烟草中游离糖类的BSTFA衍生化与气相色谱-质谱联用分析方法研究

研究了衍生化试剂BSTFA对烟草中糖类的衍生化反应，并用GC—MS进行分析．烟草中的糖类用水超声提取，用C18SPE柱预分离，衍生化后用GC—MS分析测定．结果表明，该方法的检出限范围是4．7～7．6ng，加标回收率为96％～106％，相对标准偏差（RSD）为4．63％～6．06％．实验证明该方法具有较高的准确度、快速和简便的特点．

基于BSTFA衍生化法白酒不挥发有机酸研究

白酒中不挥发性有机酸可能是白酒呈酸味的重要化合物,为明晰白酒原酒中不挥发性有机酸的组成与含量,采用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)衍生化结合气相色谱-质谱(GC-MS)研究白酒中不挥发有机酸,共检测到27种有机酸。通过定量这些有机酸在7种香型白酒原酒中的分布,发现羟基酸的种类最多,且总浓度最高。在检测的所有有机酸中乳酸含量最高,在几百mg/L至几个g/L之间,远远高于其他不挥发有机酸。大多数不挥发有机酸在酱香型、芝麻香型白酒中的含量较高,在清香和凤香白酒中的含量较低。

BSTFA衍生—气相色谱串联质谱法检测动物源中五氯酚及其钠盐

目的:建立动物源食品中五氯酚及其钠盐的BSTFA衍生—气相色谱仪质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。方法:加入内标的样品经1%(体积比)乙酸乙腈提取浓缩,加入BSTFA衍生化试剂,进行硅烷化衍生反应,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用GC-MS/MS检测。结果:五氯酚在浓度范围0.5~5.0μg/L内线性良好,相关系数为0.997,不同浓度水平的加标回收率为79.5%~105.3%,方法精密度范围4.9%~12.8%,不同基质中检测五氯酚方法的定量限为1.0μg/kg,检出限为0.3~0.5μg/kg。结论:该方法具有较高的灵敏度、精密度、准确度,适用于检测动物源食品中的五氯酚及其钠盐。

小麦叶片表面蜡质及其与品种抗蚜性的关系

建立了一套适宜小麦表面蜡质的提取和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离和鉴定的方法,测定了16种不同小麦品种的叶表蜡质成分,初步分析了不同抗虫品种及不同生育期各组分的变化动态与趋势.从小麦表面蜡质的提取物中分离和鉴定出30余种化合物,为9种烷烃、7种脂肪醇、10种脂肪酸、2种醛和2种酮;并以GC-MS进行组分鉴定,以峰面积值为指标,定量计算和比较表面蜡质各组分的含量,其中主要成分是脂肪醇,占68.1%,仅C28醇就占分离物质总量的50.14%,其次为烷烃,再次为脂肪酸和醛,酮含量最低.抗蚜与感蚜小麦品种表面蜡质的组成变化不大,但大多数组分的含量差异明显,其中醇、酸和醛的含量均有随小麦品种抗蚜性增强而升高的趋势;不同生育期,小麦表面蜡质各组分的含量也存在明显差异,在小麦孕穗-抽穗期,抗蚜小麦品种中C28醇、C30醇及总醇的含量高于感蚜小麦品种.室内、田间小麦苗期及孕穗-抽穗期表面蜡质中的C28醇,C28酸、C18酸、C18烯酸,C26醛、C28醛的含量则随抗性增加而升高.研究结果可为进一步开展小麦表面蜡质单一组分对麦蚜寄主选择和抗蚜作用影响研究奠定基础.

