无铅高居里点BaTiO_3-Bi_(0.5)K_(0.5)TiO_3陶瓷的制备及其PTC性能的研究

采用固相反应法制备了(1-x)BaTiO3-xBi0.5K0.5TiO3(BT-BKT,x=0,0.1和0.2),对陶瓷样品进行X射线衍射、扫描电镜、介电常数-温度及电阻率-温度测试分析,研究了掺杂BKT对该系统陶瓷相组成、显微结构和电性能的影响。结果表明:BaTiO3陶瓷的晶格参数c轴值随着BKT含量的增加基本不变,而a轴值有所减小。BT-BKT陶瓷的居里温度(Tc)随着BKT的加入向高温移动,当x=0.1和0.2时,Tc分别提高至170℃和185℃左右;但室温电阻率随着BKT含量的增加明显增大。

Nb掺杂BaTiO%_3-Bi_(0.5)K_(0.5)TiO_3陶瓷系统PTCR性能的研究

采用固相反应法制备了Nb2O5掺杂的(1-x)BaTiO3-xBi0.5K0.5TiO3(BT-BKT,0≤x≤0.02)系统陶瓷,研究了Nb2O5和BKT掺杂量对该系统陶瓷显微结构和电性能的影响。结果表明:BaTiO3陶瓷的晶格轴率c/a值随着BKT含量的增加而变大,陶瓷具有良好的晶粒和明显的晶界。BT-BKT陶瓷的居里温度(Tc)也随着BKT的加入向高温移动,当x=0.01时,Tc提高到150℃,但室温电阻率(ρRT)随着BKT含量的增加也快速增大。

BaTiO3-Bi0．5Na0.5TiO3系铁电陶瓷的晶相特征及性能研究

采用X射线粉晶衍射分析及透射电镜选区电子衍射分析技术等手段，研究了（1-x）BaTiO3-Bi0．5Na0.5TiO3（x≤0．4）固溶体陶瓷的晶相组成及晶体结构特征，并对陶瓷性能特征进行了讨论。研究表明，固溶体的晶体结构受BNT含量的显著影响。X射线衍射分析表明，经1250℃烧结2h的陶瓷形成了钙钛矿结构固溶体。选区电子衍射分析表明，该固溶体并非单一晶相，其晶相类型包括四方相和立方相，并存在局部结构畸变现象。陶瓷的相变温度随BNT含量的增高而变化，居里温度增高，次级相变向低温移动，并最终消失。当BNT含量为20％～40％（摩尔分数）时，陶瓷具有较好的铁电性，其居里温度为146～182℃，介电损耗为0．030～0．042，并在-60～110℃以上较宽的范围内具有良好的介电稳定性。

三种化学方法合成K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3粉体的机理比较

采用溶胶-凝胶法、水热法和溶胶-凝胶-水热法三种化学方法合成K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD)分析产物的结构,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察产物的形貌.实验结果表明,三种化学方法均可获得纯钙钛矿相KBT粉体,但不同工艺获得的粉体在形貌和生成机制上有很大的不同.溶胶-凝胶法属高温固相扩散机制,需要700℃以上温度煅烧才可获得KBT纯相,且粉体颗粒度大、团聚严重.水热法符合溶解-结晶机制,生长出四方形的KBT纳米片.溶胶-凝胶-水热法利用了凝胶团聚体空间链状结构的模板作用,通过原位结晶机制生长出KBT纳米线.

(1-x)BaTiO_3-xBi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3陶瓷的微结构与介电性能研究

采用传统电子陶瓷制备工艺制备了(1x)BaTiO3-xBi0.5Na0.5TiO3(x=0.2～0.6)陶瓷,研究了不同Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)含量下陶瓷的微结构特征和介电性能结果表明:在BNT为0.2～0.6mol时,陶瓷样品均具有单一的钙钛矿结构,陶瓷的晶粒形状和大小随BNT含量的增加发生变化,BNT含量增加时样品的晶粒趋于减小,样品结构更为致密。陶瓷样品都具有稳定的介电性能,较高的介电常数,较低的介电损耗,BT-BNT40的介电稳定性最好居里温度随BNT含量的增加而升高,当BNT含量为0.6mol时Tc=210℃。

