青海省流石滩斑花黄堇的生长和生物碱含量及其影响因素研究

该研究调查了青海省境内14个县的高山流石滩区斑花黄堇的生长情况(植株数、高度、盖度、单株干重)和生物碱含量,分析了环境因素(海拔、气温、降水量、日照时数、风速、土壤全氮、全磷和全钾)和人为因素(人为干扰)对斑花黄堇生长和生物碱含量的影响,同时探讨了其生长情况和生物碱含量的关系。结果表明:(1)青海省流石滩斑花黄堇的平均植株数为13株/m^(2),平均高度为13.85cm,平均盖度为2.68%,平均单株干重为1.06 g,平均生物碱含量为0.07 mg/g。(2)斑花黄堇的高度和盖度随海拔的升高显著增加(P<0.05);斑花黄堇的盖度受日照时数和风速的显著影响,而植株数受风速与土壤全钾含量的显著影响(P<0.05);人为因素对斑花黄堇的单株干重具有显著影响。(3)斑花黄堇生物碱含量主要受海拔和生物因素(植株数、高度和单株干重)的影响,表现为随海拔升高生物碱含量显著增加(P<0.01),也随其植株数、高度、单株干重的增加而显著提高(P<0.05)。综上,文章揭示了高山流石滩植物群落中斑花黄堇的生长情况和生物碱含量及其影响因素,该研究结果对合理保护和可持续利用青藏高原重要药用植物斑花黄堇具有重要的理论和实践指导意义。

变异系数法-AHP复合加权联用TOPSIS模型优选白附片降毒增效炮制工艺

目的:运用变异系数法-层次分析法(AHP)复合加权联用TOPSIS优选白附片炮制工艺参数,为白附片规范化炮制提供参考。方法:以煮制时间、浸漂时间和蒸制时间为考察因素,以穷举寻根法开展试验设计,以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、水分、灰分和胆巴残留量为评价指标,以变异系数法-AHP复合加权计算权重系数,通过TOPSIS模型优选白附片炮制工艺参数。结果:白附片最优炮制工艺参数为煮制20 min、浸漂48 h、蒸制3 h。结论:该工艺稳定、可行,可为白附片的规模化加工炮制提供参考。

胆巴浸泡附子的工艺研究

目的:探究附子炮制过程中胆巴浸泡工艺对附子生物碱的影响,确定最佳的工艺参数。方法:从胆巴水溶液的浓度、附子在胆巴水溶液中的浸泡时间、附子与胆巴水溶液的料液比三个方面进行单因素考察,参照《中国药典》2020年版附子的含量测定方法,采用高效液相色谱法对附子中的生物碱含量进行测定,分析附子中生物碱的含量变化。结果:附片中双酯型生物碱含量随着泡胆时间增加、胆巴水溶液料液比减小和胆巴水溶液浓度增大,总体呈下降趋势;单酯型生物碱的含量变化无明显规律;总生物碱含量均呈下降趋势。综合附子的形态和生物碱含量,确定胆巴浸泡的最佳工艺为35%-40%胆巴水溶液浓度,以1∶2的料液比浸泡附子不少于20 d。结论:胆巴浸泡能有效保存附子,并能够降低其有毒成分双酯型生物碱的含量,优选的浸泡工艺可为胆巴炮制附子规范提供参考。

古今千金黄连丸中两种降糖成分的含量测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定古、今千金黄连丸中生物碱(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱)和梓醇的含量,并比较其含量差异,初步评价不同制备工艺不同配比下千金黄连丸治疗糖尿病药效差异。方法生物碱溶剂为甲醇:盐酸(100:1),检测条件为色谱柱C 18柱,乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(50:50),检测波长345 nm,柱温30℃,流速1 mL·min^(-1),进样量10μL;梓醇溶液为甲醇:水(20:80),检测条件为色谱柱C 18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(1:99),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL·min^(-1),进样量10μL。结果所建立的方法专属性强,5种成分的分离效果好,在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(R 2>0.999),重复性、精密度、稳定性及加样回收率考察均符合要求。古法1:1中4种生物碱含量都最高,梓醇含量最低;古法1:10中4种生物碱含量最低;今法1:1各含量均高于古法1:10,今法1:10中仅小檗碱含量略低于今法1:1,其余均高与今法1:1。主成分分析(PCA)结果表明4种千金黄连丸的化学成分含量有很大差异。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于千金黄连丸的质量控制,并为探究千金黄连丸药效差异提供理论基础。

樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸(以下简称“泡吴茱萸”)的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据。方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评(QAMS)法与外标法测定结果的差异。结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.970~0.998,共指认了7个共有峰;10批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754~7.542 mg/g和1.281~2.455mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似。结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价。

荜茇提取物中5个生物碱的含量测定与对垂体后叶素所致大鼠实验性心肌缺血的影响

目的建立荜茇提取物中5个生物碱含量测定方法,并评估该提取物对垂体后叶素所致大鼠实验性心肌缺血的影响。方法采用HPLC法同时测定5个生物碱的含量;采用经舌下静脉注射垂体后叶素造成急性心肌缺血模型,以造模前后T波变化绝对值、心率及其变化百分率为观测指标,评估荜茇提取物大、中、小三个剂量组对大鼠实验性心肌缺血的影响。结果3批荜茇提取物中胡椒碱平均含量为56.1%、49.7%、51.6%;N-异丁基-2E,4E-十八烷二烯酰胺平均含量为4.48%、4.21%、4.28%;几内亚胡椒碱平均含量为0.461%、0.378%、0.396%;荜茇明碱平均含量为1.73%、1.67%、1.70%;胡椒酰胺平均含量为0.554%、0.461%、0.493%。荜茇提取物大、中、小剂量组均有降低T波变化绝对值的作用;除大剂量组在个别时间点有降低心率的作用之外,其它各实验组在各时间点对心率变化率无显著影响。结论所建立的生物碱含量测定分析方法可准确测定荜茇提取物中5个生物碱的含量;药效试验证明荜茇提取物具有较好的抗心肌缺血活性。

南天竹根HPLC指纹图谱建立及其成分分析

目的建立南天竹根HPLC指纹图谱,分析鉴定其化学成分,并测定其总生物碱、小檗碱的含量。方法指纹图谱与小檗碱含量测定采用Agilent ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长365 nm。“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”进行图谱分析。紫外分光光度法测定南天竹根总生物碱的含量。UPLC-Q-TOF-MS/MS法、Peakview软件分析鉴定化学成分。主成分分析(PCA)、判别分析(DA)对色谱峰数据进行统计学分析。结果12批南天竹根指纹图谱中有9个共有峰,相似度大于0.920。通过与数据库比对,在南天竹根总提物中鉴定出41个化合物,已知化合物32个,其中23个为生物碱。南天竹根中总生物碱、小檗碱含量差异均较大,栽培南天竹根中两者含量普遍高于野生。PCA、DA分析发现,野生、栽培南天竹成分并无差异性。结论该方法准确、快捷,可用于评价南天竹根质量。

基于多成分定量结合化学计量学评价青黛的质量

目的 综合评价青黛的质量,为青黛质量控制提供参考。方法 采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定不同产地青黛中6个吲哚生物碱(靛蓝、靛玉红、靛红、色胺酮、吲哚、吲哚-3-甲醛)的含量,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对不同产地的青黛质量进行评价。结果 不同产地青黛中靛蓝、靛玉红、靛红、色胺酮、吲哚、吲哚-3-甲醛含量的范围分别为20 320.83~26 585.01、1 327.69~3 102.25、141.69~894.50、2.17~5.27、2.14~5.93、1.69~4.34μg/g。聚类分析将不同产地的青黛聚为2类,S1、S2、S4、S6、S7、S9、S10号样品聚为Ⅰ类,S3、S5、S8、S11、S12号样品聚为Ⅱ类。用3个主成分对不同产地青黛进行评价,结果显示,Ⅰ类样品得分较高,质量较优,Ⅱ类样品得分较低,质量较差。PLS-DA结果显示,靛蓝、靛玉红、色胺酮、靛红是体现青黛质量差异的主要物质。结论 不同产地的青黛质量差异较大,且同一产地不同批次的青黛质量不稳定。本文所建立的青黛质量评价方法稳定可靠,可为青黛的质量控制提供依据。

