以实际检测为导向的仪器分析实验教学实践

为了实现学在课堂用于课外的仪器分析训练目标,以实际检测为导向,设计了一个仪器分析实验项目——市售食盐中不同形态碘的含量测定。通过精密度和加标回收率实验,验证了自动电位滴定法的准确性和替代传统国标手动滴定法的可行性。教学实践结果表明,滴定实验现象明显,项目内容充实,检测报告可自动生成以供量值溯源,极大地激发了学生的学习兴趣。

自动化学滴定仪在冶金分析中的应用

介绍了一种自动化学滴定仪的分析原理和实验方法。以重铬酸钾滴定分析铁矿石中全铁含量为例,通过与传统化学容量法比较,得出该自动化学滴定仪在冶金分析中具有精密度和准确度高、滴定速度可控及滴定分析误差小等优点。

硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。

光度滴定在线分析系统测定锌电解液中硫酸及锌离子含量

锌电解液中硫酸和锌离子含量直接影响到锌的纯度及产品质量,目前电解液中硫酸和锌离子含量的检测均依赖于离线检测,自动化程度较低,联合测定装置的研究应用较少。本文对光度滴定在线检测系统进行了介绍,并通过优化检测参数,利用吸光度突变对硫酸和锌离子含量进行测定。在取样速度为30 mL/min、取液后等待时间2 s的条件下,可保证样品取样精度;锌离子测定采用EDTA络合滴定,以二甲酚橙作为指示剂,用量为0.2 mL,六次甲基四胺缓冲溶液用量为50 mL,在525 nm波长下对锌离子测定;硫酸测定采用酸碱滴定,以甲基红-次甲基蓝指示剂,用量为0.2 mL,控制在420 nm波长下测定,通过指示剂颜色变化判定滴定终点。试验结果表明,以优化后的试验条件运行,利用光度传感器采集信号,根据吸光度突变判定滴定终点方法可行,试验中分别对标准样品进行稳定性测试,实际值与认定值基本相符,表明装置及方法准确可靠,按照方法进行实际样品精密度(n=7)及加标回收率测试,并对比人工离线检测,其精密度整体RSD<1.2%,加标回收率分别为98.4%~101%和99.1%~99.8%。使用t检验证明,仪器测试结果与人工检测并无差异性,该装置可实现自动化分析,操作简单,分析项目同时进行,可满足在线连续生产检测需求。

全自动滴定仪在水质分析中的应用

介绍顺昕1800型全自动滴定仪的使用特点及在水质分析化学需要氧量(COD_(Cr))、高锰酸盐指数(COD_(Mn))、总硬度中的应用。进行化学需氧量(COD_(Cr))准确度测定,其低浓度、高浓度质控样品测定的相对误差分别为0.3%和0.7%,空白样品精密度良好,相对标准偏差(RSD)<1.0%,对实际水样高锰酸盐指数(COD_(Mn))和总硬度比对试验结果进行F检验和t检验,统计学评价表明手工滴定和全自动滴定结果无显著性差异。

一种自动微量滴定新方法

本文依据传统滴定分析原理,利用流动注射装置提出一种新的自动微量滴定方法,它不仅具有流动注射滴定分析法简便快速、试剂和试样消耗少、仪器装置简单等优点,而且测定信号与被测组分的浓度直接成线性关系,结果的准确度和精度优于一般流动注射滴定方法。通过用盐酸滴定氢氧化钠进行验证,相关系数为0.9999,相对标准偏差(RSD)为0.4％。

微型碱式自动滴定管的研制与应用

介绍了一种微型碱式自动滴定管的结构、特点及使用方法。通过数理统计的方法,将微型碱式滴定管与常规碱式滴定管平行测定结果进行了比较。试验证明微型碱式滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能,并克服了常规碱式滴定管易漏液,易产生气泡,近终点液滴不易控制,废液排放量大及试剂用量大等缺点。

新型滴定管的研制与应用

介绍了一种新型滴定管的结构、特点及使用方法 ,通过数理统计对新型滴定管与经典滴定管平行测定结果进行了比较。新型滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能 ,克服了经典滴定管活塞易渗漏、易产生气泡、装液困难、近终点液滴不易控制及酸碱不通用的缺点。

测定锅炉水和冷却水中氯离子的新方法探讨

阐述了用全自动电位滴定仪测定锅炉水和冷却水中氯离子(Cl-)含量的新方法。新方法采用梅特勒-托利多仪器公司的DL58全自动电位滴定仪,并选择DM141银复合电极为检测器,用AgNO3作为滴定剂进行全自动滴定分析。新方法与传统的Cl-测定法(摩尔法、佛尔哈德法、法扬司法等)和Cl-选择电极法相比,测定结果更加准确,方法的重现性和精确度更高,且简单快捷,试剂的消耗成本降低,可广泛应用于锅炉水和冷却水、生活污水、部分工业污水、雨水、饮用水等方面的分析测定。

基于反射式光度传感器的自动光度滴定仪的研制及应用

研制了一种以颜色变化为滴定终点的自动光度滴定仪,仪器以光度传感器为核心,包括光度探头、滴定装置、AT89S52单片机、电磁阀、二极管和磁力搅拌器等部件。传感器采用开放设计,对溶液吸光度变化反应迅速。仪器用于红醋酸度的测定,所得结果与电位滴定分析法结果相符。

自动电位滴定法分析液体推进剂单推三的研究

设计自动电位滴定仪分析单推三的应用程序。主要解决了程序设计中滴定终点判定等参数设置、数据处理以及数值传递等技术难点,与Q/Sd11-92标准容量法分析结果进行比较,两种方法的测定结果无显著性差异,自动电位滴定法分析单推三具有速度快、准确度高、可靠性好等优点,可替代容量法。

