原位合成Au/泡沫镍磁性基底用于表面增强拉曼快速检测血清中免疫抑制剂代谢物

该文采用处理后的泡沫镍为反应模板,直接还原氯金酸溶液,经实验条件优化,原位制备了纳米金-泡沫镍多孔磁性复合表面增强拉曼散射(SERS)基底(Au-NFs)。泡沫镍三维网状具有大的比表面积和粗糙度,可稳定负载纳米金,通过Au—S键化学吸附更多的目标分子6-巯基嘌呤。复合基底的磁特性易于磁分离富集,避免血液共存物对SERS检测6-巯基嘌呤的干扰。利用磁场诱导纳米金-泡沫镍聚集,可进一步优化纳米金局域等离子场分布,形成SERS热点,大大提升了分析灵敏度,对于探针分子4-巯基吡啶的检出限可达5×10^(-9)mol/L。在外磁场优化条件下,基于Au-NFs复合SERS基底定量检测6-巯基嘌呤,在5×10^(-7)~1×10^(-8) mol/L浓度范围内有良好的线性,检出限为1×10^(-9) mol/L。该Au-NFs基底无需样品预处理,可实现血清中6-巯基嘌呤的快速分析,加标回收率在92.8%~107%范围内,表明方法可靠。

空心微球结构Au/Ag合金泡沫块体的制备

将平均晶粒尺寸为4.6nm的金粒子通过静电作用粘附于聚苯乙烯(PS)微球表面用于化学镀,化学镀金后PS表面的金沉积层几乎达到完全包覆,厚度70～90nm;在Au/PS表面进行化学镀银,沉积的银颗粒堆积紧密,颗粒大小较先前沉积的金颗粒大,镀覆层厚度增厚至200～400nm;模板去除后,获得了完全自支撑的Au40Ag60空心微球结构的圆柱状泡沫材料。制备的金银合金泡沫由直径约10μm的空心球壳组成,圆柱体直径约5mm,密度约1.2g/cm3。

多孔Au泡沫的制备及应用

采用氢气泡模板法制备的三维多孔Au泡沫膜具有分级多孔的结构,孔壁连通,孔壁是由大量的枝晶构成。采用扫描电镜对多孔结构进行了表征。由于这种特殊的多孔结构,三维多孔Au泡沫对无酶葡糖糖传感具有较高的催化活性,为Au纳米材料在电催化领域的应用提供了更多的支持。

Cu-Au-Ag三元去合金化制备纳米多孔金材料

采用磁控溅射镀铜金银多层膜,经过长时间高温热处理合金化制备前驱体三元合金,以不同的酸溶液自由腐蚀去合金化去除合金中的铜元素和银元素,成功制备出纳米多孔金薄膜。采用扫描电镜和X射线能谱仪对去合金腐蚀前后样品的形貌和成分进行了分析。结果表明,400℃,36h热处理后铜金银多层膜完全合金化,获得了Au_3Ag_(28.5)Cu_(68.5)合金材料;FeCl_3+HCl溶液自由腐蚀去除铜可获得连续均匀的纳米尺寸孔隙结构,获得了几乎不含铜的样品;采用渐进浓度的硝酸自由腐蚀去合金化后去除银后获得了孔隙率约84%的纳米多孔金薄膜,其微观结构为连续的三维多孔结构,其系带尺寸10~35nm,并且20~25nm的系带分布达77%。

基于多孔泡沫状Au/MXene复合纳米材料的无酶葡萄糖传感器

本文研究了一种基于三维Au/MXene复合纳米颗粒的新型无酶电化学传感器.MXene的制备选择采用温和刻蚀方法,多孔泡沫状Au纳米颗粒多通过原位合成法与MXene结合.通过控制合成过程中MXene的量,获得一种具有多孔泡沫状结构的Au纳米颗粒.使用扫描电子显微镜证实了该纳米颗粒的三维泡沫状结构.使用循环伏安法和电化学阻抗谱测试探究了Au/MXene纳米复合材料的电化学性能.Au/MXene纳米复合材料作为无酶葡萄糖的快速氧化还原探针表现出良好的性能,包括22.45μA·(mmol/L)^(-1)·cm^(-1)的高灵敏度和1~12 mmol/L的宽线性检测范围.研究表明,MXene作为催化剂的负载材料,有利于增强电子的导电性,提高催化剂材料的负载率.具有泡沫结构的Au纳米颗粒可以提供更大的表面积,增加催化反应中与葡萄糖分子的接触面积,增强电化学反应信号.研究表明在无酶葡萄糖传感器中,Au/MXene复合纳米颗粒具有应用潜力.