水热法制备K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷粉体及其介电性能研究

采用水热法合成了K0.5Bi0.5TiO3（KBT）无铅压电陶瓷粉体。运用X线衍射（XRD）分析了KOH浓度及反应时间对产物物相的影响;利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察研究了粉体的形貌。结果表明,增大碱浓度（4~12 mol/L）和延长反应时间都有利于KBT纳米粉体的合成。在220℃,KOH的起始浓度12 mol/L水热合成48 h的纯KBT相呈立方形结构,晶型规整,晶粒尺寸约为100 nm。由水热法制备的粉体在1 060℃烧结,获得介电损耗为0.05的致密压电陶瓷材料。

K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3掺杂对BaTiO_3陶瓷介电性能的影响

采用固相反应法制备了(K0.5Na0.5)NbO3_BaTiO3体系陶瓷。借助XRD、SEM和阻抗分析仪研究了掺杂(K0.5Na0.5)NbO3(简写为KNN)对陶瓷微结构及介电性能的影响。结果表明,掺杂KNN的陶瓷均呈单一的钙钛矿结构;掺杂KNN能促进陶瓷的烧结和提高陶瓷的致密度。BaTiO3陶瓷在高温端的电容变化率随KNN量的增加显著减小。陶瓷晶粒尺寸随KNN的增加(KNN掺杂量≤3 mol%)逐渐变小。掺杂3 mol%和5 mol%KNN的BaTiO3陶瓷满足EIA X7R特性。

(Na_(1-x)K_x)_(0.5)Bi_(0.5)TiO_(3-x)SrTiO_3-0.3Mn陶瓷的性能研究

采用固相法制备了(Na1-xKx)0.5Bi0.5TiO3-xSrTiO3-0.3Mn系无铅压电陶瓷,研究了该系统的压电性能。XRD分析表明所得陶瓷样品在室温下均为三方、四方共存的钙钛矿结构,随着Sr的增加三方相减少四方相增加。该体系样品具有优异的压电性能,在Sr含量为0.02时,压电常数d33、平面机电耦合系数kp和厚度机电耦合系数kt同时达到最大值,分别为171pC·N-1、33.1%和30.5%,Sr具有"软性"添加物的作用。

溶胶-凝胶法制备K0.5Bi0.5TiO3陶瓷的晶格结构和介电特性研究

采用溶胶-凝胶工艺成功制备出K0.5Bi0.5TiO3微细粉料,并利用此微粉烧结出成瓷良好的K0.5Bi0.5TiO3陶瓷.用X射线衍射法测定了K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉末室温和高温(600℃)时的点阵常数,确定K0.5Bi0.5TiO3的高温相为立方结构(点群m3m)指标化其衍射线,给出了K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉末的多晶X射线衍射数据.以此X射线衍射方法研究了K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉末的铁电-顺电相变,测定了k0.5Bi0.5TiO3的介电特性.所作测量表明K0.5Bi0.5TiO3可能是一种有序-无序型弛豫铁电体,呈现一级弥散相变特征.这可采用极性微区理论阐释,弛豫特性是由此类材料非均衡性产生的极性微区在逐渐冻结过程中引起的.

Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3无铅陶瓷介电性能研究

采用固相反应法制备了(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Na0.5NbO3体系陶瓷,研究了KNN含量对Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Na0.5NbO3陶瓷的晶体结构、显微结构和介电性能的影响。XRD分析结果表明,KNN进入NBT形成固溶体,该体系陶瓷均为钙钛矿结构。扫描电镜分析显示KNN的引入有利于细化晶粒,提高陶瓷致密度。测试了样品在不同频率(1 kHz,10 kHz,100 kHz,1 MHz)下的的介电温谱(室温~500℃),结果表明随着KNN含量的增加,介电峰逐渐变宽,弛豫性逐渐增强,铁电-反铁电相变温度Td和反铁电-顺电相变Tm都明显降低,当x≥0.25时,Td降至室温或更低;室温(1 kHz)下,KNN和NBT相对介电常数分别为675和575,而KNN和NBT形成的固溶体介电常数明显增大,当x=0.25时,达到最大值εr=1653。在NBT中掺入KNN得到了介电峰明显宽化、在较宽温度范围内具有低电容温度系数的致密弛豫铁电体。

