Corrosion behavior of porous Ti_3SiC_2 in nitric acid and aqua regia

Porous Ti3SiC2with high purity was synthesized using TiH2,Si and C powders with mole ratio of Ti to Si to C being3:1.2:2by reactive synthesis method.The corrosion behaviors of porous Ti3SiC2in nitric acid and aqua regia were investigated byimmersing test.Scanning electron microscope(SEM),X-ray diffractometer(XRD),energy dispersive spectrometer(EDS)and X-rayphotoelectron spectroscopy(XPS)were used to analyze the morphology,compositions and element contents of the samples beforeand after corrosion to determine the corrosion product and corrosion mechanism.The mass loss values of porous Ti3SiC2are26.9and132.5μg/cm2,respectively after immersing in nitric acid and aqua regia for600h.The results indicate that Ti3SiC2transforms toTi5Si3which has better corrosion resistance in nitric acid and aqua regia with mass loss values of9.34and7.06μg/cm2under thesame immersing time,respectively.The dramatic dissolution of porous Ti3SiC2in the acids is due to its special microstructure.

Recovery of high-purity Pt from Pt-Au bimetallic nanoparticles using organic aqua regia

Using organic aqua regia,a recently discovered powerful organic leaching agent,an effective process of recovering Pt directly from Pt-Au bimetallic nanoparticles was demonstrated.The purities of the Pt recovered from a mixture of Au and Pt nanoparticles and from Pt-Au core-shell nanoparticle catalyst are as high as (99.49±0.22)%,and (95.02±0.08)%,respectively.The novel recovery process promises applications in catalysis industry.

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,通过单因素实验考察王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定重度污染土壤中总汞含量的方法。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50 mL,直接进样测定的实验方法。结果表明,汞含量在0~20 ng线性良好,相关系数R=0.9995;汞含量在20~150 ng线性良好,相关系数R=0.9993。方法检出限为0.006 mg/kg,定量下限为0.024 mg/kg。通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.4%~117%,相对标准偏差RSD为1.9%~3.3%(n=6),方法的精密度和准确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速、高效地用于重度污染土壤总汞测定工作。

离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

对现有国标方法(GB/T 22105.1—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定》和GB/T 22105.2—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》)测量土壤中总砷和总汞的方法进行改进,建立离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞含量。称取国家一级土壤标准物质GBW 07428、GBW 07408样品于离心管中,采用王水消解,测定土壤中总砷和总汞含量。砷和汞的质量浓度在一定范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.057、0.0043 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.48%~3.82%(n=8),砷、汞的加标回收率分别为94.0%~101.4%、98.6%~103.5%。该方法检出限、精密度、准确度均能满足土壤检测的要求,样品无需过滤或放置澄清,能更好地满足日渐增加的土壤分析工作。

王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中硫

采用王水水浴溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法进行测试,建立一种全新的土壤样品中硫的检测方法。结果表明:该方法对土壤样品中硫的测定准确度好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法测得硫元素的检出限为21.3μg·g^(-1)。土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.40%~6.89%;土壤标准有证样品的准确度△lg C为0~0.0-16;方法经过多家实验室验证,适用于不同类型土壤硫的检测,结果准确可靠,简便快捷,特别适用于批量土壤样品检测,适合在土壤检测领域推广应用。

冷溶提取土壤和沉积物中砷的快速消解方法研究

本研究拟使用室温逆王水冷溶提取消解处理联合原子荧光法创建一种土壤中沉积物中砷元素的新测定方法:采用5 mL逆王水作为冷溶处理土壤和沉积物样品中砷的提取介质,使用原子荧光法进行测定。结果表明:当土壤样品量为0.1000 g,定容体积为25 mL时,本研究在标准溶液浓度范围为0.0~10.0 mg/L,相关线性系数为0.9992,砷的检出限为0.000367 mg/kg。在五种浓度梯度的标准物质测定结果均在标准值范围内,相对误差介于2.22%~5.81%。对高、中、低3种标准物质连续6次的测定结果RSD分别为5.42%,3.04%,2.94%。采用HJ 680的方法与本研究对2个实际样品进行方法比对的相对偏差分别为2.75%,1.67%;向不同浓度梯度的样品中进行加标回收实验的结果分别为94.0%~102%,95.5%~105%。

