知母中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的 TLC 鉴别及 HPLC 含量测定方法。方法:TLC 法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。HPLC 法,色谱柱:HiQ-sil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水(53:47),流速:0.8 mL·min^(-1),检测:蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度:100℃,气体流速:2.6L·min^(-1)。结果:3批药材中知母皂苷 BⅡ成分的 TLC 分离效果均较好,HPLC 法测得知母皂苷 BⅡ的平均回收率为97.7%,RSD 为1.8%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。

不同显色方法对知母总皂苷含量测定的影响

目的：考察不同显色方法对紫外-可见分光光度法测定知母总皂苷含量的影响。方法：采用紫外-可见分光光度法测定知母总皂苷含量，分别用两种显色方法，显色剂方法1为香草醛-冰醋酸法。即香草醛-冰乙酸：高氯酸：冰乙酸（2：8：50）。检测波长为545nm。显色方法2为浓硫酸法，即用浓硫酸：甲醇（1：4）。检测波长为270nm。结果：采用方法1显色，知母皂苷A3在0.058～0．58mg范围内线性关系良好（r=0．9999），知母皂苷样品加样回收率分别为100．19％。RSD为2．81％；方法2显色，知母皂苷A3在0．0128～0．64mg范围内线性关系良好（r=0．9996），知母皂苷样品加样回．收率分别为98．50％，RSD为5．04％。结论：综合精密度实验、重复性实验、准确度实验等指标。方法1明显优于方法2．且该方法简便、准确、灵敏、重现性好。

知母中的皂苷成分

知母中的皂苷成分孟志云１）徐绥绪（沈阳药科大学植物化学教研室，沈阳１１００１５）关键词知母；知母皂苷Ⅰ；知母皂苷Ⅰａ从中药知母（ＡｎｅｍａｒｒｈｅｎａａｓｐｈｏｄｅｌｏｉｄｅｓＢｇｅ．）的总皂苷部分分离出两种呋甾皂苷类化合物，通过化学反应和光谱（...

知母皂甙E1和E2

应用硅胶柱色谱、高效液相色谱等分离手段，从中药知母（ＡｎｅｍａｒｒｈｅｎａａｓｐｈｏｄｅｌｏｉｄｅｓＢｇｅ．）分离得到２种新的呋甾皂甙，经光谱（ＩＲ，ＥＳＩＭＳ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ）分析和化学反应，鉴定其结构分别是：（２５Ｓ）２６ＯβＤ吡喃葡萄糖基２２羟基５β呋甾３β，１５α，２６三醇３ＯβＤ吡喃葡萄糖基（１→２）βＤ吡喃半乳糖甙（１），（２５Ｓ）２６ＯβＤ吡喃葡萄糖基２２甲氧基５β呋甾３β，１５α，２６三醇３ＯβＤ吡喃葡萄糖基（１→２）βＤ吡喃半乳糖甙（２）。（１）是新化合物，命名为知母皂甙Ｅ１；（２）是（１）的甲醚化人工产物，命名为知母皂甙Ｅ２。

知母甾体总皂苷的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立知母甾体总皂苷的HPLC指纹图谱,用以评价和监控提取工艺的稳定性。方法采用Agilent HC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,ELSD检测器,流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速:1 ml.min-1,漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar。采用直观分析和相似度软件评价知母甾体总皂苷指纹图谱的相似度。结果建立了知母甾体总皂苷的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个批次的知母甾体总皂苷,标定了15个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论该法准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为知母甾体总皂苷的质量控制提供科学准确的依据。

知母甾体总皂苷中知母皂苷BⅡ的鉴别及含量测定

目的建立知母甾体总皂苷提取物中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法。方法 TLC法:展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液,显色剂:香草醛硫酸试液,105℃加热至斑点清晰。HPLC-ELSD法:采用Agilent HC-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-水梯度洗脱,流速:1 ml.min-1,漂移管温度40℃,载气压力3.5 bar。结果知母皂苷BII成分的TLC分离效果较好;HPLC法测得知母皂苷BII进样量在0.506～10.12μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为97.44%,RSD为1.67%。结论该方法简便准确,可用于知母甾体总皂苷提取物的质量控制。