不同香型白酒大曲及其发酵过程中游离态糖和糖醇的研究

白酒大曲富含糖类,一些还原糖能与氨基酸在制曲的高温条件下发生美拉德反应,产生大曲香味。长期以来,人们对大曲中糖和糖醇的研究较少。该研究使用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)作为衍生化试剂,结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子(GC-flame ionization detector,GC-FID)检测技术,定性并定量了我国浓、清、酱三大香型白酒大曲中的糖和糖醇,并研究了大曲发酵过程中糖和糖醇的变化规律。不同香型大曲中糖和糖醇的含量有较大差异,在大曲中平均总含量依次为:清香型>酱香型>浓香型。3种香型白酒大曲中平均含量较高的游离态糖和糖醇为葡萄糖、甘露糖醇和核糖醇。白酒大曲发酵过程中葡萄糖含量变化最为明显,呈先下降后上升再下降趋势。糖醇的含量变化趋势与葡萄糖类似,其中肌醇、甘露糖醇和山梨糖醇变化比较明显。

气相色谱-质谱法测定动物类食品中盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗,商品名为克喘素、氨孝素,是一种β2受体激动剂,属于拟肾上腺素类药物。它能改变动物体内代谢,促进肌肉生长,抑制脂肪的合成,瘦肉相对增加,可改善胴体品质,人们称之为'瘦肉精'。人体过量摄入会引起中毒,导致人体肌肉震颤、心悸、神经过敏、头痛、目眩、恶心、呕吐、发烧、战栗等症状,因此很多国家已严禁在养殖过程中添加此类药物,并制定了其在鲜肉及其制品中的最高残留量[1]。目前。

上海PM_(2.5)中糖类化合物的组成及来源分析

通过硅烷化试剂(Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)衍生化反应和气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)分析,对上海市宝山(郊区)和徐家汇(市区)两地点大气PM2.5中的糖类化合物进行了定性和定量分析.结果表明,大气PM2.5气溶胶中的糖类化合物主要以脱水糖类、单糖类和糖醇类化合物为主,其中两个站点糖类化合物总质量浓度的年平均值分别为340 ng/m3和268 ng/m3.相关性分析和正定矩阵因子分析(positive matrix factor analysis,PMF)的结果显示,生物质燃烧是阿拉伯醇的主要来源,而葡萄糖和果糖主要来源于土壤的再悬浮.土壤有机质对PM2.5中水溶性有机质的贡献在春夏季较高(6%～10%),而秋冬季较低,这表明来自土壤(扬尘)的有机质在春夏季时对大气细颗粒物的吸湿性、大气能见度以及灰霾的形成有较大的影响.

微波照射衍生化气相色谱法检测丁丙诺啡

报道了微波照射衍生化气相色谱法检测丁丙诺啡的最佳条件和方法。丁丙诺啡,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺试剂,于微波炉560W衍生化3min,GC/NPD检测,线性范围为0.2—80μg/mL,检出限10ng/mL。该方法灵敏度高,稳定性好,操作简单,可用于涉毒案件中丁丙诺啡的检验。

硅烷化衍生气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量

建立测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的硅烷化衍生-气相色谱(GC-FPD)检测方法,样品经甲醇超声提取,乙醚液液萃取,浓缩吹干,分别比较2种硅烷化试剂在不同衍生条件下的衍生效果,采用火焰光度检测器(磷滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量。结果显示:在吹干的提取物中加入100μL BSTFA和50μL乙腈,于烘箱中65℃衍生35 min的衍生效果最佳;乙烯利浓度为10~5 000μg/L时,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。3种浓度水平下不同基质中乙烯利的回收率为84.3%~95.1%,相对标准偏差为1.31%~3.92%。该方法前处理简单,抗干扰能力强,灵敏度高,方法稳定,适用于蔬菜、水果中乙烯利残留量的测定。

11-羟基-△^9-四氢大麻酚二酸的定量分析

目的 :用GC/MS/MS法测定尿中 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH)的浓度。滥用大麻后 ,主要起精神兴奋作用的是 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH) ,它也是鉴定滥用大麻的依据。GC/MS/MS提供了灵敏可靠的鉴定技术。方法 :本方法在进入GC/MS/MS分析之前 ,尿样要进行碱水解 (10 %KOH甲醇溶液 ) ,以破坏其结合型 ,然后用浓盐酸HCl和冰醋酸HAc调至pH =3.5左右 ,加 2ml正庚烷提取 3次 ,在N2 下吹干。残渣衍生化后 ,进 1μl于GC/MS/MS进行分析。结果 :本方法能灵敏地检测到 15ng/ml左右的THC -COOH。结论

