气相色谱法测定雄烯二醇中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立雄烯二醇7种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45 mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为45℃,保持10min,然后以20℃/min的速率升至140℃,保持10分钟。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察的范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997﹑吡啶r=0.9999﹑乙酸乙酯r=0.9993﹑甲苯r=0.99957﹑甲醇r=0.99997﹑二氯乙烷r=0.99995﹑乙酸r=0.9993),样品加标回收率为100.1%～102.8%,理论塔板数大于10000,相邻峰的分离度均大于1.5,精密度﹑重复性的R SD均小于3%。本法简单,结果准确,重复性好,适用于雄烯二醇中乙醇、吡啶、甲苯、乙酸、二氯乙烷、甲醇、乙酸乙酯7种残留溶剂的同时检测。