用毛细管柱-FID分离苯系物及检测方法的研究

研究了用HSGC—HP-1MS—FID法有效分离苯系物(BTEX),包括苯、甲苯、乙苯、(对、邻、间)二甲苯、苯乙烯和异丙苯,试验优化了平衡条件、色谱分离条件。并通过大量的实验数据,验证了各组分的精密度和准确度,确定了在仪器GC6890N(系列号US10231006)上用该法检测苯系物各组分的最低检测限。

柚子皮生物炭质用于河水中苯系物的固相微萃取

苯、甲苯、乙苯和二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)组成的苯系物(BTEX)是炼油厂和石化厂等工业园区普遍制造和排放的碳氢化合物,具有一定的毒性和致癌作用,对生态环境和人类健康造成极大威胁。研究以低成本、绿色且富含木质素和含氧官能团的柚子皮作为植物原料,在有限氧条件下采用程序升温热解法制备了柚子皮生物炭质吸附剂,通过N吸附-脱附等温线和孔径分布图对不同热解温度下制备的柚子皮生物炭质吸附剂的孔隙结构进行了考察。结果表明:在1 000℃热解温度下制得的柚子皮生物炭质具有更高的比表面积(749.9 m^(2)/g)、更大的孔体积(0.42 cm^(3)/g)、更集中的孔径分布(2~3 nm)。将吸附剂通过溶胶-凝胶法(sol-gel)涂覆在铁丝上制成固相微萃取纤维,与气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对影响萃取和分离BTEX的条件进行优化,建立了用于BTEX检测的高灵敏度分析方法。方法具有检出限低(0.004~0.032μg/L)、线性范围宽(1~100μg/L)、线性关系好、萃取效率高(约为商品化涂层聚二甲基硅氧烷(7μm)的2.9~18.3倍)等优势。此外,应用该方法已成功在河水样本中检测出了乙基苯(4.80μg/L),邻二甲苯(3.00μg/L)和对二甲苯、间二甲苯(2.46μg/L)。最后将该方法应用于河水样本的加标试验中,得到了满意的回收率(75.7%~117.6%)。实验结果表明所建立的分析方法可实现对环境水样(河水)中BTEX的低成本、高灵敏度检测。

气相色谱法测定饮用水源水中的16种酞酸酯

为建立一种简单、快捷、准确测定饮用水源水中酞酸酯含量的检测方法,采用气相色谱法测定了饮用水源中16种酞酸酯的含量。结果表明:16种酞酸酯在短时间内能有效分离,方法检出限为0.11～8.5μg/L,加标回收率为91%～119%,各组分相对标准偏差(RSD,n=8)为1.34%～7.52%,均符合方法学的要求。该方法具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,适用于测定饮用水源水中酞酸酯的含量。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法对饮用水源地中痕量苯系物的测定?

对饮用水源地中七种苯系物浓度痕量变化情况进行监测,采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用,对各七种组分的分离良好,浓度在(0.2～4.0)μg/L范围内标准曲线线性良好,精密度的相对标准偏差为2.92%～6.42%,加标回收率为92%～105%,该法可靠且满足水质分析要求,能及时准确掌握饮用水源地水中苯系物的浓度痕量变化情况,便于预警预报。

吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物

[目的]建立同时分析《GB／T5749—2006生活饮用水卫生标准》中多种挥发性有机物组分的分析方法。[方法]采用吹扫捕集方法富集待测组分，用气相色谱FID检测器内标方法定量分析。[结果]28种挥发性有机物可以同时进行测定．分析方法的线性范围：芳烃及其衍生物在4～40μgL，卤代烷烃在20-200μg／L。各组分回收率均在95％～101％之间。各组分变异系数多数〈5％。[结论]该方法同时分析生活饮用水28种挥发性有机物，除四氯化碳（捡测下限不能满足）外其余组分完全满足对《GB／T5749—2006生活饮用水卫生标准》挥发性有机物评价的需求。

吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物

目的：建立吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物检测方法。方法：采用美国OI4660吹脱捕集仪,极性毛细管柱（HP-INNOWAX,30 m×0.25 mm×0.25μm）,程序升温的方式。结果：8种苯系物分离良好,检测限在0.587-1.65μg/L之间,方法线性为0.999以上,相对标准偏差在2%-9%,回收率在81.0%-119%之间。结论：该方法灵敏、准确及简便。

生活饮用水中三氯乙烯检测新方法的研究

目的建立饮用水中三氯乙烯的新测定方法。方法采用氢火焰离子化检测器(FID)-顶空气相色谱法(HGC)测定三氯乙烯。结果结果显示相关系数为0.9999,检出限为2.86μg/L,加标回收率为95.7%～98.4%。结论本法具有操作简便、快速,灵敏度高,方法线性好,结果准确可靠等优点,值得推广。