Content Analysis of Baicalin and Heavy Metals in Scutellaria baicalensis Georgi Cultivated in Jizhou District

This study aimed to explore an analysis method for baicalin in Scutellaria baicalensis Georgi and make a reference for the analysis of the medicinal value of S. baicalensis cultivated in Jizhou District. The content of baicalin in S. baicalensis cultivated in Jizhou District was determined using high-performance liquid chromatography( HPLC) to judge whether it met the requirements of Chinese Pharmacopoeia; and according to the requirements of the Chinese Pharmacopoeia of 2015 edition,the contents of heavy metals were determined by ICP-MS. The results showed that the contents of baicalin,Cr,Cu,As,Cd and Pb in S. baicalensis planted in Jizhou District were 14. 625 05%,11. 360,12. 830,0. 062 315,0. 025 715 and 0. 176 65 μg/g,respectively. The content of baicalin in S. baicalensis planted in Jizhou District was much higher than the standard( ≥ 9. 0%) of Chinese Pharmacopoeia of 2015 edition,and the contents of heavy metals were also below the limit( ≤20/1000 000) required by Chinese Pharmacopoeia of 2015 edition.

鱼腥草芩蓝合剂HPLC指纹图谱及8种成分含量测定

目的:建立鱼腥草芩蓝合剂的HPLC指纹图谱,并同时测定其中黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、芦丁和槲皮苷的含量。方法:采用SHIMSEM Ankylo C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长210 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;进样量10μL。以黄芩苷作为参照峰,建立17批鱼腥草芩蓝合剂的指纹图谱,综合应用相似度评价、聚类分析和主成分分析评价鱼腥草芩蓝合剂批间质量差异;并同时测定其中8种成分的含量。结果:17批样品中有27个共有峰,相似度均>0.990。聚类分析可将样品分为5类,筛选出3个主成分,累计贡献率75.804%。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为96.17%~103.53%,RSD为0.50%~1.23%。结论:该试验方法稳定、可靠,可对鱼腥草芩蓝合剂进行质量控制。

一测多评法同时测定半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分含量

目的建立同时测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素5种黄酮类成分含量的一测多评法。方法半枝莲配方颗粒经80%甲醇超声提取,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为甲酸水溶液(pH 2.5)-甲醇(65∶35,V/V),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为10µL。以野黄芩苷为参照,建立与黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素的相对保留时间和相对校正因子,并测定9批半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量。结果黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素、野黄芩苷的质量浓度分别在1.58~50.63µg/mL(r=0.999)、6.33~101.25µg/mL(r=0.999)、1.57~50.25µg/mL(r=0.998)、1.45~46.50µg/mL(r=0.998)、28.14~900.50µg/mL(r=0.997)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.44%,96.78%,100.59%,96.01%,95.33%,RSD分别为1.79%,1.67%,2.86%,1.79%,1.35%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.00%(n=6)。不同高效液相色谱仪和色谱柱测定的黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素相对于野黄芩苷的相对保留时间、相对校正因子的RSD均小于3.00%(n=9)。外标法和一测多评法测定9批半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量相对偏差均不超过1.48%(n=9)。结论该方法简单可靠、结果准确,可用于半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量测定。

高效液相色谱法测定益肾排石颗粒中黄芩苷含量

目的建立益肾排石颗粒中黄芩苷含量的HPLC测定方法,为益肾排石颗粒的质量控制提供科学、可靠依据。方法采用高效液相色谱法,岛津ODS-2C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量均为10μL。结果该方法黄芩苷峰面积和浓度之间线性关系良好,r=1.0000;精密度、稳定性均符合要求;平均加样回收率为103.29%,RSD为2.38%;三批样品中黄芩苷的平均含量为6.12 mg/g,RSD值为1.71%。结论本研究方法重复性好,准确度高,可用于复方益肾排石颗粒中黄芩苷的含量测定。

小儿清热止咳口服液高效液相色谱指纹图谱的建立及8种成分含量测定

目的建立小儿清热止咳口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中8种主要成分的含量。方法色谱柱为Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-甲醇(89∶11,V/V)-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(0~31 min)、270 nm(31~75 min),柱温为30℃,进样量为10μL。结果共得到28个共有峰,其中26个可找到归属,各批样品间相似度均大于0.99。盐酸麻黄碱、黄芩苷、苦杏仁苷、甘草酸铵、盐酸伪麻黄碱、黄芩素、甘草苷、(R,S)-告依春质量浓度分别在2.05~41.06μg/mL、38.42~768.48μg/mL、9.00~179.93μg/mL、3.23~64.61μg/mL、1.09~21.90μg/mL、1.49~29.80μg/mL、1.94~38.87μg/mL、0.69~13.71μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9994),检测限为0.0686~0.8576μg/mL,定量限为0.3284~1.6152μg/mL;稳定性、重复性、中间精密度试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为97.90%~101.44%,RSD为0.45%~1.85%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。