聚氨酯泡沫塑料对Au(Ⅲ)吸附动力学性能的研究

通过静态吸附实验研究了不同条件下聚氨酯泡沫塑料对Au(Ⅲ)的吸附动力学,并运用3种动力学方程拟合,分析了吸附动力学机制。研究结果表明:聚氨酯泡沫塑料吸附Au(Ⅲ)过程中,反应30 min基本达到吸附平衡,平衡吸附量随着温度的升高而降低;吸附过程符合准二级动力学方程,主要以物理吸附为主,吸附速率由颗粒内扩散和膜扩散共同控制。该研究对聚氨酯泡沫塑料法富集金的应用和改进具有指导意义。

聚氨酯泡沫塑料对Au(Ⅲ)吸附热力学性能的研究

聚氨酯泡沫塑料吸附金被广泛应用于地质样品中微量金的分析检测,良好的吸附效果能够提高分析检测的准确性。运用静态吸附法研究了聚氨酯泡沫塑料吸附Au(Ⅲ)的热力学性能。研究表明:Au(Ⅲ)质量浓度为2. 0~70. 0 mg/L时,随着初始质量浓度增加,吸附量随之增加,且升高温度不利于吸附反应的进行;吸附更符合Freundlich吸附等温模型;经范特霍夫方程拟合,标准吸附焓变ΔH~θ为-42. 67 kJ/mol、标准吸附熵变ΔS~θ为-130. 6 J/(mol·K);实验温度下,聚氨酯泡沫塑料对Au(Ⅲ)的吸附过程(ΔG~θ<0)是自发进行的,以物理吸附为主,当温度升高到一定程度时,吸附过程无法自发进行。该研究对聚氨酯泡沫塑料富集金在地质样品检测中的条件优化和应用提供热力学数据支撑。

AuNP-rGO@NF电化学免疫传感器的制备及其HBsAg性能检测

采用浸渍和电化学沉积的方法合成了金纳米颗粒负载还原氧化石墨烯/泡沫镍(AuNPrGO@NF)复合纳米结构。利用扫描电子显微镜(SEM)对其微观形貌进行分析与表征。制备了基于AuNP-rGO@NF复合结构的电化学免疫传感器,用于乙型肝炎表面抗原(HBsAg)的性能检测。通过循环伏安(CV)法和差分脉冲伏安(DPV)法对制备的免疫传感器的电化学性能进行检测。实验结果表明:制备的基于AuNP-rGO@NF复合结构的电化学免疫传感器对HBsAg的检测有较宽的检测范围(500 fg/mL^50 ng/mL)、较低的检测限(0.185 pg/mL)和较好的重现性。

氢气泡动态模板法制备三维多孔金膜（英文）

采用氢气泡阴极沉积法成功制备了具有枝晶结构的三维分级多孔Au膜。本文详细研究了沉积电位、沉积时间、H2SO4浓度、前驱体浓度等沉积条件对形貌的影响。由枝晶构成的三维多孔金膜(3D PGFs)也可以通过方波电位法(SWP)制备。采用扫描电子显微镜(SEM)对泡沫膜的形貌进行了表征。研究表明,由纳米簇组成的3D PGFS对葡萄糖无酶传感具有良好的催化活性。

聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。

低密度泡沫金提升黑腔腔壁再发射率的实验研究

提高黑腔辐射温度对高能量密度物理研究,尤其是惯性约束聚变研究至关重要.提高黑腔腔壁再发射率是增强黑腔辐射温度的一个有效措施.理论研究发现低密度泡沫材料能够降低腔壁能量损失,进而提高再发射率.在神光II原型激光装置上开展了泡沫金和固体金再发射能流对比测量实验,证实了该理论研究.实验利用透射光栅得到具有空间分辨和谱分辨的X射线发射,测量结果表明在190 eV的黑腔辐射场作用下,0.4 g/cc密度的泡沫金可比固体金提升约20%的X射线能流发射,并且增加的发射以1 keV以下的低能能段为主.自相似解得到的理论结果和MULTI 1D模拟计算的结果均表明泡沫金可提高腔壁再发射能流,与实验结果定性一致.研究结果表明,泡沫金作为黑腔腔壁材料可提高腔壁再发射率,增强黑腔辐射温度,具有诱人的应用前景.

