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Optimization on selenium and arsenic conversion from copper anode slime by low-temperature alkali fusion process 被引量:10
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作者 郭学益 许志鹏 +1 位作者 田庆华 李栋 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第7期1537-1543,共7页
A process was proposed to convert and separate selenium and arsenic in copper anode slime(CAS) by low-temperature alkali fusion process.Central composite design was employed to optimize the effective parameters,in whi... A process was proposed to convert and separate selenium and arsenic in copper anode slime(CAS) by low-temperature alkali fusion process.Central composite design was employed to optimize the effective parameters,in which Na OH/CAS mass ratio,fusion temperature and fusion time were selected as variables,and the conversion ratio of selenium and arsenic as responses.Second-order polynomial models of high significance and 3D response surface plots were constructed to show the relationship between the responses and the variables.Optimum area of >90% selenium conversion ratio and >90% arsenic conversion ratio was obtained by the overlaid contours at Na OH/CAS mass ratio of 0.65-0.75,fusion temperature of 803-823 K and fusion time of 20-30 min.The models are validated by experiments in the optimum area,and the results demonstrate that these models are reliable and accurate in predicting the fusion process. 展开更多
关键词 OPTIMIZATION LOW-TEMPERATURE alkali fusion copper anode SLIME SELENIUM ARSENIC central composite design
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Molybdenite alkali fusion and leaching:reactions and mechanism 被引量:7
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作者 Reza Ebrahimi-Kahrizsangi Mohammad Hasan Abbasi Ali Saidi 《International Journal of Minerals,Metallurgy and Materials》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第2期127-131,共5页
从 Sarcheshmeh 辉钼矿的 MoO3 的生产经由一个 pyro-hydrometallurgical 过程专注 studied.The 辉钼矿专注并且钠碳酸盐是 premixed 并且在空气下面熔化了 atmosphere.Then 熔化产品在水里被沥滤,溶解的铝作为铵 molybdate.The 铵 mol... 从 Sarcheshmeh 辉钼矿的 MoO3 的生产经由一个 pyro-hydrometallurgical 过程专注 studied.The 辉钼矿专注并且钠碳酸盐是 premixed 并且在空气下面熔化了 atmosphere.Then 熔化产品在水里被沥滤,溶解的铝作为铵 molybdate.The 铵 molybdate 被恢复然后被锻烧生产 mo-lybdic oxide.At 熔化阶段。 展开更多
关键词 反应产物 辉钼矿 最终产品 机理 碱浸 溶解度 湿法工艺 钼酸铵
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Alkali Fusion Synthesis of Zeolitic Materials from Waste Dehydrated Cake Discharged from Recycling of Construction Waste Soil
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作者 Takaaki Wajima 《Natural Resources》 2017年第4期300-305,共6页