UPLC法同时测定清金益气颗粒中橙皮苷、黄芩苷、甘草酸含量

[目的]建立1种能够同时测定清金益气颗粒中橙皮苷、黄芩苷、甘草酸含量的超高效液相色谱(UPLC)。[方法]色谱柱为Waters CORTECS UPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~13 min,11%B;13~18 min,11%~15%B;18~35 min,15%B;35~45 min,15%~26%B;45~55 min,26%~40%B;55~60 min,40%B),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL,检测波长为237 nm、280 nm。[结果]3种成分在所设浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9998),精密度、重复性RSD均小于2%,平均加样回收率为90%~99%,RSD均小于5%,常温放置24 h内稳定性良好。[结论]此方法稳定准确、重复性好,可为清金益气颗粒的质量评价提供一定的参考依据。

抗感颗粒有效组分质量控制研究

目的 通过对抗感颗粒中牛蒡子、黄芩、连翘、甘草等药材进行薄层色谱(TLC)鉴别、对有效成分黄芪苷和牛蒡苷进行含量测定的研究,建立科学合理的抗感颗粒有效组分质量控制方法。方法 采用薄层色谱法鉴别牛蒡子、连翘和甘草药材;采用高效液相色谱法对方中牛蒡苷和黄芩苷进行含量测定。结果 有效成分黄芩苷和牛蒡苷分别在88.76~887.6、33.68~336.8 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.1%、100.3%,RSD分别为1.3%、1.5%(n=6)。薄层鉴别图谱斑点圆整且分离度好,阴性对照无干扰。结论 该方法准确可靠,重复性好,专属性强,可用于抗感颗粒的质量控制。

星点设计-效应面法优选连芩清热温敏凝胶制备工艺

目的 优化连芩清热温敏凝胶剂的制备工艺。方法 以泊洛沙姆407用量、泊洛沙姆188用量、连芩清热洗剂原液用量为考察变量,以胶凝温度为考察指标,采用星点设计-效应面法确定优选制备工艺条件,并进行预测分析。结果 连芩清热温敏凝胶剂的最优制备为:泊洛沙姆407用量17%,泊洛沙姆188用量3%,连芩清热洗剂原液用量比例为46%,连芩清热温敏凝胶的凝胶温度为30.4℃,凝胶时间为(14.8±2.1)s,凝胶长度(0.5±0.1)cm。结论 连芩清热温敏凝胶剂制备工艺简便,稳定性好,凝胶时间和凝胶长度合理。

基于HPLC法测定骨髓炎颗粒中4种主要有效成分含量

目的建立骨髓炎颗粒中黄芩苷、绿原酸、黄芪甲苷、汉黄芩苷等主成分含量测定方法,为深入研究骨髓炎颗粒奠定基础。方法采用HPLC法。色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果绿原酸、黄芪甲苷、黄芩苷、汉黄芩苷分别在质量浓度6.00~120、5.75~115、34.0~680、7.55~151μg/mL范围内线性关系良好,r均大于0.9995;加样回收率分别为97.71%、100.36%、99.81%、101.05%,RSD值均小于2.0%。结论所建立的含量测定方法操作简单,重复性及准确性较好,可用于骨髓炎颗粒的质量标准评价。

HPLC法测定柴归夏妇安煎煮茶中黄芩苷含量方法的研究

目的:建立HPLC法测定柴归夏妇安煎煮茶中黄芩苷的含量。方法:采用HPLC法;流动相为(体积比45∶55)甲醇-0.3%磷酸;色谱柱为反相柱C_(18);柱温为40℃;流速为1.0 mL/min;检测波长λ为277 nm。结果:在9.62~38.47μg/mL范围内,黄芩苷线性关系良好(r=0.9999,n=6),回收率99.86%,RSD=0.2%。结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏,能够用于测定柴归夏妇安煎煮茶中的黄芩苷。

HPLC法测定银黄甘颗粒中黄芩有效成分黄芩苷的含量

运用HPLC法测银黄甘颗粒中黄芩有效成分黄芩苷的含量,以期为银黄甘颗粒的质量控制提供可靠的依据。结果本方法用于黄芩苷的含量测定具有专属性;黄芩苷在20.12~251.45μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2为1;黄芩苷峰面积精密度RSD为0.1%;黄芩苷的测定重复性RSD为0.8%;黄芩苷的回收率为98.88%~101.30%;耐用性较好。表明该方法线性范围宽、分析时间短、样品前处理简便、定量结果准确、重现性好,为其质量控制提供了依据。