逆王水-氢氟酸混合体系消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硫元素

建立逆王水-氢氟酸混合酸体系消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中硫(S)元素的方法,对逆王水在前处理过程中酸的作用、仪器测试干扰的消除及样品保存周期进行了讨论和优化。选用GBW07423(GSS-9)、GBW07424(GSS-10)、GBW07426(GSS-12)、GBW07428(GSS-14)、GBW07429(GSS-15)、GBW07430(GSS-16)6份不同地区的土壤成分分析标准物质进行测定,并以此研究了分析方法的线性和范围、灵敏度、准确度、精密度等特性。方法的检出限为0.022 mg/kg,相关系数≥0.999,满足样品分析要求,精密度试验相对标准偏差在4.0%~9.8%,回收率为89.0%~109.8%。

不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

王水提取-在线氩气稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的银

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的银(Ag)时,会遭受以锆(Zr)源为代表的氧化物与氢氧化物质谱干扰。建立一种基于王水提取-在线氩气稀释-ICP-MS法测定Ag的分析方法,样品中超过90%的Zr组分在沸水浴-王水提取过程中被去除,样品溶液中残余Zr对^(107)Ag所造成的质谱干扰则通过在线氩气稀释技术(在样品气溶胶进入ICP炬焰前使用适量Ar气进行稀释)被有效消除(ZrO+ZrOH/Zr<0.01%)。在最佳化的运行条件下,获得的Ag方法检出限(LOD,3σ)为1.86 ng/g,20种国家地质标准参考物质测定结果与标准值相符,方法能够充分应用于批量地质样品分析。

一种快速测定土壤中总汞的方法研究

本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法,采用逆王水(浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3)常温冷溶消化处理样品,经原子荧光光谱进行检测。结果表明,当试样称样量为0.25 g,定容体积为25 mL时,总汞的检出限为0.000113 mg/kg,方法线性范围为0.0~1.0μg/L,线性相关系数为0.9999。3个不同质量浓度水平的精密度介于2.95%~6.69%,加标回收率为94.7%~103.8%,准确度符合质控样要求。本方法操作简便、检测效率高、检测速度快、检出限低,适用于土壤中总汞的测定。

王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞

利用王水水浴对煤炭样品进行前处理,结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测定,砷、汞的RSD分别小于3.8%和4.5%,回收率为93%~105%。结果表明,王水水浴法具有操作简单,对煤炭中砷、汞提取回收率高的优点,结合原子荧光光谱能够满足实际开采和研究过程中对煤炭中砷和汞的同时快速测定要求。

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5~0.999 9,各元素的检出限为0.01~0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%~12.3%,加标回收率为95.0%~106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。

王水消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物样品中的砷、镉、铅、铊、钨

建立王水消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中的砷、铬、铅、铊、钨等元素的分析方法。采用5 mL体积分数为30%王水-沸水水浴消解土壤和沉积物样品,用电感耦合等离子体质谱法测定。砷、镉、铅、铊、钨的质量浓度分别在0~100、0~100、0~500、0~100、0~100μg/L范围内与质谱峰强度线性关系良好,相关系数为0.9998~0.9999,检出限为0.003~0.20 mg/kg,定量限为0.01~0.67 mg/kg。用该方法测定6种不同土壤和沉积物标准物质,测定结果的相对误差为0.07%~3.56%,相对标准偏差为0.35%~6.36%(n=12)。该方法样品处理过程简便高效,适用于批量土壤和沉积物样品中砷、镉、铅、铊、钨的测定。

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法,样品采用王水消解,建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%~1.73%,总汞的精密度1.20%~3.43%,总砷的回收率为91%~103%;总汞的回收率为103%~106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求,且前处理简单、快捷、高效,适用于土壤中总砷总汞的同时测定。

