液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～100μg/L,苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0.5～50μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994～0.9999;4种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80.9%～101.3%之间;相对标准偏差(RSD)均小于6.3%。定量限在0.53～1.3μg/kg之间,检出限为0.16～0.40μg/kg。

苯噻菌胺的合成

以2-氨基-5-氟硫酚为起始原料,经N-羰基-D-丙氨酸酐脱羧环合制得(R)-1-(6-氟-苯并噻唑-2-)乙胺(1);L-缬氨酸采取分步反应,经过酰胺化,羧基活化后与(1)反应,合成目标产物苯噻菌胺。反应总收率56.7%,含量96.6%(HPLC),产物经1HNMR、MS进行了表征。