气质联用测定酱油中氯丙二醇研究

建立了对酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。利用SampliQ高效固相萃取柱对样品进行净化,以乙醚作为洗脱溶剂。洗脱液在室温下氮气吹干,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMS),m(BSTFA)∶m(TMS)=99∶1作为硅烷化试剂对3-MCPD衍生处理。采用质谱的选择离子模式(116,147)进行定量测定。本方法最低检出限为0.10μg/kg,添加质量分数在0.05μg/kg^1.00μg/kg,平均回收率在98%~103%,相对标准偏差RSD为1.4%。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.01mg/L^1.00mg/L呈良好的线性关系(r=0.998)。

测定棉酚的气液色谱法

棉酚(Gossypol)又名棉子醇或棉毒素,是存在于棉花植株各部位的一种多元酚化合物,其含量与棉花抗逆性有一定的相关性。由于棉酚对人及单胃动物有毒害,因而限制了棉籽蛋白的利用。近年来,棉酚作为一种医用药物得到了广泛的研究。因此,研究快速、准确的棉酚测定方法是必要的。本文在前人工作的基础上对棉酚的测定方法进行了改进。1.仪器和试剂日本国岛津公司生产的GC-9A型气相色谱仪,配C-R3A型数据处理仪;

GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸

本实验旨在运用气相色谱-离子阱质谱的SIM定量方法,调整色谱柱参数,通过BSTFA这种具有较高活性的衍生试剂,对阿司匹林片中的成分水杨酸进行衍生作用,弥补水杨酸直接用GC-MS测定的存在的灵敏度低、峰展宽较大等不足,从而提高测定的灵敏度,并绘制出工作曲线,探究在特定条件下的灵敏度和重现性问题,结果表明:水杨酸在44-88μg/m L范围内线性关系良好,方法具有操作简便、无需净化步骤、准确度高、重现性好等特点,可用于阿司匹林药片中的水杨酸的测定。

气相色谱质谱法检测动物源食品中游离氨基酸的含量

采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中游离氨基酸含量。新鲜猪肉、鸡蛋和奶酪样品用蒸馏水萃取,萃取液经冷冻干燥去除水分后,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA∶TMCS,99∶1)硅烷化衍生试剂,在100℃条件下硅烷化衍生反应30 min,进行GC/MS分析。结果表明,17种氨基酸的定量标准曲线线性关系良好,R2为0.9884~0.9965。该测定方法前处理简便快速、灵敏度高,能够用于动物源食品中游离氨基酸的检测。

单硬脂酸甘油酯含量的气相色谱测定

本文对单硬脂酸甘油酯的气相色谱法测定含量的操作条件进行探讨。木方法首先利用三甲基硅醚化试剂将单硬脂酸甘油酯制成相应的衍生物。以三氟乙酰胺做硅烷化试剂，在程序温控１２０～２８０℃下进行分析测定，测定结果表明，该方法结果可靠，标准偏差小于０．８，变异系数小于１％。

Study of the Reaction Derivatization Glyphosate and Aminomethylphosphonic Acid (AMPA) with <i>N</i>,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide

This work aimed to study the derivatization unprecedented of glyphosate and AMPA solutions using N,O-bis (trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) combined with trimethylchlorosilane (TMCS), evaluating the composition of the reaction medium, use of ultrasound, volume of BSTFA:pyridine and pH of the reaction medium. From this study it was inferred that the reaction medium was composed of BSTFA:pyridine in ratio 60:100, respectively, without ultrasonic vibration and pH adjustment that provide optimal conditions for analysis by GC-MS. Furthermore, the methodology used was simple and fast, and that was the most practical method commonly used.

多元醇及多元缩合醇气相色谱法的定量分析

本文报道了四种多元醇及多元缩合醇的双三甲基硅烷三氟乙酰胺(即BSTFA)衍生物气相色谱(GC)分析方法;优选了硅烷化试剂及衍生反立条件;建立了GC分离并采用外标法对各组分进行了定量分析。

GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究

目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi~-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min^(-1)速率升至220℃,再以5℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药—时曲线符合二室模型,其药代学参数为T_(1/2)为(26.45±8.40)h,AUC_(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h^(-1)·L^(-1)。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。