HPLC波长切换法同时测定白术及其不同麸制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立高效液相色谱波长切换，同时测定白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的方法，比较生、制品中自术内酯含有量变化情况。方法以DiamonsilC，s（5μm，150mm×4．6mm）为分析色谱柱，甲醇-水（60：40）为流动相，体积流量为1mL／min，柱温为30℃，检测波长前25min为220nm，25min后为276nm。结果白术内酯I、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ在L述色谱条件下分离良好，其线性范围依次为0．256～3．840μg、0．102～1．530μg、0．216～3．240μg；平均加样回收率（n=6）依次为100．5％、100．1％、99．4％；RSD分别为2．0％、1．5％、1．9％；白术经麸炒后，白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的量较牛品及清炒品均有所增加。结论波长切换色谱法可同时测定白术及其不同麸制品中白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的量，具有快捷、简便的特点。

HPLC法测定不同生长期罗汉果甙ⅡE,Ⅲ,Ⅴ的含量

采用HPLC法测定同一产地不同生长期罗汉果中罗汉果甙ⅡE、Ⅲ、Ⅴ的含量。结果表明,在生长初期罗汉果中主要含具有苦味的甙Ⅱ及无味的甙Ⅲ,随着生长期的增加,苦味甙ⅡE、无味甙III含量逐渐减少,甜甙Ⅴ在50d时开始出现,并随生长期增加,到80d后含量达到最高。

党参中苍术内酯Ⅲ的HPLC分析

党参为常用中药,功能补气、益血、生津,具有升血糖,促进造血机能,降压,抗缺氧,耐疲劳,增强机体免疫能力,调节胃肠收缩及抗溃疡等多种作用。

HPLC法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸C检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸质量浓度分别在4.12-82.40μg/m L（r=0.999 8）、6.55-131.00μg/m L（r=0.999 4）、4.30-86.00μg/m L（r=0.999 9）、5.35-107.00μg/m L（r=0.999 2）、4.40-88.00μg/m L（r=0.999 7）时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率（n=6）分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸C不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。

HPLC法测定罗汉果中罗汉果苷ⅡE、苷Ⅲ的含量

采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长为203 nm,以外标法测定了罗汉果中罗汉果苷ⅡE、苷Ⅲ的含量.罗汉果苷ⅡE在1.934～25.142μg,苷Ⅲ在2.070～26.910μg范围内呈线性关系,平均加样回收率为96.6%与97.9%.

HPLC梯度洗脱法同时测定党参养荣丸中的梓醇、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ

目的建立同时测定党参养荣丸中梓醇、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量测定方法，为完善现有质量标准提供参考。方法依利特HypersilC18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm）；以乙腈（A）-0．1％磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱；体积流量：0．9mL·min-1；检测波长分别为210、210、276、276nm。结果党参养荣丸4个成分梓醇、毛蕊花糖苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进样量分别在0．0586～1．1720μg（r=0．9997）、0．0124-0．2480μg（r=0．9992）、0．0106～0．2120μg（r=0．9994）、0．0172～0．3440gg（r=0．9996）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97．85％、96．71％、97．55％、98．01％，RSD（n=6）分别为1．13％、0．77％、1．22％、1．04％。结论本方法简便、快捷，结果准确，重复性好，可应用于党参养荣丸的质量控制。

HPLC-HG-AFS法测定雄黄中As(Ⅲ)的含量

采用离子交换高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光度法(HPLC-HG-AFS)测定雄黄在水、人工胃液、人工肠液中可溶性As(Ⅲ)的含量.结果发现雄黄在人工胃液及人工肠液中As(Ⅲ)的溶出量均高于在水中As(Ⅲ)的溶出量,从而增加了雄黄对机体的毒性.还研究了色谱分离条件如HCl和KBH4的浓度和流速等,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离.

HPLC法测定知母中知母皂苷BⅢ的含量

目的:建立 HPLC 法测定知母药材中知母皂苷 BⅢ含量。方法:采用 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为33℃。结果:知母皂苷 BⅢ在18.4～172.5μg·mL^(-1)内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%(n=6)。结论:本法可用于知母皂苷 BⅢ的定量分析。

HPLC法测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm），甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量。结果芍药苷在4．5—284g·mL^-1范围内线性良好，回归方程为：A=1E＋0．7X-30451，r=0．9999；平均回收率为102．35％，RSD为1．3％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量测定。

HPLC法测定萸苁强肾胶囊中远志[口山]酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷

目的采用高效液相色谱法定量测定萸苁强肾胶囊中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷。方法萸苁强肾胶囊用75%甲醇作为溶剂超声提取。Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;远志酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的测定以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长330 nm;马钱苷的测定以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶8∶4∶87)为流动相,检测波长234 nm。结果远志酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖分别在0.027 7～0.554 0μg(r=0.999 7)、0.065 1～1.302 0μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.81%、99.20%,RSD(n=6)分别为0.46%、0.94%;马钱苷在0.060 8～1.216μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.08%,RSD为1.19%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。

