HPLC法测定舒乐康洗液中4种药效成分含量

目的:建立舒乐康洗液中苍术素、盐酸小檗碱、蛇床子素、咖啡酸含量测定的高效液相色谱方法。方法:Syncronis C_(18)(250 mm×4.5 mm,4.6μm),检测波长:323 nm;乙腈(A)-0.02 moL/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸溶液调pH值至2.83)(B);梯度洗脱;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min。结果:苍术素、咖啡酸、盐酸小檗碱、蛇床子素分别在3.2317~48.4750μg(r=0.9998)、0.6474~9.7110μg(r=0.9996)、18.4200~276.3000μg(r=0.9998)和6.1467~92.2000μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.37%、100.78%、99.48%和98.98%,RSD分别为1.09%、1.31%、0.97%和0.89%。结论:该法操作简便、稳定、重现性良好,结果准确,适合用于舒乐康洗液中苍术素、盐酸小檗碱、蛇床子素、咖啡酸含量分析。

UPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的UPLC方法。方法色谱柱：Acquity UPLC BEH C18柱（100mm×2.1mm,1.7μm）,流动相：乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温30℃,检测波长284nm测定橙皮苷,290nm测定和厚朴酚、厚朴酚,336nm测定苍术素。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素质量浓度分别在0.0253-1.0120、0.021 4-0.8540、0.0244-0.9760、0.00325-0.130 0mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0.999 4）,平均加样回收率在97.7%-100.3%（RSD≤1.9%,n=6）。结论该方法准确、灵敏、专属性强,可用于藿香正气软胶囊的质量控制。

消糖止渴丸质量标准的建立

目的:建立消糖止渴丸的质量控制方法。方法:采用TLC法对消糖止渴丸中苍术、葛根、玄参进行定性鉴别。应用HPLC法测定消糖止渴丸中葛根素含量,采用Wondasil C_(18)-WR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为250 nm;流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为40℃,进样量为10μl。结果:供试品色谱中在与对照药材或对照品色谱相应的位置上斑点清晰,分离度良好,且阴性无干扰。葛根素在41.20~618.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.16%,RSD为2.91%(n=6)。结论:该质控方法准确、快捷、专属性强,可用于建立消糖止渴丸的质量标准。

氮磷钾配施对北苍术产量、品质及其相关酶基因表达的影响

【目的】研究氮磷钾配施对北苍术的产量、苍术素含量及乙酰辅酶A羧化酶(ACC)活性和基因表达量的影响,探讨氮磷钾配施对北苍术药材产量增加、质量形成的影响及其机制,对提高北苍术药材产量及质量有重要的现实意义。【方法】以一年生北苍术为试验材料,采用L_(9)(3^(4))正交设计,设置10个不同氮、磷、钾用量处理的田间试验,在营养生长期、花期、初果期、盛果期及枯萎期测定北苍术的地上部分、根茎和须根鲜重;采用高效液相色谱法,测定北苍术中苍术素含量;采用双抗体夹心法(ELISA),测定北苍术根茎中乙酰辅酶A羧化酶(ACC)的活性;采用实时荧光定量PCR法(qRT-PCR),测定北苍术关键酶ACC基因的相对表达量;利用Spearman相关性分析,探讨苍术素合成的分子调控机制。【结果】不同氮磷钾肥料配施均能够促进一年生北苍术地上部分以及地下根茎、须根鲜重的增加,其中T3 (N_(1)P_(3)K_(3))和T6 (N_(2)P_(3)K_(1))施肥方案最佳,地上部分鲜重在盛果期分别为对照组的1.52和1.47倍,地下根茎鲜重、须根鲜重在枯萎期分别为对照组的2.08和2.09倍、1.30和1.41倍。T3、T6施肥方案北苍术有效成分苍术素含量在枯萎期较对照组分别提升33%和61%,且根据不同生育期内苍术素的动态积累规律,推测北苍术枯萎期至次年出苗前是苍术素积累的最佳时期。通过相关分析表明,苍术素含量与ACC活性和ACC基因表达量之间的相关系数分别为0.66和0.583,ACC活性与ACC基因表达量相关系数达0.839,均达到极显著正相关(P<0.01)。低、中氮水平下高磷处理提高了关键酶ACC基因的表达量,促进ACC活性提升,并进一步增加苍术素的积累,而高氮、高钾抑制了ACC基因的表达,进而降低苍术素的积累。【结论】高磷有利于北苍术中ACC基因的表达及酶活性的提升,促进苍术素的合成和积累,有利于北苍术的提质增效。北苍术的最佳施肥方案为:氮肥90 kg/hm^(2)、磷肥225 kg/hm^(2)、钾肥315 kg/hm^(2)或氮肥180 kg/hm^(2)、磷肥225 kg/hm^(2)、钾肥105 kg/hm^(2)。

茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析

目的：建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量，根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析。方法：HP一1弹性石英毛细管色谱柱（0．25mm×30m，0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；载气氮气；起始温度145oC，保持25min，以10℃·min“升温至250℃，保持10min；进样方式为分流进样，分流比为40：1；进样量为2μL；采用SPSS13．0统计软件进行聚类分析。结果：苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0．012～2．32（r=0．9998），0．008～1．68（r=0．9998），0．008—1．76（r=0．9999），0，016～3．20g·L^-1（r=0．9997）呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为98．0％～99．0％，97．7％～99．4％，98．4％～99．2％，97．8％～99．7％；所分析的茅苍术药材大致划分为两类。结论：该方法准确、简便，具有良好的重复性和稳定性，可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、口一桉叶醇和苍术素含量的同时测定；道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大。

藿香正气不同制剂中苍术素的含量测定

目的:建立藿香正气片、口服液和软胶囊中苍术素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱(0～8 min,48%A;8～9 min,48%A～64%A;9～16 min,64%A;16～17 min,64%A～75%A;17～30 min,75%A;30～31 min,75%A～48%A;31～40 min,48%A);流速1.0 mL.min-1;检测波长为335 nm。结果:苍术素的质量浓度在0.00095～0.475μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论:该方法准确可行,为评价藿香正气药品的质量提供可靠的依据。

HPLC法同时测定越鞠丸提取物YJ-XCC1Z3中藁本内酯、α-香附酮、苍术素的含量

目的:研究HPLC法同时测定越鞠丸提取物YJ-XCC1Z3中藁本内酯、α-香附酮、苍术素的含量。方法:采用Aglient XDB C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(77∶23)作为流动相,流速0.5mL·min-1,二极管矩阵检测器,检测波长252nm。结果:藁本内酯、α-香附酮、苍术素进样浓度分别在21.3～850μg·mL-1,4.92～328μg·mL-1,11.82～985μg·mL-1内有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.7%,99.0%,98.9%。结论:本法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为越鞠提取物YJ-XCC1Z3的质量控制方法。

HPLC法测定双术健脾通腑胶囊中苍术素的含量

目的研究和提高双术健脾通腑胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对双术健脾通腑胶囊中苍术的有效成分苍术素进行含量测定,并确定含量下限。结果苍术素进样量在0.010-0.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加样回收率为98.30%（n=6）,RSD值为0.41%。供试品中苍术素的平均含量为0.134 mg,其含量限度为每粒胶囊中含苍术素不少于0.1 mg。结论该方法能有效地控制双术健脾通腑胶囊的质量,有利于医院制剂质量标准的提升。