逆王水微波消解8-羟基喹啉沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中的铼

铼在地壳中的丰度低且分散,多伴生于钨钼矿中,现有方法常采用碱熔富集,流程长且繁琐,亟需开发一种简便快捷的检测方法。本文建立了逆王水微波消解钨钼矿石样品,8-羟基喹啉沉淀分离钨钼元素,与电感耦合等离子体质谱联用的检测方法。结果表明:0.0500g样品,2.80mL逆王水即可实现铼元素的全部溶出,0.20mL有机沉淀剂8-羟基喹啉(3%)在乙酸-乙酸铵缓冲体系(p H 4.5)中可选择性沉淀钼、钨元素,有效消除基体元素钼、钨(沉淀率>95%)对Re定量干扰,同时不引入新干扰元素。相比现有分离富集前处理流程更加简便快捷,前处理时间缩短为现有方法的1/4;该方法对Re的检出限为6.9ng/g,采用国家一级标准物质钼矿石(GBW07238)、钼矿石(GBW07285)、铼钼矿石(GBW07373)和钨锡铋矿石(GBW07369)对方法的准确度进行了验证,测定值与推荐值吻合,相对误差为0.71%~6.07%,RSD<5%。本方法建立的“消解-分离富集”处理流程所需时间从常规的8~12h缩短至2h左右,在准确定量矿石样品中Re的同时简化了样品前处理流程,快速的样品处理及低廉的测试成本有助于关键稀有金属矿产的开发利用。

原子荧光光谱法测定土壤中硒含量

主要采用(1+1)王水水浴消解土壤样品并用原子荧光光谱法测定土壤中硒的含量。与电热板混酸消解法相比,该方法所用时间短、所耗酸量少、操作安全并且试样不易被污染和损失的优点。此法同时跟微波消解法相比较,该方法操作简便、用时较短。硒的校准曲线在0.00~15.00线性μg/L良好,称样量在0.2~1.0 g可以很好消解并准确测定硒的含量,方法检出限较低,为0.01 mg/kg,测定下限为0.04 mg/kg。方法的相对标准偏差为0.80%~9.7%,相对误差为–14%~10%。

ICP-MS测定地球化学样品中的汞

本法采用王水(1∶1)溶样-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的汞。研究了王水消解样品的前处理条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件。本方法测定汞的检出限为0.053μg/kg。本方法的精密度(RSD,n=12)为2.54%~5.50%;回收率为95.6%~104.3%。本法操作简单、质谱干扰小,精密度良好,通过测定国家一级标准物质GBW 07403、GBW 07428等中的汞,测定值与标准值或参考值吻合,试验流程短,分析速度快,符合地球化学样品的检测要求,可行性高,适合样品的批量生产。

高钯合质金湿法提纯工艺研究及应用

通过湿法作业加入氯化铵以达到除去高钯合质金中的钯和银的目的,研究了静置时间、氯化铵不同加入量、加酸顺序对沉钯效果的影响。结果表明:采用氯化铵沉钯后在不影响金还原率的情况下,杂质钯去除率大于98%;以含钯量在0.026%~0.072%之间的合质金进行实际生产获得成品金锭钯含量≤0.0005%、银含量≤0.0048%。

电感耦合等离子体-发射光谱法测定工业纯锌中微量铝镉铁铜

采用盐酸-硝酸混合酸(王水)溶解工业纯锌样品,以高纯锌按基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择Al396.152nm、Cd226.502nm、Fe238.204nm、Cu327.395nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体-发射光谱法快速测定工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的方法。该方法校准曲线的线性相关系数大于0.9999,铝、镉、铁、铜的定量限分别为0.0006%、0.0001%、0.0010%和0.0004%,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7%,锌合金有证标准物质的测定值与证书给出的认定值相符合。该方法能够满足工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的常规快速检验需求。

(1+1)王水消解体系在土壤金属测定中的方法研究

采用(1+1)王水消解体系,对土壤标准物质进行预处理,再通过原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、镍、铅、镉5种金属元素。为寻求对实验人员危害更低的消解方法,分别调整王水用量、消解温度、消解时间,测得溶出率,检验结果准确度。研究结果表明,优化后用5 mL(1+1)王水于120℃温度下消解2 h,溶出率提升10%~15%。计算方法精密度,结果符合要求,具有重复性。该土壤预处理方法有利于减少用酸量、省略赶酸步骤、减少环境污染、操作简单、成本低等优势,适用于测定以上金属元素。