An inorganic cation exchanger, zeolitic material, was synthesized from dehydrated cake, which was discharged from recycling of construction waste soil, using the alkali fusion method. The waste clay was mixed with NaO... An inorganic cation exchanger, zeolitic material, was synthesized from dehydrated cake, which was discharged from recycling of construction waste soil, using the alkali fusion method. The waste clay was mixed with NaOH powder (the weight ratio of NaOH/waste clay = 1.0) and then heated at 300°C for 1 h to make a fused material. This fused material was then added to distilled water, and then heated at 90°C, 120°C, 150°C and 180°C for 12 h in reaction bombs under autogenous pressure in order to synthesize the cation exchanger. As a result, waste cake can be converted into fused material with high solubility, and zeolitic materials can be synthesized from the fused material. A mixture of zeolite-X and hydroxysodalite was synthesized at 90°C and 120°C, hydroxysodalite alone was synthesized at 150°C and 180°C. By increasing the synthesis temperature, the cation exchange capacity (CEC) of the product decreased, and the highest CEC of the product at 90°C, including zeolite-X, was 2.06 mmol/g, which is 64.3% of commercial zeolite-13X (3.2 mmol/g). 展开更多
关键词 WASTE CLAY alkali fusion Zeolite-X Hydroxysodalite CATION Exchange Capacity
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A two-step zircon decomposition method to produce zirconium oxychloride:alkali fusion and water leaching
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作者 Jing Song Jing-Fei Fan +3 位作者 Jing-Chong Liu Ran Liu Jing-Kui Qu Tao Qi 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2020年第4期448-454,共7页
In this work,a two-step zircon method to produce zirconium oxychloride was introduced,and the alkali fusion technique with NaOH and water leaching process were investigated.The effects of the operating conditions on t... In this work,a two-step zircon method to produce zirconium oxychloride was introduced,and the alkali fusion technique with NaOH and water leaching process were investigated.The effects of the operating conditions on the decomposition of zircon were determined,and the optimal conditions are as follows:alkali/zircon mass ratio of 0.7 at the first step and 0.6 at the second step(0.7+0.6),fusion temperature of 700℃and fusion time of 0.5 h at the first step and 0.5 h at the second step(0.5+0.5 h).Under these conditions,the decomposition alloy of zircon sand can reach 97.25%.In the fusion process of zircon sand,the products of first step are mainly Na2ZrO3 and ZrSiO4,the products of second step are Na2ZrO3 and Na2SiO3,and the diffraction peaks of Na2ZrSiO5 are not observed.The conditions of water leaching process were investigated as well,and the optimal conditions are as follows:liquid-solid ratio of 5:1,leaching time of 0.5 h,leaching temperature of 50℃and leaching three times.Under these conditions,the contents of leaching products SiO2 and Na2O are 3.51%(40%ZrO2)and 4.46%(40%ZrO2),respectively.The crystal phase structures of Na2ZrO3 and Na2SiO3 are formed in water leaching process. 展开更多
关键词 Zirconium oxychloride ZIRCON Two-step alkali fusion Water leaching
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中4种金属元素
