HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果:花生酱中含有的黄曲霉毒素最多,平均为2.41μg/kg;大米中黄曲霉毒素的含量次之,平均为0.15μg/kg;花生中黄曲霉毒素的平均含量为0.04μg/kg。结论:高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好,而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素,但是其含量均没有超过国家限量标准,其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。

HPLC 法测定中药中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 的含量

目的:建立中药中的黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的 HPLC 测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素 G2、B2在2.25-150pg 范围内线性关系良好,黄曲霉毒素 G1、B1在7.5-500pg 范围内线性关系良好,r>0.9999。回收率在60%-110%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为中药中黄曲霉毒素的含量测定方法。

食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱—串联质谱检测

建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。

HPLC-FLD法同时测定直服丹参粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立HPLC-FLD同时测定直服丹参粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法:样品70%甲醇提取液的分析采用Inertsustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:35℃,以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相,流速为1.0 mL/min,激发波长为360 nm,发射波长450 nm。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2线性范围分别为9.3~46.5 pg、3.0~15.0 pg、9.3~46.5 pg、3.5~17.5 pg,平均回收率分别为95.1%、90.2%、95.4%、93.3%,RSD分别为1.7%、2.2%、1.6%、1.3%,检测限分别为2.0、1.0、2.0、1.0 ng/kg。50批样品中有9批次检出黄曲霉毒素,检出率为18.0%,均符合相关参考限量标准。结论:该方法简便准确、重复性好,可用于丹参粉的质量控制。

免疫亲和-衍生-LC测Aflatoxir 免疫亲和-柱后衍生-HPLC法测定黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2

本文采用免疫亲和柱净化结合柱后电化学衍生-HPLC方法，检测了玉米及花生酱中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。4种黄曲霉毒素在0．1～10μg／L内线性相关系数R2〉0．99998，检出限（按S／N=3计算）为0．004-0．007μg／L。以10μg／L黄曲霉毒素标准溶液为考察对象，连续6针进样，得出4种黄曲霉毒素的保留时间相对标准偏差RSD〈0．1％，峰面积RSD〈0．3％。实验证明，该方法可有效用于玉米及花生酱等样品中黄曲霉毒素的测定。

HPLC法检测发酵玉米粉中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

发酵玉米粉用甲醇∶水(8+2,v+v)提取,经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相HPLC荧光检测器测定AFT含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g两个水平下的样品加标回收率平均值分别为B188.0%和93.6%、B285.2%和85.3%、G192.4%和91.5%、G289.6%和85.6%;5次测定的精密度SD值分别为:B12.5和6.3、B23.5和6.0、G12.8和9.0、G22.3和6.9;4种毒素的方法检出限均达到0.05ng/g;样品中4种毒素测定值分别为B1(102±5.4);B2(47±9.2);G1(63±7.4);G2(30±4.9)。

HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。

食品中的黄曲霉毒素(B_1B_2G_1G_2)HPLC法测定探讨

目的探讨高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）的测定方法。方法样品经处理、净化、衍生后，采用不同比例的乙腈、水梯度洗脱，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果方法的检测限为AFT（B1、G1）1、5μg/kg；AFT（B2、G2）0．5μg/kg。四种黄曲霉毒素的回收率均在87．2％～101．3％，四种黄曲霉毒测定结果的RSD在1．17％～2．76％。结论方法简单、快速、准确，检出限低，回收率高。

高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液(0.05%)衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.01 ng/mL～40 ng/mL时,线性关系良好,相关系数在0.999以上,加标回收率在85%～95%之间,相对标准偏差3.87%～5.00%。结论该方法能够准确可靠的测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,且灵敏度较高,0.05%碘溶液柱后衍生方法对仪器条件要求不高,方法操作简单,便于满足基层实验室对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。