不同天然群体子代家系苦豆子生物碱含量研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对23个苦豆子天然群体子代家系植株地上部分(茎、叶)中的生物总碱以及5种生物碱单体(槐定碱、槐果碱、苦参碱、苦豆碱、氧化苦参碱)的含量进行了测定分析,结果显示:23个子代家系植株间的生物总碱及5种生物碱单体含量均有极显著差异(P<0.01);其中,生物总碱含量的均值为27.42 mg·g^(-1),变化范围为13.88~50.83 mg·g^(-1);5种生物碱单体的含量范围为0.0101~6.5932 mg·g^(-1),均值大小为:苦豆碱(3.6603 mg·g^(-1))>苦参碱(1.9303 mg·g^(-1))>氧化苦参碱(1.4124 mg·g^(-1))>槐果碱(0.2582 mg·g^(-1))>槐定碱(0.1278 mg·g^(-1));来自内蒙古乌海市(WH)的天然苦豆子群体子代家系中生物总碱以及苦豆碱等生物碱单体含量均较高。

国内外几种知名品牌雪茄化学及风格特征比较

【目的】筛选表征国内外雪茄质量特征的关键指标。【方法】检测了18种古巴、5种大卫杜夫和9种长城雪茄的常规化学成分、生物碱、多酚、质体色素、常规烟气成分及风格特征,对比分析了古巴、大卫杜夫和长城雪茄的化学和风格特征。【结果】(1)不同品牌雪茄化学成分的含量存在较大差异,长城雪茄淀粉、降烟碱、绿原酸等的含量显著高于古巴雪茄;总糖、β-胡萝卜素、新烟草碱等的含量显著低于古巴雪茄。长城雪茄植物碱、还原糖、烟碱等的含量显著高于大卫杜夫雪茄;钾含量显著低于大卫杜夫雪茄。(2)不同品牌雪茄常规烟气成分无显著差异。(3)长城雪茄和大卫杜夫雪茄风格特征相近;与长城雪茄相比,古巴雪茄香韵种类较为丰富,香气更富有变化。【结论】古巴、大卫杜夫和长城雪茄总糖、β-胡萝卜素、烟碱、新绿原酸等化学物质的含量存在显著差异;不同品牌雪茄的风格特征存在较大差异。

UPLC-MS/MS测定补肾填精口服液中乌头碱类生物碱的含量

目的采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定补肾填精口服液中6种乌头碱类生物碱的含量。方法将样品用甲醇稀释后进行分析:采用Welch UPLC Ultimate LPC_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在正离子模式下,进行多反应监测模式监测,采用标准曲线法进行含量计算。结果6种生物碱在相应浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r^(2)为0.9982~0.9996,方法的定量限为0.185~0.690μg·L^(-1),检测限为0.096~0.246μg·L^(-1),平均加样回收率为82.1%~121.2%。结论所采用的方法灵敏度高,专属性强,前处理简单高效,可用于补肾填精口服液中乌头碱类生物碱的含量测定。