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作者 曹宁宁 张兆鑫 +4 位作者 李佳昊 卢婷婷 苏方方 张凯 石勇丽 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期593-599,共7页
为解决常规金属元素分析中存在的成本高、盐分高、难脱离、不稳定等问题,实现土壤样品快速高效分析检测,通过探讨了容器种类、熔剂用量、熔样温度及时间对准确性的影响,以较低价镍坩埚为容器、1.5 g NaOH为熔剂,采用低温短时碱熔法(700... 为解决常规金属元素分析中存在的成本高、盐分高、难脱离、不稳定等问题,实现土壤样品快速高效分析检测,通过探讨了容器种类、熔剂用量、熔样温度及时间对准确性的影响,以较低价镍坩埚为容器、1.5 g NaOH为熔剂,采用低温短时碱熔法(700℃,15 min)与热溶法进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,建立了低盐低成本碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中铁铝锰钡的方法。方法学研究表明,在仪器最佳测定条件下,Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、Ba、Mn的检出限分别为0.03%、0.01%、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg,相对标准偏差在0.57%~2.7%,且成本低、盐分少、易脱离、稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中金属元素的测定。 展开更多
关键词 土壤 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量
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作者 严慧 戴长文 +3 位作者 叶明 王干珍 汤行 邓飞跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期324-329,共6页
研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.40... 研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。 展开更多
关键词 过氧化钠 碱熔 石煤钒矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素
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作者 李佳 谢小敏 +3 位作者 刘俊玲 高婧 黄文静 张雷 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期292-298,共7页
硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不... 硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。 展开更多
关键词 硅酸盐岩 主量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏硼酸锂碱熔 基体干扰消除
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氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅
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作者 杨喆涵 王劲榕 《云南冶金》 2024年第2期105-108,共4页
采用氢氧化钾-碳酸钾混合熔剂高温熔融硅石样品,使难溶性硅酸盐转化为易溶性硅酸盐,氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅含量。本文研究了硅石的熔解方法,沉淀时间、试剂的加入量以及硅石中杂质元素的干扰。结果表明:二氧化硅的测定范围... 采用氢氧化钾-碳酸钾混合熔剂高温熔融硅石样品,使难溶性硅酸盐转化为易溶性硅酸盐,氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅含量。本文研究了硅石的熔解方法,沉淀时间、试剂的加入量以及硅石中杂质元素的干扰。结果表明:二氧化硅的测定范围为80%~99%,回收率在99%~102%,RSD<1%。方法简便,对比重量法,流程短,操作简单,结果和国标法吻合。 展开更多
关键词 硅石 二氧化硅含量 氟硅酸钾容量法 碱熔
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测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较
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作者 严妍 《安徽化工》 CAS 2024年第1期148-154,共7页
研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法... 研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。 展开更多
关键词 ICP-OES ICP-MS 酸溶法 密闭微波消解法 碱融法
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中的锡铅锌 被引量:4
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作者 肖细炼 夏金龙 +3 位作者 李小丹 卢友月 杨小丽 杨红梅 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期125-135,共11页