HPLC法测定云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量

目的 本实验采用RP-HPLC法测定云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ（10-deaxetylbaccatin Ⅲ）的含量。方法 利用C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）甲醇-乙腈-水（5：35：60）作为流动相，检测波长为227nm。结果 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ在0．096～1．947μg与峰面积线性关系良好，Y=1351．973X＋1．903（R^2=0．999），平均回收率为95．90％，RSD为1．94％。结论 此方法可靠简便、重现性好、灵敏度高，具有很高的实用价值，而且未见报导，可用于红豆杉植物中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的定性、定量分析。

HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用HPLC法,ZOBAX-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(48:5:47),流速为0.8ml·min^(-1),柱温:30℃,检测波长为223nm。结果:白术内酯Ⅲ在1.3～26.0μg·ml^(-1)(r=0.999 6)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.37%;RSD小于2.0%。结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量。方法：采用HPLC法,流动相为甲醇-水（68∶32）,流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为35℃。测定处方中白术内酯Ⅲ的含量。结果：6个厂家12批次的白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ含量介于0.0179-0.0901 mg/g之间。结论：该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于白术配方颗粒的质量评价。

HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量

本研究建立了同时测定中药白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的高效液相色谱法,结果表明白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ进样量分别在76~760 ng,87~870 ng,75~750 ng范围内线性关系良好,白术甲醇超声提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.20%(RSD=1.8%),100.10%(RSD=1.2%),99.68%(RSD=0.84%),白术甲醇回流提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.67%(RSD=0.88%),100.06%(RSD=0.67%),100.67%(RSD=1.7%).该含量测定方法简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于白术药材的质量控制.超声提取法对白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取效率均高于加热回流提取法.

南方红豆杉枝叶中10-DABⅢ与紫杉醇HPLC检测及检测样的制备

采用单因素、多因素正交试验研究南方红豆杉枝叶中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)、紫衫醇的高效液相色谱(HPLC)检测方法及检测样制备。结果显示,检测样制备采用10倍量甲醇于40℃恒温水浴条件下浸提3 h,即可使10-DABⅢ、紫杉醇得率达到峰值,且提取时间不宜超过3 h,否则会导致检出结果比实际含量偏低。由于采用10-DABⅢ、紫杉醇混合同时检测,结果发现选择适当的流动相梯度洗脱方案较为关键,较好的洗脱方案会使检测图谱的基线分离较好。

HPLC法测定云南红豆杉细胞悬浮培养中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ

目的测定经寡聚半乳糖醛酸（oligogalacturonic acid，OGA）诱导的云南红豆杉Taxus yunnanensis细胞悬浮培养物中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ（10—deacetyl baccatinⅢ，10-DABⅢ）的量。方法采用不同质量浓度的0GA处理云南红豆杉悬浮培养细胞，通过RP—HPLC法测定细胞和培养液中的10—DABⅢ的量，甲醇-乙腈-水（2：3：8）为流动相，检测波长为232nm。结果10—DABⅢ在0．05～2．06μg与峰面积线性关系良好，回归方程为Y=89．146X＋27．067（R^2=0．9996），细胞内、外样品平均回收率分别为94．96％、100．72％，RSD分别为0．44％、0．81％。0GA（40μg／mL）可显著提高云南红豆杉细胞中10—DABⅢ的量。结论10—DABⅢ的RP—HPLC方法可靠简便、重现性好、灵敏度高，具有较高的实用价值，可用于对红豆杉细胞诱导培养研究中的分析，OGA是10—DABⅢ细胞生产的有效诱导子。

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊（Ⅲ）中三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊（Ⅲ）中三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl的含量，色谱柱SunFireC18（4．6rnin×250mm，5μm），流动相为乙腈一水，梯度洗脱，流速1mL·min^-1，检测波长203nm，柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl分别在0．086～1．032μg，0．346～4．152μg，0．352～4．224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好，r分别为0．9998、0．9999、0．9999，加样回收率分别为97．4％、98．1％、97．7％，RSD分别为1．4％、1．8％、1．3％。结论该方法准确、稳定，可以用来同时测定护肾胶囊（Ⅲ）中三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl的含量。

HPLC测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用HPLC法,AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(52:5:43),流速为0.8ml·min^(-1),柱温:30℃,检测波长为222nm。结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.8～15.0μg·ml^(-1)(γ=0.9995)和1.7～33.0μg·ml^(-1)(γ=0.9997)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.22%,97.90%;RSD均小于2.0%。结论:本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.

HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量

目的:探讨八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:选取DIKMA Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,DAD检测(200～400 nm):6,7-二甲氧基香豆素的检测波长为340 nm,白术内酯Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅰ的检测波长为275 nm。进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果:6,7-二甲氧基香豆素在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000)、白术内酯Ⅲ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000)、白术内酯Ⅰ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000),其精密度、稳定性、加样回收率均符合含量测定要求。结论:本方法简单易行,准确可靠,可有效用于八味茵术颗粒剂的质量控制。