苍术麸炒前后吡咯里西啶生物碱含量变化研究

目的:建立苍术中吡咯里西啶生物碱(PAs)的含量测定方法,考察麸炒前后5个PAs的变化规律。方法:采用UPLC-MS/MS法进行含量测定,采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比为11∶89),恒流洗脱,流速0.30 mL·min^(-1),进样体积1μL;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。结果:3批苍术经过麸炒后,PAs总量从188.74~254.64μg·kg^(-1)下降到101.74~135.36μg·kg^(-1);野百合碱从25.35~52.18μg·kg^(-1)下降到23.25~37.41μg·kg^(-1);氮氧化野百合碱从25.12~40.22μg·kg^(-1)下降到6.98~18.23μg·kg^(-1);克氏千里光碱从11.64~36.25μg·kg^(-1)下降到3.64~12.85μg·kg^(-1);蓝蓟定从37.52~85.32μg·kg^(-1)下降到32.41~38.25μg·kg^(-1);氮氧化蓝蓟定从26.96~74.21μg·kg^(-1)下降到11.82~26.37μg·kg^(-1)。结论:该方法可用于苍术中PAs的测定。麸炒后PAs总量和单个含量均有降低,阐明了苍术麸炒解毒的科学内涵。

延胡索总碱贴片的初步稳定性研究

目的研究延胡索总碱贴片中延胡索总碱在不同条件下的稳定性。方法以延胡索总碱贴片中的延胡索甲素、延胡索乙素以及延胡索丑素的含量,24 h体外累积释放量及黏附力为指标,进行了强光照射、高温、高湿的影响因素试验、加速试验及长期留样试验。结果制剂对光照、高温、高湿稳定,加速试验、长期留样试验稳定性较好,延胡索总碱贴片中的延胡索甲素、延胡索乙素和延胡索丑素的含量、24 h体外累计释放量及延胡索总碱贴片黏附力无显著性变化。结论延胡索总碱贴片质量可控,稳定性良好。

采收方式对调制后烟叶叶片和主脉TSNAs及前体物含量的影响

为明确不同类型烟草采收方式对调制后烟叶叶片和主脉烟草特有亚硝胺(TSNAs)及前体物含量的影响,分别以河南方城烤烟云烟87和四川什邡晒烟什烟1号、雪茄烟德雪3号为材料,设置摘叶采收、片脉分离采收和带茎采收3种方式,测定调制后烟叶叶片和主脉TSNAs及其前体物硝酸盐、亚硝酸盐和生物碱含量。结果表明:烤烟叶片TSNAs和生物碱含量高于主脉,硝酸盐含量则低于主脉;晒烟和雪茄烟主脉硝酸盐、亚硝酸盐和TSNAs含量均高于叶片,生物碱含量则低于叶片。不同采收方式对TSNAs及其前体物含量影响显著,对烤烟而言,叶片TSNAs及前体物含量以片脉分离处理最低,其中TSNAs总量较摘叶采收降低26.65%,叶片TSNAs含量在带茎采收和摘叶采收之间差异不显著;主脉中TSNAs含量以片脉分离采收最低,带茎采收处理最高。晒烟和雪茄烟叶片和主脉TSNAs及前体物含量总体显著高于烤烟,二者叶片中TSNAs及各前体物含量均以片脉分离采收处理最低,TSNAs总量分别比摘叶采收低60.53%和48.48%,二者叶片TSNAs总量以带茎采收最高,分别比摘叶采收增加40.23%和72.12%;晒烟和雪茄烟主脉中硝酸盐和TSNAs含量以摘叶采收最低,带茎采收最高。因此,采收方式对不同类型烟叶叶片和主脉的TSNAs及其前体物含量可产生不同程度影响,与摘叶采收相比,片脉分离采收可显著降低3种类型烟叶叶片中TSNAs含量,而带茎采收则可增加叶片和主脉TSNAs含量,但晒烟和雪茄烟叶片增加幅度较大,烤烟叶片增加幅度较小。