高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。

ABCB1、ABCG2与食管癌患者多药耐药的关系

目的探讨多药耐药蛋白三磷酸腺苷结合转运蛋白G2(ABCG2)蛋白和三磷酸腺苷结合转运蛋白B1(ABCB1)在食管癌组织中的表达及其意义。方法选用80例食管癌患者手术切除标本,采用流式细胞术(FCM)方法检测80例原发性食管癌患者的癌组织、癌旁组织(距离癌2 cm)及食管切缘正常黏膜(距离癌5 cm以上)ABCG2及ABCB1蛋白的表达量。结果 ABCG2及ABCB1蛋白在食管癌组织中有较高程度的表达,表达量分别为(467.30±37.85)、(444.79±22.83),而正常食管黏膜中表达量分别为(418.41±21.70)、(401.35±16.09);其在食管癌中的表达显著高于正常黏膜(P<0.01)。ABCG2蛋白及ABCB1蛋白在低分化鳞癌中的表达量显著高于中高分化鳞癌(P<0.05),在侵及纤维膜的癌组织中表达显著高于未侵及纤维膜的癌组织(P<0.05),在有淋巴结转移的癌组织中表达显著高于无淋巴结转移癌组织(P<0.01),在年龄和性别间表达无显著性差异(P>0.05)。结论 ABCG2及ABCB1参与食管癌多药耐药的形成,对于临床上食管癌的化疗具有一定的指导意义。

肺腺癌患者PLA2G1B表达情况与预后的相关性

目的基于数据挖掘分析PLA2G1B基因在肺腺癌患者中的表达特征、预后特征、免疫特征以及潜在的治疗方案影响。方法通过对TCGA以及GEO数据库中的肺腺癌患者RNAseq表达谱数据以及临床信息进行分析,对比PLA2G1B高表达和低表达在肺腺癌患者的预后差异,并通过CIBERSORT计算患者的免疫细胞浸润程度,对比PLA2G1B高低表达组之间的浸润程度差异。并通过p RRophetic算法分析2组之间的药物敏感性差异。结果PLA2G1B基因在肺腺癌组织中相比癌旁表达量显著降低,且表达量越低其患者的预后总生存越差,在TCGA以及2个GEO的独立验证数据集中均表现出一致的统计学差异,经多因素校正之后证明PLA2G1B低表达为差预后的独立因素(P<0.05),且在预后较差的样本中其免疫浸润水平更低,主要表现为Bcellmemory,Tcell CD4+memoryresting,Monocyte,Myeloiddendriticcell,Mastcellactivated细胞类型。但差预后的样本对多种化疗药物的敏感性要显著更好。结论PLA2G1B低表达为肺腺癌独立的差预后风险因素,且低表达患者中整体免疫浸润水平显著更低。

超高效液相色谱法测定酱油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的含量

研究采用超高效液相色谱仪,配有FLR检测器,采用MycoSep 226多功能净化柱对酱油中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行测定,得到回收率在83%-105%之间,最小检出限为0.25μg/kg,相关系数均为0.999以上,RSD为2.2%-6.9%,净化效果好。该方法快速、简单、定量准确,能够广泛应用于日常检测工作中。

LC-MS/MS检测莲子中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法探讨

目的建立LC-MS/MS检测莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法收集5批莲子,采用高效液相色谱—串联四极杆质谱联用技术,多反应监测(MRM)模式进行定量检测。结果 1批发霉的莲子中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定。

高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λex=360 nm,发射波长λex=450 nm。结果黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1分别在6.7~33.3、11.4~56.8、10.3~51.5、4.1~20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B1、B2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。

舒肝丸中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量测定及安全性评价

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量,并评价舒肝丸中黄曲霉毒素安全性。方法:采用C_(18)柱,流动相为甲醇-乙腈-水(10∶30∶60),色谱柱资生堂C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),紫外光灯(254nm)衍生,荧光检测器,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,并对全国流通领域的舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2进行测定。结果:建立的HPLC法,黄曲霉毒素B_1、G_1在10~50 pg,黄曲霉毒素B_2、G_2在3~15 pg范围内线性良好;平均回收率分别为89.9%,87.9%,86.1%,87.1%,RSD均在3.0%以内。且经对全国流通领域的舒肝丸进行测定,结果全部样品的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量均符合要求,合格率为100%,表明安全性较好。结论:该分析方法操作简便、快速、结果稳定、准确,可为舒肝丸的定量分析方法及安全性评价。

基于结点调整B-spline曲面G^1/G^2的光滑拼接

提出了一种构造具有简单结点的B样条曲面G1/G2光滑拼接的方法。该方法根据B样条曲面达到拼接的条件,经过对原曲面和待拼接曲面的偏导曲线进行离散化处理和结点调整,将其转化为Bézier的表示方式。根据Bézier的拼接条件,获得B样条曲面间控制点的关系。最终实现B样条曲面G1/G2的光滑拼接。