咽炎方含片的醇沉工艺优化

目的探讨并优化咽炎方含片的醇沉方法,为开发咽炎方制剂提供理论依据。方法以乙醇浓度和醇沉时间为影响因素,以土牛膝中总黄酮类提取率和岗梅中总皂苷类提取率为定量指标,设计试验评价最优乙醇体积分数、醇沉时间。结果咽炎方含片的最佳醇沉工艺为乙醇体积分数为80%,醇沉时间24 h。结论优选的醇沉工艺纯化效率高、去除杂质多、质量稳定、重现性好。

HPLC-ELSD法测定知母药材中知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定方法。方法:HPLC-ELSD法;C8柱(4.6×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(25:75),流速为1.0 ml/min;检测器:蒸发光散射检测器;漂移管温度:105℃;气体流速为3.0 L/min。结果:HPLC-ELSD法测得知母皂苷BⅡ的平均回收率为96.8%,RSD为1.5%。结论:该法准确可靠,简便快速,可用于知母药材的质量控制。

知母化学成分的药理研究进展

知母是临床常用药材,在多种中医复方中都有应用,其研究具有重要的临床意义。近年来,随着研究不断深入,更多的知母化学成分及药理作用为人们所了解,为临床治疗提供了启示作用。此外,由于早期在知母化学成分研究过程中出现不同研究者对同一化合物给出不同命名的情况,造成了知母化学成分命名混乱。因此,本文对知母中主要活性化合物的名称和结构进行了汇总,并综述了近年知母中单体成分的药理学研究进展,其中值得关注的是知母皂苷类成分的改善老年性痴呆和抗肿瘤活性的研究。

中药知母质量控制方法研究

目的建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温：30℃。结果芒果苷的线性范围在2.944~6.624μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%（n=6）。知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080~40.680μg,r=0.999 4;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%（n=6）。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定。

HPLC-MS法测定知母盐炙前后8种成分量变化

目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。结果所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55%~103.01%,RSD<2.80%。不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高。知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升。结论该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化。

百合知母汤有效部位质量控制方法研究

目的:建立百合知母汤中知母黄酮类成分芒果苷、皂苷类成分知母皂苷A3,百合酚类成分咖啡酰基甘油酯、皂苷类成分麦冬皂苷D’质量控制方法。方法:采用HPLC-DAD分析方法,依利特Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长芒果苷为258 nm,知母皂苷A3为191 nm,咖啡酰基甘油酯为310 nm,麦冬皂苷D’为200 nm,柱温25℃。结果:芒果苷,咖啡酰基甘油酯,知母皂苷A3,麦冬皂苷D’分别在0.228～1.14,0.072～0.576,0.069 25～0.554,0.101～0.505 g.L-1线性关系良好;平均回收率分别为98.97%,99.32%,97.65%,96.67%。芒果苷的定量限为0.912 mg.L-1,检测限为0.456 mg.L-1;咖啡酰基甘油酯的定量限为1.44 mg.L-1,检测限为0.36 mg.L-1;知母皂苷A3的定量限为5.54 mg.L-1,检测限为1.85 mg.L-1;麦冬皂苷D’定量限为3.16 mg.L-1,检测限为1.06 mg.L-1。结论:3批样品含量测定结果表明,该方法简便、准确,可用于百合知母汤中芒果苷、咖啡酰基甘油酯、知母皂苷A3和麦冬皂苷D’的含量测定,亦可作为百合知母汤质量控制方法之一。

不同部位和不同产地加工方法的知母质量评价研究

目的采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.01%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷E1、知母皂苷Ⅰ 9个成分在各自范围内呈良好的线性关系,加样回收率97.23%~100.76%。知母的5个不同部位中知母须根中芒果苷、异芒果苷的含量最高;知母肉中知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ含量最高;知母头与知母片、知母肉成分差异较小。比较知母的不同产地加工方法,趁鲜切片新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量较高,润切片芒果苷和知母皂苷AⅢ的含量较高。结论知母须根具有一定的开发利用价值,知母肉具有其存在的合理性;知母产地加工,可不切去知母头,以减少工序,提高知母根茎的综合利用率;趁鲜切片可加速干燥,降低饮片霉变风险。