湖南香花岭矿区是南岭地区东西向构造-岩浆-成矿带的重要组成部分,矿区内成矿地质条件非常优越,以矿床类型多、矿产种类复杂而著称,其中锡铅锌矿床是该矿区南岭成矿带非常重要的多金属矿床,赋存的矿石类型主要以锡石-硫化物型锡矿石、... 湖南香花岭矿区是南岭地区东西向构造-岩浆-成矿带的重要组成部分,矿区内成矿地质条件非常优越,以矿床类型多、矿产种类复杂而著称,其中锡铅锌矿床是该矿区南岭成矿带非常重要的多金属矿床,赋存的矿石类型主要以锡石-硫化物型锡矿石、锡铅锌矿石、硫化物型铅锌矿石为主,为了进一步研究区域成矿条件、矿床地质特征、元素赋存状态及有色金属矿产综合利用,准确测定锡、铅、锌有色金属元素的含量非常必要。湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中锡、铅、锌元素的平均品位都为百分含量,且锡本身是一种难分解元素,因此,常规的酸溶很难将高含量的锡、铅、锌元素分解完全。针对香花岭矿区锡铅锌矿床样品的特殊性,本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱同时测定湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中锡铅锌的分析方法:(1)优化了碱熔试剂选择、试剂用量、碱熔温度、碱熔时间等实验前处理及等离子体激发条件、元素谱线、扣背景位置等仪器测定条件,在比较氢氧化钠、无水碳酸钠和过氧化钠3种熔剂对分析结果影响的基础上,选择以4.0g过氧化钠作为熔剂,在750℃下恒温熔融试样20min,约30mL沸水浸提后加入20mL浓盐酸酸化,保证样品分解完全;(2)以空白碱熔酸化溶液为介质配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体干扰影响。(3)采用国家一级地球化学标准物质进行方法质量评估,结果表明标准物质测定值与标准值的对数差值的绝对值(Δlgw)<0.04,锡、铅、锌的方法检出限分别为13.60、36.45、53.83μg/g,方法精密度(RSD)均优于8%,校准曲线测定范围为0~100μg/mL。由于采用碱熔方法和以空白碱熔酸化溶液作为标准配制介质,使得该方法适用于锡石-硫化物型锡矿石、锡铅锌矿石、硫化物型铅锌矿石中高含量锡铅锌测定。 展开更多
关键词 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法 香花岭 锡铅锌矿床
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多接收电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤等国家标准物质的硅同位素组成 被引量:2
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作者 杨林 石震 +1 位作者 于慧敏 黄方 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期136-145,共10页
随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准... 随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准确性和不同实验室间数据可以进行对比,需标定一系列标准物质的硅同位素组成。前人工作中已经标定一系列来自美国地质调查局(USGS)的标准物质的硅同位素,为硅同位素的研究奠定了坚实的基础。但由于这些标准物质已经售罄,今后继续开展硅同位素研究面临无标样可用的境况。为了能持续性地用高精度硅同位素数据对相关领域研究提供支持,急需对新的标准物质进行高精度的硅同位素的测量。本文采用氢氧化钠碱熔法消解样品,经化学纯化后,利用多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量了30个国家标准物质的硅同位素组成,δ^(30)Si值测试精度优于0.08‰。这些标准物质包括11个火成岩、2个变质岩、2个沉积岩、6个河流和海洋沉积物以及9个土壤,SiO_(2)含量范围为32.69%~90.36%,覆盖了大部分自然样品的变化范围。在这些标准物质中,河流沉积物GBW07310具有最高的δ^(30)Si值,为0.85‰±0.01‰,而受高度风化作用影响的黄红色土壤GBW07405和砖红壤GBW07407具有较低的δ^(30)Si值,硅同位素组成分别为-0.68‰±0.03‰和-1.82‰±0.03‰,其余大部分标准物质的δ^(30)Si值变化范围为-0.42‰~-0.07‰。本文对这些国家标准物质硅同位素组成的精确标定,丰富了硅同位素研究的标准样品数据库,为全球不同实验室的硅同位素测试提供了基础数据,为后续在多种领域开展硅同位素研究打下坚实的基础。 展开更多
关键词 硅同位素 国家标准物质 碱熔法 多接收电感耦合等离子体质谱法 高精度测试方法
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煤气化渣合成4A分子筛及其吸附性能研究 被引量:1
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作者 徐啟斌 牛香力 +4 位作者 陈婷婷 陈雨欣 李杨 张华 倪红卫 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2023年第6期2251-2261,共11页
本文针对煤气化渣(CGFS)资源化利用困难的问题,以CGFS为原料,采用碱熔活化-水浸-水热法合成4A分子筛。在水钠比(n(H_(2)O)/n(Na_(2)O),摩尔比)为80、硅铝比(n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3)),摩尔比)为2的条件下,探讨了反应时间、水热温度和... 本文针对煤气化渣(CGFS)资源化利用困难的问题,以CGFS为原料,采用碱熔活化-水浸-水热法合成4A分子筛。在水钠比(n(H_(2)O)/n(Na_(2)O),摩尔比)为80、硅铝比(n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3)),摩尔比)为2的条件下,探讨了反应时间、水热温度和前驱液老化对合成的4A分子筛物相结构和微观形貌的影响,提出了活化CGFS-P1分子筛-4A分子筛快速高效的转晶合成机理,并利用硫酸铜溶液模拟含重金属离子工业废水,测试了制备的4A分子筛对Cu^(2+)的吸附性。结果表明,在100℃反应12 h条件下能够制备出尺寸均一且结晶良好的4A分子筛,其对Cu^(2+)的吸附主要发生在前10 min,吸附率达69.7%,90 min时的最大吸附率高达97.3%,饱和吸附容量为196.4 mg/g,制备的4A分子筛表现出良好的吸附性能,为CGFS高值化利用提供了理论依据和试验基础。 展开更多
关键词 煤气化渣 碱熔活化 水热反应 4A分子筛 Cu^(2+)吸附 结晶机理 吸附性能
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阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼
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作者 刘金龙 何汉江 +2 位作者 冯慧琳 张霞 王艳超 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期883-887,共5页
为减少由于碱熔盐分对测定元素的干扰,通过考察熔矿体系、阳离子交换树脂加入量、树脂吸附时间、清洗液、同位素等条件的选择,建立了氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石膏... 为减少由于碱熔盐分对测定元素的干扰,通过考察熔矿体系、阳离子交换树脂加入量、树脂吸附时间、清洗液、同位素等条件的选择,建立了氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石膏中硼的方法。实验表明,0.5 g样品用氢氧化钠低温升至450℃熔融30 min后继续升温至700℃熔融10 min,分取浸取后溶液的10%(10 mL)上清液,采用5 g 732型阳离子交换树脂静态吸附1 h,在测定过程中选择氨水(2%)清洗进样管,同时选用11 B作为ICP-MS测定的分析同位素。同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配制成人工标准物质,结果显示,方法的检出限为0.76μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.90%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。 展开更多
关键词 石膏 碱熔 732型阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
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碱酸法提纯鳞片石墨的试验研究
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作者 孟凡娜 马盈 +1 位作者 张晓臣 阚侃 《黑龙江科技大学学报》 2023年第2期173-179,185,共8页
针对传统碱酸法石墨提纯度不高的问题,提出了一种利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助碱酸法制备高纯鳞片石墨的方法,以鸡西天然鳞片石墨浮选精矿为原料,考察碱熔焙烧温度与时间、石墨与氢氧化钠及水的质量比、酸浸盐酸用量与浓度、表... 针对传统碱酸法石墨提纯度不高的问题,提出了一种利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助碱酸法制备高纯鳞片石墨的方法,以鸡西天然鳞片石墨浮选精矿为原料,考察碱熔焙烧温度与时间、石墨与氢氧化钠及水的质量比、酸浸盐酸用量与浓度、表面活性剂用量及时间等因素对石墨提纯效果的影响。结果表明,CTAB辅助碱酸法优于传统碱酸法制备高纯石墨,石墨固定碳质量分数由99.91%提升至99.93%。 展开更多
关键词 鳞片石墨 提纯 碱熔 酸浸 表面活性剂
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碱熔-长碘法测定含铬耐火砖粉中铜 被引量:2
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作者 韩聪美 范丽新 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期155-159,共5页
含铬的耐火砖粉属于危险固废。准确检测耐火砖粉中的铜含量可以为耐火砖粉的后续分级处理提供依据。从碱熔-长碘法入手,一方面利用碱熔的方法溶解样品,确定了碱熔时间、碱熔温度及加过氧化钠的量,优化了碱熔步骤;另一方面,利用长碘法实... 含铬的耐火砖粉属于危险固废。准确检测耐火砖粉中的铜含量可以为耐火砖粉的后续分级处理提供依据。从碱熔-长碘法入手,一方面利用碱熔的方法溶解样品,确定了碱熔时间、碱熔温度及加过氧化钠的量,优化了碱熔步骤;另一方面,利用长碘法实现铬与铜分离,达到除铬的目的。用于测定铬干扰下的耐火砖粉中的铜,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.58%~0.89%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为98.9%~101%。利用碱熔-长碘法可以消除铬对铜测定的影响,能够满足日常测定需求。 展开更多
关键词 耐火砖粉 碱熔 长碘法 危险固废
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土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展 被引量:1
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作者 段文 石友昌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期72-88,共17页
准确测定土壤和岩石矿物中氟元素含量,对于评估区域性地球化学行为和预防人类氟相关病症具有重要的意义。本文阐述了近年来土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展,重点对样品前处理方法、试剂和流程进行了归纳总结,对不同检测方... 准确测定土壤和岩石矿物中氟元素含量,对于评估区域性地球化学行为和预防人类氟相关病症具有重要的意义。本文阐述了近年来土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展,重点对样品前处理方法、试剂和流程进行了归纳总结,对不同检测方法的基体校正、干扰控制、性能及应用现状等进行评述,分析了不同测试技术的特点与不足,展望了其未来发展方向。目前常用的前处理方法主要有粉末压片法、熔片法、水蒸气蒸馏法、高温燃烧水解法、碱熔法和酸溶法等,常用的测定方法主要有离子选择电极法、离子色谱法、X射线荧光光谱法(XRF)、分光光度法、比色法和液相色谱法等。其中碱熔-离子选择电极法和粉末压片XRF法经分析测试工作者不断探究和改进,已是土壤和岩石矿物中氟元素分析广泛应用的测试技术。但碱熔法存在试剂消耗量大、流程长,步骤繁琐以及阳离子干扰等缺点,优化测试技术方法还需要进一步研究和实践;粉末压片法为无损进样,简单快速环保,具有潜在的研究价值,使用XRF法能够实现多元素联测,在稳定性和精密度方面具有显著的优势,降低方法检出限、消除粒度效应和矿物效应将是未来XRF法测定氟的研究趋势之一;其他前处理方法因步骤繁琐、前处理设备昂贵以及只能处理特定类型样品等因素的制约,或因测试方法的局限性制约其发展,暂不作推荐。由于氟属于轻元素以及赋存形式复杂多样等特殊性,需要针对样品类型的特点选择相适应的分析测试技术。本文认为,对于土壤和岩石矿物中氟含量分析测试技术,样品无损分析、安全环保、快速等是前处理方法研究的主要方向,同时能够建立多元素联测、检出限低以及稳定性好的测试方法是测试技术研究的主要方向,综合来说粉末压片-XRF法测定土壤和岩石矿物中氟具有重要的研究价值。 展开更多
