述,并根据复方中药质量标志物(quality marker, Q-marker)“五原则”,从质量传递与溯源、成分特有性、成分有效性、复方配伍环境以及成分可测性等方面对知柏地黄丸Q-marker进行挖掘,初步确定芒果苷、知母皂苷BⅡ、地黄苷D、毛蕊花糖苷、盐酸小檗碱、黄柏碱、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C为知柏地黄丸的Q-marker。研究可以为复方中药质量标志物筛选及质量控制提供研究思路。

HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中7种成分的含量

目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分的含量,色谱柱为Waters XBridge^(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃,进样量为10μL;检测波长分别为λ1=208 nm、λ2=246 nm、λ3=284 nm。结果:23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分离度良好;分别在0.755~15.090μg/mL(r=0.9998)、0.765~15.390μg/mL(r=0.9999)、1.269~25.370μg/mL(r=0.9998)、1.268~25.360μg/mL(r=0.9999)、1.465~29.300μg/mL(r=0.9997)、1.240~24.800μg/mL(r=0.9998)、1.038~20.760μg/mL(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.98%(RSD=0.86%)、101.29%(RSD=0.92%)、100.88%(RSD=1.10%)、99.98%(RSD=0.92%)、101.50%(RSD=1.63%)、100.19%(RSD=0.55%)、99.95%(RSD=0.60%)(n=9)。结论:本研究同时定量分析了血脂灵片中7种指标性成分的含量,该法操作准确、重复性好,可客观、全面地对血脂灵片的内在质量进行有效评价。

正交试验优选复方广金钱草颗粒的提取工艺

目的:优选复方广金钱草颗粒的提取工艺。方法:以夏佛塔苷、总黄酮提取量和干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及温度对复方广金钱草颗粒水提工艺的影响;以总多糖、总黄酮含量及除杂量的综合评分为指标,通过正交试验优选水提液的醇沉工艺;以干膏得率、总黄酮及23-乙酰泽泻醇B含量的综合得分为指标,通过正交试验优选复方广金钱草颗粒的醇提工艺。采用UPLC测定夏佛塔苷及23-乙酰泽泻醇B含量,流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(32∶68)和乙腈-水(73∶27);采用UV测定总黄酮和总多糖含量。结果:最佳水提工艺条件为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;最佳醇沉工艺为醇沉浓度60%,初始密度1.0 g·mL-1,醇沉时间8 h;最佳醇提工艺为加8,6倍量60%乙醇提取2次,提取时间分别为1,0.5 h。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于复方广金钱草颗粒的工业生产。