On-line solid-phase extraction using alizarin violet functionalized silica gel for determination of trace lead in environmental samples and wastewater by sequential injection spectrophotometry

Trace of Pb(Ⅱ) has been on-line separated and enriched from environmental samples and wastewater by using the self-made alizarin violet functionalized silica gel micro-column coupling with a sequential injection sampling technology. The determination is based on the color reaction of Pb(Ⅱ) with iodide and crystal violet to form an ionic association complex in the presence of polyvinyl alcohol and hydrochloric acid. The use of the microcolumn can prevent the interference of most familiar metal ions, and therefore improve the selectivity and sensitivity of this analytical technique. The proposed method was used for the determination of Pb(Ⅱ) in environmental samples and wastewater. No statistically significant difference was observed between the results determined by the present method and atomic absorption spectrometry.

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 1 5mol/L醋酸盐缓冲溶液 (pH 4 .8)中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 3 0mol/L的盐酸溶液中 ,于 -0 .80V还原后再进行阳极化扫描 ,于 -0 .68V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与Sn 浓度在 8.4× 1 0 -9～ 1 .4× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限达 4×1 0 -9mol/L ,同时对电极反应机理进行了讨论。

铅-茜素紫-邻菲罗啉体系的极谱行为及其应用

用线性扫描示波极谱法研究了 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H 4.70的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 0 .56V( vs.SCE) ,峰电流与铅 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L;研究了电极反应机理 ,并用建立的方法测定了皮蛋中的铅含量。

茜素紫显色检测Cu^(+)催化H_(2)O_(2)产生的羟自由基

首次提出Cu+-H2 O2 -茜素紫分析新体系并用于羟自由基的测定。本方法用Cu+催化H2 O2 反应产生·OH ;加入茜素紫显色剂使茜素紫的颜色发生变化 ,用紫外 -分光光度计测其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究 ,得出最佳实验条件。结果表明 ,该方法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 。

茜素紫光度法检测超声波辐照水体系产生的羟自由基

为了了解超声作用与羟自由基产量的关系,利用茜素紫能被羟自由基及过氧化氢(H2O2)所氧化而改变颜色的性质,用紫外 可见分光光度计测定超声作用后茜素紫溶液在515nm波长处吸光度的变化,从而间接地检测羟自由基的产量。研究结果表明,羟自由基的产量随单位体积超声输出功率增加而增加。在输出体积功率约为12W/cm3时羟自由基的产量基本达到饱和,同时,在该输出功率下超声波作用产生的羟自由基与超声作用时间呈良好的线性关系。

茜素紫显色剂检测Fenton反应产生的·OH

报道了检测Ｆｅｎｔｏｎ反应产生的羟自由基的新方法。羟自由基与茜素紫发生氧化反应后，茜素紫的颜色发生变化，用紫外－分光光度计测定其△Ａ５６０值的变化，可间接测定羟自由基的产生量。此法试验结果表明，△５６０与茜素紫、ＦｅＳＯ４及Ｈ２Ｏ２呈量效关系，随反应时间延长，△５６０依幂函数规律上升。同时发现甘露醇、苯甲酸清除羟自由基作用呈明显的量效关系。研究了反应的最佳条件。该方法稳定性好，操作简便，测定快速，可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。

锑—茜素紫配合物吸附波的研究

在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波。峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10^(-8)～7.4×10^(-7)mol/L间与导数峰高成正比。用拟定的方法测定样品,获得了满意结果。本文对极谱波性质、配合物组成和电极过程进行了探讨。

茜素紫-铬(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化胺体系显色反应的研究及应用

在硫酸介质中，pH4．1的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠的缓冲溶液条件下，痕量铬（Ⅵ）与茜素紫作用能生成一种新的有色物质，十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）的加入可提高显色反应的灵敏度，且显色增强程度与铬（Ⅵ）浓度在一定范围内呈线性关系，据此建立了一种测定痕量铬（Ⅵ）的高灵敏光度分析新方法。该有色溶液的最大吸收波长为380nm，表观摩尔吸光系数ε为6．51×10^4L·mol^-1·cm^-1。系统研究了各种因素对显色反应的影响，在实验最佳条件下，测定铬（Ⅵ）的线性范围为4．0×10^-3～77．0μg／mL，方法的检出限为1．4×10^-4μg／mL。用于电镀液，铬钢中铬（Ⅵ）的测定，其结果与有证参考物质结果和原子吸收光谱法测定值对照，经统计学处理，无显著性差异，加标回收率在95％～100％之间。

茜素紫修饰的活性炭分离富集水中痕量钨(Ⅵ)的研究

拟定了用负载茜素紫的活性炭对水中的痕量钨进行预富集的方法 ,探讨了活性炭吸附钨及茜素紫影响活性炭对钨的吸附能力的作用机理 ,选择了负载茜素紫活性炭吸附和脱附钨的最佳条件。在实验条件下 ,100mg活性炭负载茜素紫0.5μmol后可以大大提高其对钨的吸附效果 ,同时除去干扰测定的金属离子 ,然后用分光光度法可对500mL水中0.2～600μg的钨 (Ⅵ )进行准确测定。方法用于温泉水中痕量钨的测定 ,结果令人满意。样品加标回收率为94 %～98 % ,相对标准偏差为1.8 %。

