SO_4^(2-)对BaSO_4-2SiO_2∶Eu^(3+)发光材料的影响

采用溶胶-凝胶法与沉淀法制备了以BaSO4-2SiO2为复合基质的掺杂稀土Eu3+的发光材料,表征了材料的结构,研究了材料的发光性质,重点研究了SO2-4的量对材料发光强度的影响。IR光谱显示:600℃退火处理后材料主要存在Si-O-Si键、Ba-O键和SO2-4基团。XRD测试证明:BaSO4以晶态形式存在,属单斜晶系,SiO2以非晶态形式存在。激发光谱和发射光谱图显示,当掺入的SO2-4量为n(SO2-4)=n(Ba2+)+3/2n(Eu3+)时,SO2-4能有效提高发光材料的发光强度,紫外-可见吸收光谱测试显示SO2-4有很强的吸收紫外光的能力,且其激发态的能级和激活剂激发态能级处于有效传递范围,故能将吸收的能量有效地传递于发光离子,有助于材料发光强度的提高,最后结合能级图对SO2-4的能量传递体进行了说明和探讨。

溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Eu^3＋红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法在Zn2SiO4基质中掺杂Eu3+,合成了红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+。通过样品的X射线衍射光谱、红外光谱、扫描电镜以及光致发光光谱的测试和表征,研究了Zn2SiO4∶Eu3+的内部结构和发光特性。扫描电镜结果显示样品为球状荧光粉,颗粒直径为1~3μm。在395 nm激发下,样品在613 nm处发射出很强的红光。结合荧光光谱,分析了样品的退火温度,Eu3+的浓度,电荷补偿剂Li+的浓度对样品发光强度的影响。研究发现,红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+的发光强度随退火温度的升高而增加,发光强度随Eu3+和Li+浓度的增加先增大后减小。

SiO_2包覆的β-NaYF_4∶Eu^(3+)及透明发光薄膜的制备和性能研究

通过溶胶-凝胶方法对β-NaYF4∶Eu3+进行了表面SiO2包裹处理,并将其分散于溶胶中提拉成膜,制备成发光薄膜。采用XRD、SEM、TEM、FTIR、UVPC、PL等测试手段进行了分析表征。结果表明:NaYF4表面被成功包裹上了一层SiO2,形成了核壳结构,并除去了表面油酸等有机物。表面包裹对NaYF4的晶型结构没有产生影响,但荧光性能略有下降,形貌趋向于圆形,这是由于表面SiO2颗粒在形成网络结构的张力和溶剂溶解所致。采用提拉浸渍镀膜后,发光粒子比较好地分散在薄膜上,并且具有比较理想的透过率,呈现出一定的减反射效果。由于SiO2包裹和热处理,O2-空位缺陷增强了Eu3+在420～500 nm波段的发光,这对整个发光性能是有利的。而因为能量转移,产生无辐射跃迁,613 nm处发光产生猝灭。通过实验,优化确定了制备发光薄膜的最佳工艺。

Eu^(3+)掺杂LaPO_4-5SiO_2复合材料的结构和发光性能研究

采用溶胶-凝胶法在常温下制备了稀土Eu3+掺杂的以LaPO4-5SiO2为复合基质的发光材料,并通过DTATG、XRD、TEM、IR、荧光光谱对材料的结构和发光性能进行了测试和分析。DTA-TG谱图分析显示,样品在84℃和245℃左右出现明显的失重现象,对应于凝胶中的吸附水、有机物的挥发和结晶水的分解。XRD图谱显示,复合基质中LaPO4主要为六方相结构,与纯LaPO4为单斜相结构不同,说明SiO2的加入改变了LaPO4的结构和配位构型。TEM显示材料形貌为长约50nm,直径10nm左右的棒状结构,电子衍射谱图显示材料为多晶结构。IR图谱显示,样品中主要存在Si-O-Si键和O-P-O键。荧光光谱图显示,在612nm监测波长下,最佳激发波长为395nm,Eu3+的最佳掺杂浓度为7.00%(at%),最佳退火温度为800℃。

Eu^(3+) Tb^(3+)共掺LaPO_4-5SiO_2的白光发光材料结构及发光性质研究

采用溶胶-凝胶法在常温下制备了稀土Eu3+和Tb3+共掺的以LaPO4-5SiO2为复合基质的发光材料,并通过DTA-TG、XRD、激发和发射光谱对材料的结构和发光性能进行了测试和分析。XRD图谱显示,材料主要以单斜相LaPO4结构为主。激发谱图显示,样品具有Eu3+和Tb3+的特征激发峰发射谱图显示,材料在红、绿、蓝波段均有发射,通过CIE色坐标计算,材料的色坐标正好落在白光区域。

Sr_2SiO_4:Eu^(3+)发光材料的制备及其光谱特性

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4:Eu3+发光材料.测量了Sr2SiO4∶Eu3+材料的激发与发射光谱,发射光谱主峰位于618nm处;监测618nm发射峰时,所得激发光谱主峰分别为320、397、464和518nm.研究了Sr2SiO4∶Eu3+材料在618nm的主发射峰强度随Eu3+浓度的变化情况.结果显示,随Eu3+浓度的增大,发射峰强度先增大;当Eu3+浓度为7%时(x),峰值强度最大;而后随Eu3+浓度的增大,峰值强度减小.在Eu3+浓度为7%的情况下,研究了电荷补偿剂Li+的掺杂浓度(x(Li+))对Sr2SiO4∶Eu3+材料发射光谱强度的影响.结果显示,随x(Li+)的增大,材料发射光谱强度先增大后减小,当x(Li+)为8%时,峰值强度最大.