博落回不同部位四种生物碱的含量差异分析

建立可同时测定博落回中血根碱等四种生物碱类有效成分的HPLC方法,评价博落回不同部位生物碱有效成分含量的差异。采用Waters-Symmetry C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长284 nm,进样量5μL,柱温30℃。结果显示,血根碱、白屈菜红碱、原阿片碱、别隐品碱四种生物碱在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率范围分别在98.88%~99.73%、97.97%~99.20%、95.18%~99.86%、95.76%~100.48%。博落回的根、茎、叶中四种生物碱有效成分含量差异较大,根和叶中四种生物碱的含量远大于茎,说明根和叶是博落回合成生物碱类次级代谢产物的主要部位。叶中血根碱、白屈菜红碱的含量是根中含量的2倍。综上所述,建立的HPLC法具有简单、稳定、准确的特点,为博落回的合理有效利用提供参考。

一枝蒿庚素的提纯工艺及其含量测定研究进展

一枝蒿庚素是一种C20一二萜生物碱,为川乌等乌头属药用植物的主要有效化学成分之一。近年来,随着一枝蒿庚素药用价值的不断开发,其提纯工艺与含量测定技术因可直接影响药物质量与临床药用安全受到了研究人员们的广泛关注。目前,一枝蒿庚素的提纯方法主要有酸水提取法、氨碱化乙醚冷浸法、超声辅助提取法及纤维素酶提取法等;含量测定方法主要有紫外-分光光度法与高效液相色谱法等。本文对近年来一枝蒿庚素的提纯工艺及其含量测定技术的研究进行综述,以期为一枝蒿庚素的进一步开发与应用提供思路及依据。

固相萃取-高效液相色谱法测定伤湿止痛流浸膏中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法快速测定伤湿止痛流浸膏中马钱子碱、士的宁的含量。方法采用SCX强阳离子交换SPE小柱纯化、富集伤湿止痛流浸膏中生物碱类成分;采用高效液相色谱法测定含量,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸溶液(三乙胺调节pH值6.20),梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^(-1),检测波长:235 nm。结果7家企业的伤湿止痛流浸膏中马钱子碱、士的宁的含量范围分别为16.61~189.09μg·g^(-1)和24.70~422.47μg·g^(-1)。结论本研究建立的方法可用于伤湿止痛流浸膏中生物碱类成分的含量测定。

瑶药双钩钻中7种生物碱类成分的含量测定及分析

双钩钻为常用瑶药,但是目前对其研究比较少,为开发利用其资源,采用HPLC法同时测定其中含有的去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱和毛钩藤碱等7种生物碱类成分含量,确认其入药的科学性。结果表明,7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率为97.37%~103.29%,RSD为1.40%~3.02%。不同产地双钩钻中均含有7种生物碱类成分,以缝籽嗪甲醚和去氢毛钩藤碱的含量较高。本法简便易行,重现性好,为双钩钻的质量控制及资源开发应用提供了科学依据。

云南栽培3种颜色玛咖中总生物碱含量分析

建立云南栽培玛咖的总生物碱含量的分析方法,分析评价3种色型玛咖的总生物碱含量。分别采用酸性染料比色法和酸碱滴定法对云南栽培的3种色型玛咖的总生物碱含量进行测定。结果表明:酸性染料比色法灵敏度高,相对标准偏差较小,是玛咖总生物碱含量测定的适宜方法;紫色、白色和黄色3种色型玛咖的总生物碱含量分别为4.4078、2.9193、2.2241mg/g,差异达到极显著水平(P<0.01);其中紫色玛咖的总生物碱含量最高,并与相关文献测定的来源于秘鲁的玛咖干粉的总生物碱含量相近。

施肥水平对半夏产量和质量影响的研究

目的:通过不同施肥水平对半夏产量、有效成分、重金属含量、等级、折干比等比较,寻找半夏栽培的最佳肥料配比。方法:田间施肥水平的比较采用L9(34)正交设计试验,总生物碱含量测定采用紫外分光光度法,重金属含量采用原子吸收法。结果:氮肥水平是影响半夏产量和质量的主要因素,磷肥次之,钾肥的影响最小。结论:半夏种植的最佳施肥组合为每平方米施纯N 25 g、P2O518 g、K2O 9 g,比例为N∶P2O5∶K2O=2.8∶2∶1,可以兼顾较高的产量和总生物碱含量。