K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3粉体合成方法及形成机理研究进展

K0.5Bi0.5Ti O3基无铅压电陶瓷体系是目前研究最广泛的功能陶瓷材料之一。综述了K0.5Bi0.5Ti O3无铅压电陶瓷合成方法的研究进展。讨论了水热法、溶胶凝胶法等合成KBT粉体的方法。探讨了各种方法制备KBT粉体的形成机理。分析并比较各种合成方法的优点及主要存在的问题,并展望其发展趋势。

溶胶-凝胶法制备Bi_(0.5)(Na_(0.825)K_(0.175))_(0.5)TiO_3粉体

用溶胶-凝胶法制备了B i0.5(Na0.825K0.175)0.5TiO3(简称BNKT17.5)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNKT17.5无铅压电陶瓷粉体.研究了制备工艺条件对前驱体溶液和凝胶形成的影响并利用TG-DSC、X射线衍射(XRD),透射电镜(SEM)等技术研究了凝胶预烧温度、预烧晶体结构及晶形状况,结果表明乙酰丙酮与金属Ti离子的物质的量比[n(ACAC)/n(Ti4+)]及pH值是影响前驱体溶液和凝胶形成的主要因素.600℃以上退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在100 nm左右.

高居里温度BaTiO_3-(Bi_(0.5)Na_(0.5))TiO_3无铅正温度系数电阻陶瓷的制备

用传统的固相反应烧结法制备了（1-xmol％）BaTi03-xm01％（Bi0．5Na0.5）TiO3（BBNTx）高温无铅正温度系数电阻（positive temperature coefficient of resistivity，PTCR）陶瓷。x射线衍射表明所有的BBNTx陶瓷形成了单一的四方钙钛矿结构。SEM分析结果显示随着BNT含量的增加，陶瓷晶粒尺寸减小。空气中烧结的0．2mol％Nb掺杂的BBNT1陶瓷，室温电阻率为～102^Ω·cm，电阻突跳为～4．5个数量级，居里温度为～150℃。氮气中烧结的0．3m01％Nb掺杂的BBNh（10≤x≤60）陶瓷，同样具有明显的PTCR效应，居里温度在180～235℃之间。随着BNT含量的增加，材料的室温电阻率增大，同时陶瓷的电阻突跳比下降。

(Na_(0.8)K_(0.2))_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-xSrTiO_3-0.3%Mn无铅压电陶瓷的结构与性能

采用固相法制备了(Na1-xKx0.5)Bi0.5TiO3-xSrTiO3-0.3Mn系无铅压电陶瓷,研究了该系统的微观结构和压电性能。XRD分析表明所得陶瓷样品在室温下均为三方、四方共存的钙钛矿结构,随着Sr的增加,三方相减少,四方相增加。SEM图谱显示各样品颗粒均匀、具有规则的外形、晶界明显,并且少量Sr的加入使样品更加致密化。该体系样品具有优异的压电性能,在Sr含量为0.02时,压电常数d33、平面机电耦合系数kp和厚度机电耦合系数kt同时达到最大值,分别为171pC·N-1、33.1%和30.5%,Sr具有"软性"

Na/Bi配比对0.94(Bi_(0.5+x)Na_(0.5-x))TiO_3-0.06BaTiO_3压电陶瓷组织结构与性能的影响

采用传统固相烧结方法制备出0.94(Bi_(0.5+x)Na_(0.5-x))TiO_3-0.06BaTiO_3(BNBT6)二元系无铅压电陶瓷(x分别为0,0.08%,0.12%,0.16%,0.24%和0.50%摩尔分数),系统地研究了不同Na/Bi配比对BNT基陶瓷材料物相结构、显微组织和压电、介电性能的影响。结果表明:添加不同的Na/Bi,所制备的BNBT6压电陶瓷组织分布均匀、致密度高,存在三方-四方共存的准同型相界结构,且不同的Na/Bi配比不影响陶瓷的相结构,但其烧结性能及电性能与Na/Bi配比密切相关,当x=0.16%时,BNBT6陶瓷样品的性能最佳,相对密度达到97%,在1 kHz的测试频率下,BNBT6陶瓷样品的压电常数d_(33)为138 PC/N、介电常数ε_r为1486、介电损耗tanδ为2.1%、机械品质因数Q_m为217。

