高效液相色谱法在苯山糖检测中的应用

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)以其高效、灵敏、准确的特点,在食品添加剂检测领域得到了广泛应用。本文综述了HPLC在苯甲酸、山梨酸和糖精钠(统称苯山糖)检测中的应用现状,重点探讨了针对不同食品基质(饮料、糕点、酱腌菜、肉制品和蜜饯)的样品前处理方法、色谱分离条件和检测参数的优化策略。通过对关键分析环节的系统优化,建立适用于不同基质的HPLC检测方法,可实现苯山糖的灵敏检测和准确定量,为食品安全监管提供有力的技术支撑。

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂的含量

目的:建立小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Thermo syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(19∶81),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠在5~60μg/mL范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率分别为99.72%(RSD=1.57%,n=6),97.30%(RSD=1.70%,n=6),101.37%(RSD=0.99%,n=6);苯甲酸、山梨酸、糖精钠精密度试验的RSD分别为0.07%、0.21%、0.18%。结论:实验采用的HPLC法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于液体口服制剂中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定。

超高效液相色谱法同时测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。方法:样品经水浴超声提取,蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用Quasar SPP C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(5+95),等度洗脱,外标法定量。结果:3种组分在2 min内全部出峰,且3种组分标准曲线的相关系数r>0.9999;检出限均为0.005 g·kg^(-1);定量限均为0.01 g·kg^(-1);样品在0.01 g·kg^(-1)、0.05 g·kg^(-1)、0.10 g·kg^(-1)这3个加标水平下的平均回收率为90.2%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.18%~3.50%(n=6)。结论:超高效液相色谱-二极管阵列检测器法操作简便,耗时短,灵敏度好,准确度高,适用于同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法:利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm)、可变波长紫外检测器(VWD)进行检测,进样量:10μL;流速1.0 mL/min;检测波长:230 nm;甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相;外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件,确定流动相,设置流动相的不同比例、不同流速,确定检测波长,进行分析。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离,在1.0~100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为:96.14%~99.36%,相对标准偏差(RSD)为:0.02%~0.04%。结论:本实验方法简单高效,重复性好,操作容易,可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中,通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例,进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱,在230 nm测定波长下进行检测,设置流速1.0 m L/min,进样量20μL,甲醇:0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相,同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,R2在0.99991~0.99998的范围内,检出限为0.005 g/kg水平,定量限为0.02 g/kg,样品的平均加标回收率为96.9%~98.1%,相对标准偏差为2.2%~2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高,操作简便,能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。

市售榨菜品质检测及食品安全分析

本研究选取阳江市各农贸市场在售的10个批次的榨菜产品作为研究对象,参照国家相关检测标准分别对样品的亚硝酸盐、糖精钠、苯甲酸和山梨酸这4种物质的含量进行检测,并对照相关食品安全标准对其进行食品安全分析。检测数据显示,10个批次样品的亚硝酸盐含量在5.1 mg/kg之内,10个样品都没有检测出糖精钠,苯甲酸及其钠盐的含量在1.38 g/kg之内,而山梨酸及其钾盐的含量在0.453 g/kg之内。结果表明,本次试验所采集的10个批次的榨菜样品在4个项目上出现检测值超过国家标准允许限值的情况较少,仅在苯甲酸这一指标上有2个样品超过限值,推测总体食品安全风险较低。

2023年庆阳市30份甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定

本文采用高效液相色谱法对2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行了测定,对方法的线性、准确度、精密度进行了验证。检测结果显示,2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量,均未超过食品安全国家标准限量。

高效液相色谱法检测酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

本文采用高效液相色谱法对酱腌菜中防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠含量进行测定,同时对检测方法的线性、回收率和精密度进行验证,并使用该方法对市售酱腌菜进行检测。结果显示,相关系数r^(2)大于0.998,回收率为93.7%~104.1%,相对标准偏差为0.814%~4.755%,符合国标要求,说明使用该方法对酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行测定,结果可靠。使用该方法对市售酱腌菜进行检测,结果显示大部分抽检酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量在国家安全标准限量值范围内。

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法 ;样品经氨化甲醇溶液提取后 ,用盐酸中和 ,水定容过滤后即可直接测定 ;检测波长220nm ,流动相采用甲醇与含0.03mol/L乙酸钠 -0.03mol/L冰醋酸 -0.008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液 (体积比35∶65) ;4种组分的回收率在85 %～109 %之间 ,相对标准偏差小于6.2 % (n=6) ;该法简单、快速、准确 ,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法。方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,SymmetryC18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测。结果:检测波长选择230nm;样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg。结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测。

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64。结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了7min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定。

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL^100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的：建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg 范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg；样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。

比值导数波谱-多波长最小一乘回归分光光度法同时测定饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸

提出了比值导数波谱－多波长最小一乘回归分光光度法。该法能同时测定三组分混合物而毋需零交点波长和等吸收点，且回归稳健性好．可消除异常点的影响。方法用于合成样品和饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的同时测定，相对误差＜± ３． ５％，回收率为 ９６． ６％～１０４．４％，相对标准偏差为２．０％～３．１％．

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法.方法:采用HP100高效液相色谱-质谱联用系统;C18柱;流动相:甲醇:0.02 mol/L 乙酸铵=5:95;流速:1ml/min;检测波长:230 nm;质谱扫描( m/z ):50～500 amu;苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比( m/z )为:121;111;182.结果:在质量范围内线性良好, r =0.9999,苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率 92%～105%.结论:方法具有高度的灵敏性和专属性,能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测,是可行有效的检测方法.

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。

HPLC-MS联用测定果冻等食品中的3种甜味剂和苯甲酸

建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速为1．0mL／min，进样量为10μL；以华法林钠为内标，质谱定性定量；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、苯甲酸的线性范围分别为：5．4～135，5．4～135，7．4～111，10～150μg／mL，加样回收率为93．19％～100．90％，RSD为1．05％～2．04％．该方法具有选择性好、分析时间短、定性定量准确等优点，可用于果冻等食品中的4种目标物定性定量检测。