试钛灵-铁(Ⅲ)配合物褪色分光光度法测定安乃近片剂含量

基于安乃近可将三价铁离子还原为二价铁离子,剩余三价铁离子再与试钛灵(钛铁试剂)发生配位反应形成绿色配合物,提出试钛灵-铁(Ⅲ)配合物褪色分光光度法测定安乃近含量的新方法。在测定波长660 nm,安乃近浓度的线性范围在2.5~40.0 mg·L^(-1)。本方法成功地测定了安乃近片剂的含量,与碘量法所测结果一致。

近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较

目的比较3种测定安乃近片含量的方法,寻找一种有利于药品监管部门快速进行安乃近片的检验及评价的方法。方法分别采用近红外光谱法、高效液相色谱法及容量分析法测定安乃近片中安乃近的含量。结果碘量法与HPLC法、近红外光谱法测定安乃近片含量有显著性差异。结论近红外光谱法能对不同企业生产的安乃近片作出准确、快速、无损的定量测定,可用于药品的现场快速分析。

安乃近片含量测定方法的探讨

目的:探讨安乃近片的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法测定安乃近片中安乃近的含量,测定波长为(257±1)nm。结果:安乃近在10-30μg·ml-1的浓度范围内,吸收度A与浓度C呈良好的线形关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.01%,RSD为0.91%(n=5)。结论:紫外分光光度法干扰因素少,准确可靠,可用于安乃近片的含量测定。

HPLC法测定复方青蒿安乃近片体外溶出度

目的建立HPLC法测定复方青蒿安乃近片体外溶出度。方法分析采用Waters Symmetry C_（18）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾（25∶75）;体积流量为1.0 m L/min;检测波长为250 nm;柱温30℃。测定采用桨法;溶出介质为0.1 mol/L盐酸溶液（900 m L）;转速75 r/min;取样时间60 min。结果该药物中安乃近与葛根素分别在10.77-64.61、1.04-6.27μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.9%、100.6%。相同厂家样品中两者的溶出行为相似,而在不同厂家间有显著差异。结论该方法简便、准确、可行,可用于复方青蒿安乃近片的质量控制。

安乃近片近红外定量分析模型的建立

目的:采用近红外漫反射光谱法对安乃近片的含量进行定量分析。方法:从某药业公司抽得安乃近片16批,在市场上购得该厂生产的安乃近片10批,经实验室检验含量是否合格。将这26批样品经内部交叉验证建立预测模型,从样品中自动选取55%为验证集,进行外部验证。结果:通过近红外测得的值跟实验室测得的值接近。结论:安乃近片用近红外漫反射光谱法预测含量,无损检测,比常规测量速度快且简便,用于药品检测及日常监管中具有可行性。

HPLC法同时测定复方青蒿安乃近片中两成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方青蒿安乃近片中两成分的含量。方法:色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(25∶75,用磷酸调p H至3.5);流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为250 nm;柱温为30℃;进样量为20μl。结果:安乃近质量浓度在50.11~601.36μg·ml^(-1)(r=0.999 9)内,葛根素质量浓度在2.64~31.74μg·ml^(-1)(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系。安乃近和葛根素的平均回收率分别为99.1%(RSD=0.7%,n=9)和99.9%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该法简便准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。