自动光度滴定系统及其发展

文章介绍了自动光度滴定系统,包括其结构原理及其发展情况,认为随着微型滴定(Microscale Titration)的推广应用,对滴定管的体积分辩率和滴定管使用的材料及制作工艺将提出更高的要求,这也是今后滴定仪研发的方向。

基于Cygnal技术在线碱度自动分析仪研究及应用

循环冷却水在长期运行过程中由于蒸发、浓缩,易在热力设备表面积盐、结垢,而水中碱度大小能够反映循环冷却水水质工况.以电位滴定法为基础,C8051F020单片机为核心研制的循环冷却水在线碱度自动分析仪,通过连续运行实时监测循环冷却水的碱度,测量结果误差小于±3%,满足现场复杂的水质要求.

测定盐酸地尔硫■目视滴定法的建立和光度滴定法的设计

建立了一种用于测定盐酸地儿硫(纯品)的新的、简便、可行目视滴定方法。要点如下:首先,将试液中存在的氯离子沉淀为氯化银,以消除它对下一步滴定操作的干扰;其次,将过量的标准四苯基硼钠溶液准确加入到试液中,使在酸性溶液中与盐酸地儿硫反应生成四苯基硼阴离子与质子化的地儿硫阳离子之间的缔合物分子沉淀;然后,将这缔合物分子与上述氯化银沉淀一起湿法过滤并用去离子水以倾滗法充分洗涤;最后,将滤液和洗涤液合并所得的合并液中的剩余四苯基硼阴离子用标准硝酸银溶液在最佳条件(即,pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,镉试剂2B作指示剂,表面活性剂曲拉通X-100存在下,明显增强终点时色变的敏锐度)下(回滴)滴定,直至试液由黄色突变为微橙色(作为化学计量点,旧称等当点)为止。此时所耗标准硝酸银溶液的毫克当量数等于合并液中剩余四苯基硼阴离子的毫克当量数。从而,试液中盐酸地儿硫的毫克当量数可由所加入的过量四苯基硼阴离子阴离子的毫克当量数与所测得的剩余四苯基硼阴离子的毫克当量数之差值算出。此法可方便地扩展为相应的光度滴定法。本研究设计了此光度滴定法的概要。此目视滴定法和光度滴定法均尚未见国内外文献报道。

自动电位滴定仪和盐含量测定仪测定催化剂中氯含量的比较

论述了采用自动电位滴定法和库仑法测定重整催化剂中氯含量,并介绍两种分析方法的基本原理和特点。考察了实验条件对测定结果的影响,如p H值、干扰离子、氯离子浓度等,并进行了精密度和加标回收率实验。结果表明,采用自动电位滴定仪和盐含量测定仪测定重整催化剂中的氯含量时,数据稳定性好,准确度高。

重新审视容量滴定分析

滴定分析是化学分析教学的重要内容,但滴定分析给人的印象是样品用量大、分析时间长、灵敏度低、条件苛刻等。本文指出了上述问题的原因,通过具体例子证明了滴定分析可以降低样品用量、提高样品通量,选择电势或纳米材料等指示方法可以提高灵敏度、降低条件选择难度。本文希望让学生了解不一样的滴定分析以及滴定的丰富应用,激发学生的学习兴趣。

铝酸钠溶液中氧化铝的自动快速分析

采用流动注射微量滴定分析方法, 通过铝酸钠溶液分析仪, 研究了以磺基水杨酸(S AL)为滴定剂、 NaF为络合剂及酚酞为指示剂时, 自动分析铝酸钠溶液中氧化铝含量的方法 . 探讨了滴定剂浓度、采样体积、管道内径及长度、共存元素的影响, 推测了NaF 与SAL-Al(OH)3的络合比例.

非终点滴定法与其应用

为了实现滴定分析的快速和自动化,本文借鉴以往研究的经验针对其不足[1-8],提出了一种新的分析方法,滴定中只要加二次标准液,将采集到的数据通过适当的数学计算,即可得到样品液的浓度,本法不需要已知反应常数、电极转换系数等,对中和度没有严格要求^[9-11],故具有可操作性和实用性。本法不需要确定终点,不需要全过程滴定,为滴定分析的自动、快速化提供了充分的条件,特别适合冶金、环境、食品、药品的大批量快速分析和在线分析。根据该方法的原理即可开发出一种新的自动分析仪。

自动电导滴定仪的构想及其应用

通过逐点线性分析技术软件对电导滴定数据进行分析表明,该技术与自动滴定装置、电导测定装置和计算机自动控制技术有机组合,可自动判定电导滴定终点,从而制作成自动电导滴定仪,实现电导滴定的自动化。自动电导滴定仪在标定标准溶液中具有极高的准确度和精密度。同时,该仪器可制作成各种专用分析仪,取代现有的部分重量分析方法,实现这些物质的准确、快速分析。

全自动化仪器滴定水中COD的研究

研究了将重铬酸盐法步骤与光度滴定法原理相结合滴定水中的COD,从而验证了全自动消解-光度滴定COD仪器研发的可行性。实验结果分析:实验测定滴定终点红褐色溶液的最佳吸光度波长在510 nm处;在510 nm处不同浓度的待测液在到达滴定终点时均有明显的吸光度突变;通过误差分析,验证了光度滴定判断COD终点的方法可行;结合消解器与光度滴定,全自动消解与滴定操作验证了自动消解-光度滴定COD仪器的研发是可行的。