清热安宫丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定及分析

目的:建立HPLC法测定清热安宫丸中黄芩苷与盐酸小檗碱的含量并对不同企业样品的含量差异开展评价。方法:采用Diamonsil Plus C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为35℃;检测波长为278 nm;进样量为10μL。利用统计软件对5家企业共34批样品的测定结果进行分析。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱分别在3.996~399.631μg·mL^(-1)、1.834~183.397μg·mL^(-1)范围线性关系良好,相关系数R分别为0.9999和1.0000(n=6),二者的重复性、精密度、稳定性和加样回收率均符合测定要求。测定值比较及聚类分析结果显示不同企业间以及各企业不同批次间样品均无显著含量差异。结论:所建立的方法可为本品的质量控制提供一定的技术支持。选材及工艺控制均满足清热安宫丸质量有效性需求。

黄芩中黄芩苷提取工艺的研究

目的:建立黄芩提取液中黄芩苷的含量测定方法,优选黄芩苷的提取工艺。方法:以黄芩苷为指标,采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量;采用单因素试验与正交试验优选出黄芩苷的提取工艺。结果:黄芩苷检测浓度在0.05912～0.02956mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99974),平均回收率为99.5%,RSD=1.10%(n=5);优选的提取工艺为以14倍药材量的水回流提取2次,每次1h。结论:建立的含量测定方法简便,优选出的提取工艺稳定、合理、可行。

高效液相色谱法测定肺炎Ⅰ号合剂中黄芩苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定肺炎Ⅰ号合剂中黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为ODS C18,流动相为甲醇-0.06%磷酸(43∶57),检测波长为278nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。结果黄芩苷进样量在0.1875μg^1.5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.63%(RSD=1.00%,n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量

目的:考查现时零售药店所使用的清肺抑火片的质量情况,以完善其质量控制方法.方法:对5个厂家8批次样品及3批自制产品进行了研究,采用高效液相色谱法测定不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量,色谱柱为Ul-trasphereTM-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(32:68),流速为1.0mL/min,检测波长为282nm.结果:黄芩苷在0.1～2.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD为2.80%(n=9).不同厂家清肺抑火片中黄芩苷的含量差异较大.结论:结合中国药典黄芩含量测定项下规定和黄芩苷的实际转移率情况,建议本品每片含黄芩以黄芩苷计应不得少于5.70mg.

高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量

目的 :用高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为ODSC18(3.9mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (4 7∶5 2∶0 .2 ) ,检测波长为 :2 78nm。结果 :黄芩苷在 0 .1μg～1.0 μg范围内进样量与峰面积呈现良好的线形关系 (γ =0 .9997) ;平均加样回收率为 98.2 % ,RSD =2 .3% (n =5 )。结论 :本方法测定结果准确 ,重现性好。

高效液相色谱法测定黄芩口服液中黄芩苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定黄芩口服液中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为ODS C18(4.6 mm×250 mm,4 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(40:60:0.2),检测波长280 nm。结果:黄芩苷在0.813-4.065 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.6%,RSD=2.4%(n=5)。结论:本方法测定结果准确,重现性好。

慢呼抗口服液中黄芩甙的含量测定

采用美国Waters C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-水-冰醋酸(50:49:1)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长270nm为条件,建立高效液相色谱法测定慢呼抗口服液中黄芩甙的含量。结果表明,此方法线性关系良好(R=0.9995);平均回收率(n=6)99.06%,RSD=1.01%。该法简便、快捷、准确,可以作为慢呼抗口服液质量控制的有效方法。

高效液相色谱法测定复方苦芩软膏中苦参碱的含量

目的建立复方苦芩软膏中苦参碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：SHISEIDO Cap-cell Pak-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（5∶95）;流速：0.8 ml/min;检测波长：202 nm;柱温：40℃。结果苦参碱含量在0.499~2.994 mg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为101.47%,RSD为1.69%（n=6）。结论该方法操作简便、准确可靠,专属性、重复性好,可用于复方苦芩软膏的质量控制。

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5ODS2 C18（5μm,250 mm×4.6 mm）,柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸（45.0∶55.0∶0.2）,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72 μg·mL-1～0.05440 mg· mL-1（r=0.999 1）范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07％,RSD=1.13％.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.