茜素紫-Mo(Ⅵ)-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH 5.9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo(Ⅵ)与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo(Ⅵ)的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1.99×105 L.mol-1.cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo(Ⅵ)的线性范围为3.2×1 0-4～6.0mg/L,检出限为1.0×10-4 mg/L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2.3%～2.9%,标准加入回收率为96.0%～106%。

茜素紫光度法检测H_(2)O_(2)/Co^(2+)产生的羟自由基

研究了用茜素紫的氧化来显色测定Co2 + H2 O2 体系产生羟自由基 (·OH)的方法 ,提出Co2 + H2 O2 茜素紫分析新体系并用于羟自由基 (·OH)的测定 .本方法利用Co2 +与H2 O2 反应 ,类似Fenton试剂产生羟自由基 (·OH) ,并加入茜素紫显色剂 ,使茜素紫的颜色发生变化 ,采用紫外 可见分光光度计测定其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的含量 ,且灵敏度高 .研究结果表明 :在最大吸收波长 5 6 0nm处 ,茜素紫的吸光度与·OH产生量成良好的线性关系 ;此外 ,抗氧化剂药物甘露醇、苯甲酸、硫脲与羟自由基清除率具有明显的量效关系 ,方法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 。

对《茜素紫光度法检测H_2O_2/Co^(2+)产生的羟自由基》一文中自由基清除率计算公式的刍议

提出对《茜素紫光度法检测H2O2/Co2+产生的羟自由基》一文中自由基清除率计算公式的修改,并探讨公式适应范围。实验发现该文中的公式有疏忽,按原公式计算结果和其他文献对相同物质维生素C清除羟自由基的结果有差异。故对原公式提出修改,并提出有颜色的抗氧化剂适用公式。

三元配合物光度法测定试剂中痕量铜的研究

提出了Ｃｕ（Ⅱ）－茜素红Ｓ－甲基紫－聚乙烯醇三元配合物体系光度法测定Ｃｕ（Ⅱ）的新方法。该方法灵敏度高（ε＝１．１２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１），选择性好，精密度可靠，用于测定化学试剂中的痕量Ｃｕ（Ⅱ），结果满意。

铅－茜素紫配合物极谱行为的研究

在ｐＨ为６．７的０．０２ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸盐缓冲溶液中，铅－茜素紫配合物在单扫示波极谱仪上分别于－０．５７Ｖ和－０．７１Ｖ（ｖＳ．ＳＣＥ）产生两个极谱还原波，第二个波的二次导数峰电流与铅（Ⅱ）浓度在２．０×１０－８～４．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测极限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．详细研究了茜素紫及其铅（Ⅱ）配合物的电极反应机理．用拟定的方法测定了大米和蔬菜中的铅，结果满意．

镉-茜素紫-邻二氮菲体系的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系的极谱行为，发现在含有０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＩ、ｐＨ＝２．８５的 ＨＡｃ溶液中，镉（Ⅱ）－茜素紫－邻二氮菲体系产生一灵敏的极谱吸附波，其峰电位为－ ０．６４ Ｖ（ｖｓ． ＳＣＥ），峰电流与镉（Ⅱ）的浓度在 ５．０ × １０－８～ １．０ × １０－６ ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈线性关系；检出限为 ３．０ × １０－８ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极反应机理，并用建立的方法成功地测定了废水样中的镉。

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 。

Mn^(2+)/H_2O_2光催化体系对染料甲基橙、茜素红、结晶紫的降解研究

研究了锰与过氧化氢组成的催化体系在二氧化钛、光的作用下与染料甲基橙、茜素红、结晶紫的脱色和降解反应 ,结果表明 ,Mn2 +/ H2 O2 体系在 p H8— 9,二氧化钛存在下 ,用日光和紫外光分别照射时对三种染料的脱色和降解作用明显 ,脱色率达到 80 %以上。还研究了 Mn2 +/ Ti O2 / H2 O2 / UV(紫外光 )体系的动力学 ,为动力学一级反应.

催化动力学光度法测定痕量锰——Mn(Ⅱ)-NTA-茜素紫3B-KIO_4体系

在硼砂介质中 ,利用氨三乙酸活化 Mn( )催化 KIO4 氧化茜素紫 3B褪色的指示反应 ,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。方法的线性范围为 0 .0 30— 6 .0μg/ L ,检出限为 1.0× 10 -11g/ m L ,用于水样和茶叶中锰的测定 ,结果令人满意。

锌(Ⅱ)-茜素紫络合物的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了锌 ( ) -茜素紫络合物的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H=9.96的 Britton- Robinson缓冲溶液中锌 ( ) -茜素紫络合物产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 1 .2 7V( vs.SCE) ,峰电流与锌 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L的范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L。研究了电极反应机理 。

凝胶分光光度法测定痕量Cu

通过测定 Cu( Ⅱ) -茜素红 S-甲基紫 -聚乙烯醇三元配合物体系在凝胶状态下的吸光度而测定 Cu(Ⅱ )的含量 ,建立了凝胶法测定痕量 Cu( Ⅱ)的新方法。该法有较好的灵敏度和选择性、精密度可靠 ,可实际应用 ,结果令人满意。