CuO掺杂对Ba_(0.96)(Bi_(0.5)K_(0.5))_(0.04)TiO_3陶瓷烧结行为和介电性能的影响

采用固相法制备了Ba0.96（Bi0.5K0.5）0.04TiO3-xCuO（x=0-0.05）陶瓷,通过XRD、SEM和阻抗分析仪等测试手段研究了CuO掺杂对Ba0.96（Bi0.5K0.5）0.04TiO3陶瓷烧结温度、相组成、显微结构和介电性能的影响。结果表明：在x=0-0.05掺杂浓度范围内,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,且没有第二相的生成。当x≤0.03时,CuO与Ba0.96（Bi0.5K0.5）0.04TiO3形成固溶体,Cu^2＋进入晶格取代Ti^4＋的位置。在x=0.02时,陶瓷样品的四方率c/a达到最大,居里温度TC最高为148.5℃。当x≥0.04时,过量的CuO在晶界处形成液相,显著降低烧结温度。当x=0.05时,烧结温度降为1275℃,由于液相的产生,陶瓷样品致密度提高,内部缺陷减少,介电损耗最小。在掺杂CuO的陶瓷样品中,介电常数先增大后减小,在x=0.01时达到最大。

Li元素对Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3基无铅压电陶瓷压电性能的影响

针对无铅压电陶瓷的压电常数d33偏小的情况,采用传统的固相反应烧结方法制备得到了高压电性能的Bi0.5Na0.5TiO3基无铅压电陶瓷Bi0.5(Na0.7K0.3-xLix)0.5TiO3(x=0.04,0.08,0.12,0.16,0.20).研究了Li元素的添加量对陶瓷的烧结温度以及压电性能的影响.研究结果表明,Li元素对K的替代可以降低陶瓷的烧结温度,提高样品致密度,适量的Li可以大幅度提高陶瓷的压电性能.陶瓷样品的压电常数d33和平面机电耦合系数kp随着Li含量的增加先增大后减小.在1 090℃的烧结温度下,Li含量x=0.08时的陶瓷样品表现出最佳的压电性能,压电常数d33=212 pC/N,平面机电耦合系数kp=33%.

脉冲激光沉积Bi0．5(Na0．7K0．1Li0．2)0．5TiO3无铅压电薄膜的研究

采用脉冲激光沉积制备了新型无铅压电Bi0.5(Na0.7K0.1Li0.2)0.5TiO3陶瓷薄膜,分别利用X射线衍射仪、X射线光电子谱、俄歇电子能谱、原子力显微镜及扫描电镜研究了该薄膜的晶体结构、组成成分及表面形貌。结果表明,薄膜基体温度和工作气压对所生长的薄膜影响较大;在SiO2/Si基片上制备Bi0.5(Na0.7K0.1Li0.2)0.5TiO3薄膜的最佳温度和氧气压力分别为600℃和13Pa;利用脉冲激光沉积的薄膜具有精细的表面结构。

工艺过程对NBT/BaTiO_3复合PTC材料性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了Na0.5Bi0.5TiO3（NBT）/BaTiO3复合PTC材料,通过对样品性能测试及扫描电子显微镜（SEM）形貌分析研究了工艺过程对NBT/BaTiO3复合PTC材料性能的影响,研究结果表明,NBT的加入方式影响复合PTC材料的半导化,而成型压力影响试样的气孔率,进而影响材料的PTC效应和室温电阻率,最佳的工艺过程为：NBT在二次料中加入,成型压力为298 MPa,烧结温度范围为1 275~1 290℃。

K_(0.5)Nd_(0.5)TiO_3和K_(0.5)Sm_(0.5)TiO_3的合成与结构

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出K0.5Nd0.5TiO3和K0.5Sm0.5TiO3微粉,并利用此微粉烧结出成相良好的介电陶瓷。用X射线衍射(XRD)法测定了K0.5Nd0.5TiO3和K0.5Sm0.5TiO3粉末室温点阵常数,确定K0.5Nd0.5TiO3和K0.5Sm0.5TiO3的室温相均为立方钙钛矿结构,空间群为Pm3m,K0.5Nd0.5TiO3的a=b=c=0.388 71(5)nm,V=0.058 73(2)nm3,K0.5Sm0.5TiO3的a=b=c=0.388 01(35)nm,V=0.058 42(15)nm3,并指标化其衍射线,给出了K0.5Nd0.5TiO3和K0.5Sm0.5TiO3粉末的多晶XRD数据。