溶胶-凝胶法制备掺Eu^(3+))的SiO_2玻璃的结构及发光性能

利用溶胶 凝胶技术制备了掺不同量Eu3+ 和不同退火温度下的SiO2 凝胶和玻璃 ,通过在不同退火温度下样品的激发光谱、发射光谱、红外光谱和差热 热重曲线 ,研究了掺Eu3+ 的SiO2 玻璃材料的结构和发光性能。结果显示 :当Eu3+ 的掺杂量大于 1 86% (质量分数 ) ,Eu3+ 的发光强度趋于稳定 ,当样品的退火温度大于 3 0 0℃时 ,SiO2 凝胶玻璃中吸附的水已基本除净 ,此时显示出Eu3+ 的特征发射光谱 ,谱带位置分别是 614 ,5 96,5 88,5 77nm ,分别归属于5 D0 -7F2 ,5 D0 -7F1 ,5 D0 -7F0 跃迁 ,对应的激发光谱显示 6个峰 ,位置分别是 3 18,3 62 ,3 80 ,3 93 ,412 ,462nm ,说明 3 0 0～ 5 0 0℃是凝胶向玻璃转变的关键温度 ,而水对Eu3+

电荷补偿对Sr_2SiO_4∶Eu^(3+)材料光谱特性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4∶Eu3+发光材料.测量了Sr2SiO4∶Eu3+材料的激发与发射光谱,发射光谱主峰位于618nm处;监测618nm发射峰时,所得材料的激发光谱主峰分别为320nm、397nm、464nm和518nm.研究了Sr2SiO4∶Eu3+材料发射峰强度随电荷补偿剂Li+、Na+和K+掺杂浓度的变化情况.结果显示,随电荷补偿剂浓度的增大,材料发射峰强度均表现出先增大后减小的趋势,但不同电荷补偿剂下,材料发射峰强度最大处对应的补偿剂浓度不同,补偿剂Li+、Na+和K+的浓度分别为8mol%、7.5mol%和7mol%.

H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。

燃烧法制备Zn_2SiO_4:Eu^(3+)红色荧光粉及其发光性能

采用燃烧法合成了发光性能良好的Zn2SiO4∶Eu3+红色荧光体。结果表明:经过600℃燃烧的样品在1000℃下煅烧可得到纯Zn2SiO4晶相。利用XRD,SEM对样品的结构以及形貌进行表征,还考察了煅烧温度对Zn2SiO4∶Eu3+荧光体发射强度及色度的影响,样品发射光谱为Eu3+的特征发射;增大煅烧温度,发射强度增大,色度降低。最终得到最佳的煅烧温度为1100℃。

蓝白色荧光材料Sr2SiO4：Ce^3＋的溶胶-凝胶法制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法,在空气环境中合成了蓝白色Sr2SiO4:Ce3+荧光材料,合成温度为900℃,这远低于固相法制备同类硅酸盐材料所需温度.X射线衍射图表明,所得样品主要为纯相Sr2SiO4晶体.由扫描电子显微镜图像可知,样品一次颗粒尺度在2μm以下.处于254 nm紫外光激发下,样品发射光谱为峰值位于472 nm的不对称单峰宽带谱,是典型的蓝白光发射.监测472 nm发射峰,得到其激发谱为近紫外连续光谱峰值位于272 nm,321 nm.通过改变Ce3+浓度,进一步研究了参杂浓度对发光强度的影响.

燃烧-发泡法制备不球磨SrAl_2O_4∶Eu^(2+),Dy^(3+)长余辉粉体材料

向体系内添加分散剂、燃烧剂、发泡剂和矿化剂,于低温下进行燃烧-发泡反应,一步制备了不球磨的SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+长余辉粉体材料。XRD分析表明,相纯度较高,晶粒尺寸为约35.2nm。FS结果显示,产品有371.8nm、398.6nm、410.0nm和420.4nm 4个主要激发峰,发射峰位于517.2nm,余辉时间达数小时。该方法具有反应时间短,合成温度低,产物发光亮度好,不用球磨就能得到粉体的优点。