不同靶材超热电子和非线性过程特性的实验研究

在“星光Ⅱ”上进行几种特殊靶材盘靶和特殊结构腔靶产生超热电子和非线性过程 (受激Raman散射 (SRS)、双等离子体衰变 (TPD)、受激布里渊散射 (SBS)特征实验研究。该实验表明 :低ZCH泡沫或CH膜对抑制超热电子预热和非线性过程的产生是不利的 ,它们不作腔的第一打击面。

金MPC掺杂琼脂-明胶复合泡沫的均匀性研究

采用表面包覆水溶性硫醇单分子层的金团簇(MPC)对琼脂-明胶复合泡沫进行掺杂。研究表明,掺杂泡沫轴向密度均匀,金MPC粒径小,不聚焦,在泡沫中分散良好,掺杂对泡沫微观形貌没有明显影响。当掺杂泡沫密度低至5.8 mg/cm3、掺杂质量分数高达30%时,金MPC在复合泡沫中不发生沉降或聚集。以水作溶剂,成功制得密度小于10 mg/cm3,孔径小于100μm的金MPC掺杂琼脂-明胶泡沫靶材料。

钼精矿中金的测定

钼精矿中Au经王水溶解、泡塑吸附、硫脲解脱、原子吸收方法分析,钼元素含量高严重影响泡塑对Au的吸附,造成检测结果偏低。试验用NH3.H2O沉淀分离试样中的钼元素,从而除去这些元素的干扰,残渣中Au经王水溶解分离后,再用泡塑吸附,硫脲解脱,原子吸收法测定。此方法的检出限为0.05μg/g。经实验证明,分析结果准确,对Au含量为5.30μg/g和18.0μg/g的样品分别平行测定10次,平均值分别为5.30μg/g和18.0μg/g,RSD分别为1.34%和1.05%,加标准回收率为98.5%～102.4%。

负载泡沫塑料富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯

贵金属(尤其是铂族金属)属于我国短缺矿种之一;为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯等,需要一种操作简便、检出限低、对仪器无特殊要求的分析测定方法。文中研究了在SnC l2存在下,用负载醋酸丁酯的泡沫塑料进行富集,发射光谱分析测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法。该方法用于国家级标准样品的测定,结果与推荐值相符合。

流动注射在线分离富集──分光光度法测定金矿石中金的方法研究

叙述了采用流动注射在线泡塑富集分离、分光光度联用技术快速测定金矿石中微量金的方法。建立了两条工作曲线 :其一校正曲线范围为 0 .1～ 1.0 μg/mL ,进样频率 2 2N /h ,浓集效率 2 5 ,检出限 2 .2× 10 -8g/mL ;其二校正曲线范围为 1.0～ 9.0 μg/mL ,进样频率 44N /h ,浓集效率 13,检出限 1.6× 10 -7g/mL。系统分散系数为 3.78,对国家标准管理样GBW (E) - 0 70 0 14平行 11次测定 ,RSD为 1.2 9% ,对所得结果进行t检验 ,置信度 95 %时 。

高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯

三正辛胺负载泡塑对贵金属有极强的吸附能力。本文通过对三正辛胺负载泡塑对金、铂、钯吸附性能的研究 ,以及 NO-3 和 Fe3 + 离子干扰的消除 ,拟定了金、铂、钯的快速、简便、富集系数高的三正辛胺负载泡塑分离法 ,一次摄谱的测定范围 (10 g样品 )为 :Au0 .1— 5 0 0 0 ng/g;Pt0 .2— 5 0 0 0 ng/g;Pd0 .1— 10 0 0 ng/g。

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

介绍在Fe3+存在下,用泡沫塑料分离富集,以抗坏血酸和硝酸铵为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术进行化探样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定方法。该方法已应用于化探样品中金的分析工作中,取得了令人满意的结果。

负载泡沫塑料富集发射光谱法测定化探样品中痕量金、铂、钯

研究了负载三正辛胺泡沫塑料振荡富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法, 并对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验表明,该方法同时测定金、铂、钯,准确度 高,精密度好(RSD为5.8%～19.7%),检出限(ng/g)为Au0.5,Pt1.0,Pd1.5。该方法可以满足地 质化探样品的分析测定要求。

泡沫塑料动态吸附-火焰原子吸收光谱法测定金

建立了泡沫塑料动态吸附富集-直接火焰原子吸收法测定矿物样品中金的含量.样品经室温升至650℃焙烧后,保温1.5 h,经王水溶解后,用泡沫塑料动态吸附,实现溶解液中的金富集到泡沫塑料上,再将泡沫塑料灰化后的王水溶解液,直接用火焰原子吸收法测定其中金的含量。具有快捷、简单,重现性好、线性关系范围宽等优点,特别适用于地质部门大批量样品的分析测定。检出限为0.04μg/g,精密度小于3%,测试结果准确可靠,具有应用前景。