关键词 土壤 岩石矿物 碱熔法-离子选择电极法 粉末压片-X射线荧光光谱法
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活化方式对稀土尾矿中硅铝活化的影响
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作者 侯丽敏 许杰 +4 位作者 孙现康 李佳明 许同 郭永利 武文斐 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期57-64,共8页
稀土尾矿含有数量可观的可用于分子筛合成的硅铝物种,而目前天然矿物绿色合成分子筛的难点在于矿物活化。本文以稀土尾矿为原料,分别采用热活化、碱熔活化和亚熔盐活化三种方式对稀土尾矿进行活化,将稀土尾矿中处于高聚态的硅铝物种解... 稀土尾矿含有数量可观的可用于分子筛合成的硅铝物种,而目前天然矿物绿色合成分子筛的难点在于矿物活化。本文以稀土尾矿为原料,分别采用热活化、碱熔活化和亚熔盐活化三种方式对稀土尾矿进行活化,将稀土尾矿中处于高聚态的硅铝物种解聚为具有反应活性的单聚态硅铝物种,为稀土尾矿合成分子筛奠定基础,以实现稀土尾矿的二次利用。采用XRF、XRD、SEM-EDS等表征手段对活化稀土尾矿的化学成分、物相组成和表面微观形貌进行分析,研究不同方式对稀土尾矿活化的影响。结果表明,热活化稀土尾矿中SiO2晶型仍较稳定,活化效果不明显;碱熔活化和亚熔盐活化能较完全地活化稀土尾矿,且碱熔活化更能实现稀土尾矿的高效活化,同时升高碱熔活化温度能促进稀土尾矿的活化。当NaOH与稀土尾矿质量比为3,碱熔活化温度为450℃时,稀土尾矿中活性硅铝物种的溶出率为84.2%和63%。本研究结果可为天然矿物绿色合成分子筛及稀土尾矿资源二次利用提供一定的理论基础。 展开更多
关键词 稀土尾矿 硅铝活化 热活化 碱熔活化 亚熔盐活化 分子筛
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的钨钼 被引量:3
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作者 黄朝文 莫凯敏 《当代化工研究》 CAS 2023年第11期76-78,共3页
试样经过氧化钠熔融,取上层清液酸化,酸化后溶液经稀释20倍后,直接上ICP-MS测定。本方法总盐度为0.12g/L,完全满足质谱仪常见注意事项中样品的总盐度必须严格控制在1g/L以下,仪器信号稳定,基体干扰小。本方法检出限钨为0.002%,钼为0.00... 试样经过氧化钠熔融,取上层清液酸化,酸化后溶液经稀释20倍后,直接上ICP-MS测定。本方法总盐度为0.12g/L,完全满足质谱仪常见注意事项中样品的总盐度必须严格控制在1g/L以下,仪器信号稳定,基体干扰小。本方法检出限钨为0.002%,钼为0.002%,测定范围为0.005%~4.0%。本方法适用于钨矿石和钼矿石中钨钼的测定,准确度高、稳定性好。样品基体引起的仪器响应抑制或者增强效益和仪器漂移通过内标补偿,用国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于5%(n=6),完全满足了测试要求。 展开更多
关键词 碱熔 钨矿石 钼矿石 电感耦合等离子体质谱法
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碱熔-氟离子选择电极法测定煤中氟含量 被引量:1
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作者 王旭 管嵩 +2 位作者 刘金禄 丁仕兵 张庆建 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期111-116,共6页
氟离子选择电极法是常用的测定氟含量的方法,高温水解是目前标准中规定的测定煤中氟含量的前处理方法,但该前处理过程操作繁琐、费时,为了实现快速测定煤中氟含量,对前处理过程进行研究,利用碱熔融煤样,并与高温水解方法进行对比研究。... 氟离子选择电极法是常用的测定氟含量的方法,高温水解是目前标准中规定的测定煤中氟含量的前处理方法,但该前处理过程操作繁琐、费时,为了实现快速测定煤中氟含量,对前处理过程进行研究,利用碱熔融煤样,并与高温水解方法进行对比研究。通过研究碱熔法中样品量和氢氧化钠比例、灰化温度及时间、熔融温度和定量分析方法对煤中氟含量测定的影响,确定了碱熔法的实验条件,同时讨论了方法检出限、方法准确度、精密度和稳定性。结果表明,称取样品量0.5~1.0 g与6.0 g氢氧化钠混匀,灰化温度为400℃,熔融过程控制在600℃,10 min,然后用热水浸取,加柠檬酸钠溶液,以苯酚红为指示剂,调节溶液pH值,选用氟离子选择电极标准溶液加入法测定氟离子浓度。方法的检出限为8.5μg/g,具有良好的准确度、精密度和稳定性,而且操作简便、干扰少、能快速批量处理煤样,能够满足进出口煤炭的快速检测。 展开更多
关键词 煤炭 氟含量 碱熔-氟离子选择电极法 高温水解法
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气化渣基多孔材料的制备及在水处理中的应用
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作者 罗杨云轩 王文成 +1 位作者 周松 王华 《化工科技》 CAS 2023年第2期70-75,共6页
随着煤气化技术的不断改进,气化渣的排放量逐年递增,如不及时有效处理,将会对生态环境造成重大危害。气化渣是一种硅铝酸盐,富含Si和Al元素,且具有比表面积大、孔道发达的特点,是制备多孔材料的理想原料。由气化渣制备的介孔微玻璃球、... 随着煤气化技术的不断改进,气化渣的排放量逐年递增,如不及时有效处理,将会对生态环境造成重大危害。气化渣是一种硅铝酸盐,富含Si和Al元素,且具有比表面积大、孔道发达的特点,是制备多孔材料的理想原料。由气化渣制备的介孔微玻璃球、活性炭、介孔复合材料、X型沸石/碳复合材料等均可用于水处理。综述了气化渣的特性,气化渣制备多孔材料的方法及在水处理方面的应用,并对今后的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 气化渣 多孔材料 酸浸法 碱熔法 分级合成法 水处理
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