Li_4SiO_4-Y_2O_3的溶胶-凝胶法合成及离子导电性研究

用溶胶—凝胶法制备了 L i4Si O4- x Y2 O3 (x=0～ 0 .5 )离子导体材料 ,并用 DTA- TG、XRD及交流阻抗等技术对样品进行了测试 ,结果发现 :用溶胶—凝胶法可降低 L i4Si O4的合成温度并可提高离子的导电性 ,适量Y2 O3 的掺入可增强基质的致密性 。

H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。

超顺磁Fe3O4/SiO2-聚乙烯亚胺复合微球的制备及基因传递应用

背景:在基因治疗中选择合适、低毒、对人体和环境无害的载体,使基因高效地转移至靶向部位并有效表达相关产物尤为关键。目的:制备超顺磁性Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球。方法:通过乳化溶剂挥发法制备Fe3O4纳米粒子聚集体,再利用stober法合成超顺磁性Fe3O4/SiO2核壳型微球,进一步在该微球表面修饰聚乙酰亚胺,得到超顺磁性Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球,并对其进行透射电镜、Zeta电位和磁性等结构性能表征。将Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球与Plasmid DNA按照不同的质量比(29∶1,39∶1,49∶1,59∶1,68∶1,78∶1,88∶1)混合,通过凝胶电泳测定该复合微球与绿色荧光蛋白基因的结合能力。将Plasmid DNA分别与Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺、聚乙酰亚胺混合,通过共聚焦荧光显微镜观测其在HeLa细胞中转染绿色荧光蛋白基因的情况。结果与结论:成功合成了Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球,分散性良好,粒径分布均匀,约为100 nm,表面电荷为21.07 mV,饱和磁化强度为28.05 emu/g,为超顺磁性。随着复合微球与Plasmid DNA质量比的不断增加,越来越多的Plasmid DNA质粒被吸附在Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球上,此时Plasmid DNA质粒过量,当质量比达到59∶1时,所有的pDNA质粒都被吸附在复合微球上;质量比大于59∶1时,复合微球过量,因此质量比为59∶1时二者均无过量,结果较好,用于HeLa细胞转染。与聚乙酰亚胺相比,Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球可显著提高Plasmid DNA的转染效率。

纳米固体超强酸SO_2^(-4)/SnO_2-La_2O_3-SiO_2制备及催化反应研究

制备纳米SO2-4/SnO2 La2O3 SiO2固体超强酸催化剂,讨论了在纳米载体SiO2的存在下,Sn、Si摩尔比、焙烧温度对乙酸转化率的影响,并与SO2-4/SnO2 SiO2催化剂进行了对比,讨论了金属La3+对固体超强酸的影响。实验表明,SO2-4/SnO2 La2O3 SiO2催化剂在焙烧温度为450℃,n(Sn)∶n(Si)=0.5时,乙酸的转化率达到98.1%。

同时测定电厂炉水PO_4^(3-)、SiO_3^(2-)的注入试剂流动注射分析

本法利用FIA—T1—721流动注射仪,基于形成硅钼蓝和磷钼蓝反应,以炉水作载流,用双注入试剂时间差法建立一次注入监测两种物质的方法。此法适用于中压、高压、超高压及亚临界锅炉水质的监测,监测速度比现有PO_4^(3-)表、S_1O_3^(2-)表快15倍,可望作为一种新型炉水磷、硅同时监测的在线分析法。

Eu^(3+)掺杂ZnO-TiO_2-3SiO_2发光材料的制备及其发光性能研究

采用溶胶-凝胶法在室温下制备了稀土Eu3+掺杂的以ZnO-TiO2-3SiO2为基质的发光材料,通过DTA-TG、FTIR、XRD、SEM、激发和发射光谱对其结构和发光性能进行分析.DTA-TG测试表明,70～400℃出现明显失重现象,在此过程中凝胶中的吸附水、乙醇、丁醇等物质发生了脱附释放;FTIR谱图显示,在制备样品中主要存在Si-O-Si、Ti-O-Si、Ti-O和Zn-O键;XRD测试证明,经800℃焙烧处理后,材料反应形成晶态结构,主要存在Zn2SiO4晶体结构;SEM测试结果证实,产物形成多种形貌的晶体颗粒;激发和发射光谱图显示,材料经800℃退火处理,当Eu3+的掺杂量为1.20(at%)时,使用465nm的可见光作为激发能量,能得到单色性好、发光强的红色发光材料.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.

沉淀-燃烧法合成SrAl_2O_4:Eu^(2+),Dy^(3+)长余辉材料

通过沉淀-燃烧法合成了SrAl_2O_4:Eu^(2+),Dy^(3+)长余辉材料,对合成样品进行了物相、形貌、发光特性研究,探讨了尿素用量对材料发光性能的影响。结果表明,当尿素用量为原料中金属硝酸盐总物质的量的6倍时,产物主晶相为单斜晶系的SrAl_2O_4;激发、发射光谱均为宽带谱,峰值分别位于368nm、518nm处;测得初始发光亮度为18700mcd/m^2,在暗室中放置9天后,仍可观察到明显发光现象。