铜阳极泥处理过程中贵金属的行为

针对某有色金属公司在铜阳极泥回收处理过程中出现的铂、钯金属回收率低,金的直收率不够高等情况,应用物质流方法对其处理铜阳极泥中的金、银、铂、钯等贵金属的行为进行研究。结果表明:在目前阳极泥处理工艺中,金、银的分布比较集中,粗金粉富集了阳极泥中近88%(质量分数)的金;97%左右的银集中于粗银粉中;铂与钯分布较分散,铂钯精矿、沉氯化银后液、析铂钯后液以及分银渣中都含有金属铂和钯,其含量都分别在53%、14%、26%和8%左右。

硫脲树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金、银、铂、钯

研究了硫脲树脂富集,ICP-MS同时测定地质样品中超痕量金、银、铂、钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从吸附酸度、时间、树脂用量、解脱条件、干扰情况等方面进行了详细的考察。方法的检出限(3σ)分别为Au:0.11ng/mL;Ag:0.35 ng/mL;Pt:0.095 ng/mL;Pd:0.08 ng/mL。方法的RSD为(n=12)Au 4.1%、Ag 2.1%、Pt 3.1%、Pd 3.8%。测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au、Ag、Pt、Pd,结果与标准值相吻合。

甘肃铜镍硫化物矿床金铂钯相态分析

通过研究甘肃铜镍硫化物型矿床的矿物组成,用物理与化学相结合的方法进行矿物分离,将铜镍硫化矿物中金、铂、钯的赋存状态划分为磁性部分(磁黄铁矿相、磁铁矿相、独立矿物相)和非磁性部分(硫化矿相、脉石中类质同象相、独立矿物相)共6个相态。研究确定了各相态的提取剂及提取条件,用ICP-MS测定各相态中金、铂、钯的含量,从而查明其分布情况。各元素的各相态提取之和与样品各元素的总量之比,Au为105%～112%、Pt为92.5%～108%、Pd为110%～114%,其分布与磁性选择结果及岩矿鉴定矿物组分分布基本一致。方法具有较好的准确性和重现性,研究结果为寻找隐伏矿提供理论依据,并可在选矿工艺研究中发挥作用。

金铂钯合金粉末的特性对低温共烧电子浆料性能的影响

以金铂钯粉末作为导电相的电子浆料由于其优异的可焊性、耐焊性与可靠性,成为低温共烧工艺配套用关键电子浆料之一。采用2种不同特性的金铂钯合金粉末调制出相应的浆料,比较研究了2种浆料与Ferro A6生瓷料带实施共烧后的匹配性、电学性能、可焊性与耐焊性、附着力等性能。结果表明,高密度、亚微米级球形粉制备的浆料具有更好的综合性能。

流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯

建立了流动注射在线同时分离富集 ,无火焰原子吸收法测定地球化学样品中金、铂、钯的分析方法。研究了联用技术并进行了吸附条件和解脱条件的优化实验。当采样频率为 2 0样 h时 ,Au、Pt、Pd的富集倍数分别为 43、37、41。Au、Pt、Pd的检出限 ( 3σ)分别为 5、1 6、9ng L。将Au、Pt、Pd质量浓度分别为 5 0、2 0 0、1 0 0ng L的混合标准溶液平行测定 7次 ,求得Au、Pt、Pd的相对标准偏差分别为3 6%、5 .1 %、4.7%。并对国家级标准样品进行了测定 ,其结果及精密度符合要求。

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

以纳米氧化铝负载双硫腙为固相吸附剂，采用火焰原子吸收光谱仪（FAAS）作为检测手段，系统地研究了静态条件下纳米氧化铝负载双硫腙对贵金属离子（Au、Pd、Pt）的吸附性能，对影响待测离子吸附和解脱的主要因素进行了考察与优化，最后，将提出的方法应用于冶炼渣中Au、Pt、Pd的测定，方法检出限（S／N=3）分别为2、50、4μg／L，实际样品的加标回收率在92％～108％之间。该方法具有操作简单，测定快速，检出限低和吸附剂可重复使用等优点。

共沉淀富集分离—ICP-MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP-MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为:Au 0.062ng/g、Pt 0.041ng/g、Pd 0.043ng/g,相对标准偏差(n=12):Au4.81%、Pt 5.46%、Pd 3.50%。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。

流动注射化学发光法分析Au、Ag、Pt、Pd的进展

介绍了流动注射化学发光法(FI-CL)的基本原理及其测定痕量Au、Ag、Pt和Pd方面的应用。评述了FI-CL仪器的研制、新分析方法的建立、与其它技术联用等方面的最新进展情况。展望了FI-CL法测定痕量Au、Ag、Pt和Pd的发展方向和研究热点。引用56篇参考文献。

非有机溶剂萃取分离贵金属的研究——聚乙烯基吡咯烷酮-盐-水固-液萃取分离金、铂、钯溴络阴离子

道了聚乙烯基吡咯烷酮（ＰＶＰ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水的固－液萃取体系中Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）溴络阴离子的萃取行为，在ＨＢｒ介质中，可萃取贵金属Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）而与贱金属Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等分离，对合成样及实际样品进行了定量萃取分离测定，结果与其它方法相符，并对机理进行了初步探讨。

