微波消解-原子荧光光谱法测定服药动物排泄物中的微量汞

采用微波消解溶样技术和原子荧光光谱法 ,测定了服药 (安宫牛黄丸、朱砂、硫化汞 )实验动物大鼠粪便排泄物中不同时间的汞含量 ,初步研究了汞的排泄情况 ,确定了微波消解样品的条件 ,优化了仪器的最佳工作参数。该法简便、快速、准确 ,汞含量在 0～ 2 0 ng/ m L范围内线性良好 ,r =0 .9996,RSD=2 .8% ,为安宫牛黄丸的减毒机理。

液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的方法研究

目的:建立采用液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸模拟人体环境中可溶性形态砷的定量测定方法。方法:通过人工肠液反复涡旋和静置提取其中的形态价态砷,用液相联用原子荧光形态价态仪测定,使用阴离子交换柱,流动相为0.025mol/L磷酸二氢铵(pH6.0),流速1.5mL/min,同时采用HPLC-ICPMS进行结果比对。结果:As^(3+)与As^(5+)在12.5ng/mL~250ng/mL的范围内线性关系良好。液相联用原子荧光形态价态法测得样品结果分别为292.0mg/kg(As^(3+))、93.5mg/kg(As^(5+)),与HPLC-ICPMS结果基本一致。该方法的重复性和24小时稳定性相对标准偏差均小于4%,回收率均在85%~120%之间,能够满足定量检测的要求。结论该方法能够准确检测安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的含量,可基本替代中国药典2020年版安宫牛黄丸公示稿中形态价态砷的测定方法。