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES测定贵金属的研究

报道了氧化铝负载二苯基硫脲分离富集ICP-AES法同时测定痕量Pt,Pd,Au和Rh的新方法,研究了影响分离富集的各种条件(溶液酸度、流速、试样体积、洗脱剂的种类和体积及其共存离子的影响等)对测定上述痕量元素回收率的影响。在优化的实验条件下本方法的检出限分别为Au 0.0085,Pd 0.022,Pt 0.015和Rh 0.022μg·g^(-1),相对标准偏差小于5.0％,样品加标回收率在95％～105％之间。本方法已成功地应用于地质样品中痕量Pt,Pd,Au和Rh的测定。

湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研究

铜镍电解一次阳极泥脱硫、铜、镍后 ,将筛分得到的细泥在稀盐酸、氯酸钠中浸取 ;在体系盐酸或王水的酸度小于 1.0mol/L或 10 % ,用强碱性阴离子树脂从浸出液中有效吸附金、铂、钯 ;载金、铂、钯树脂经 70℃、6 0g/L硫脲 +2 %HCl溶液解吸后 ,锌粉置换富集金、铂、钯 ;MIBK 3级逆流萃取金 ,草酸铵反萃制得纯度 99.78%海绵金 ;水相蒸发后 ,氯化铵反复沉淀、水合肼法和氯钯酸铵、氨络合联合法制得纯度均在 99.95 %以上的海绵铂和海绵钯产品。该工艺贯通性和操作性强 ,对环境友好。

茜素红-S螯合形成树脂吸附测定地质样品的金、铂和钯

以茜素红-S(1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)为螯合剂,与大孔强碱性阴离子树脂D296-R合成茜素红-S螯合形成树脂,能够在酸性介质中使螯合形成树脂中的-OH离解出H+,变成-O-,与大体积的贵金属碘络阴离子[MeI4]2-相遇形成稳定的螯合物。在较宽的酸度范围内使Au、Pt、Pd与贱金属有效分离,并抑制NO3-对贵金属吸附的影响。与高压密闭溶矿方式相结合,Au、Pt、Pd的回收率均大于92%,检出限:Au 0.047 ng/g、Pt 0.082 ng/g、Pd 0.051 ng/g。应用于铂族元素地球化学成分分析一级标准物质中Au、Pt、Pd的测定,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.58%~10.9%,相对标准偏差(RSD)均小于9.86%。

锍镍试金富集—等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌

建立了锍镍试金富集—电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法。研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-M S测定。方法检出限:A u为0.11、P t为0.050、Pd为0.028、R h为0.018、Ir为0.013、R u为0.02,相对标准偏差(n=12),A u为8.25%、P t为4.76%、P t为4.97%、R h为5.63%、Ir为5.38%、R u为6.81%。经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合。

矿石中超痕量铂钯金铑的同时测定

本文用王水溶矿，在王水或用盐酸赶硝酸后的盐酸介质中和氯化亚锡存在下用负载二苯基硫脲的混合碳粉富集痕量Ｐｔ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）、Ｒｈ（Ⅰ）络合物，吸附载体灰化后加入适量碳粉用发射光谱测定，方法简便，操作易掌握。

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法,并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验,该方法可靠,易于操作。

白云岩和石英岩型铂族矿床中铂钯金的相态分析

以四川大岩子铂钯矿为研究对象,在岩矿鉴定的基础上,将白云岩、石英岩型铂族矿床中铂、钯和金的赋存状态划分为碳酸盐赋存相、硫化物赋存相、金属互化物相和残渣相.研究制定了各相态的浸取剂及浸取条件,并采用ICP-MS 测定各相态中铂、钯和金的含量.结果表明,各元素各相态浸取量之和与样品各元素的总量之比分别为：铂94.3%~96.8%、钯99.9%~108%、金91.0%~99.1%;矿物中铂、钯和金主要分布在硫化物赋存相、金属互化物相中.

金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用

建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果。研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5~30mg Pd,相对误差-0.17%^+0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握。方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%~99%的Pd含量的测定,结果满意。

泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯

样品采用王水溶解,二氯化锡还原,泡沫塑料富集,用Re作内标,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中超痕量金、铂、钯。在盐酸-二氯化锡体系中,盐酸酸度为15%,二氯化锡浓度为45 g/L,吸附时间30 min时吸附效果明显,吸附温度为25℃时吸附率相对稳定。方法检出限Au为0.21 ng/g,Pt为0.18 ng/g,Pd为0.16ng/g,方法加标回收率Au为91.3%-97.8%,Pt为92.0%-96.7%,Pd为96.0%-101.6%。该方法用于测定国家一级标准物质,线性范围宽、重现性好,结果准确可靠,样品处理简便、快速。

高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯

三正辛胺负载泡塑对贵金属有极强的吸附能力。本文通过对三正辛胺负载泡塑对金、铂、钯吸附性能的研究 ,以及 NO-3 和 Fe3 + 离子干扰的消除 ,拟定了金、铂、钯的快速、简便、富集系数高的三正辛胺负载泡塑分离法 ,一次摄谱的测定范围 (10 g样品 )为 :Au0 .1— 5 0 0 0 ng/g;Pt0 .2— 5 0 0 0 ng/g;Pd0 .1— 10 0 0 ng/g。