Eu^3＋取代Bi1．5MgNb1．5O7陶瓷的结构与介电性能

采用固相法制备Bi1.5-xEuxMgNb1.5O7(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5和0.6)陶瓷。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和阻抗分析仪分别对陶瓷的相结构、显微结构和介电性能进行表征。结果表明:当Eu3+取代量(x)较小(x≤0.5)时,所有组分的陶瓷样品均保持单一的焦绿石相;当x=0.6时,样品出现少量的EuNbO4杂相。随着Eu3+取代量的增加,陶瓷的介电常数逐渐减小,介电损耗先减小后增大,温度系数显著增大。当x=0.5时,1 MHz下测得的介电常数为96,介电损耗为3.8×10-4,温度系数变成-12×10-6℃-1。因此,通过适当的Eu3+取代可以获得适用于Ⅰ类多层陶瓷电容器性能优异的介质材料。

不同衬底温度下生长的Bi_(1.5)Zn_(1.0)Nb_(1.5)O_(7.0)薄膜的XPS研究

采用固相反应法合成具有焦绿石立方结构的Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7（BZN）陶瓷靶材,采用脉冲激光沉积法在Pt/TiO2/SiO2/Si（100）基片制备立方BZN薄膜,衬底温度在500~700℃范围内变化。X射线衍射测量结果表明：当在500℃沉积BZN薄膜时,薄膜呈现出无定形态结构。随着衬底温度增加到550℃,薄膜开始晶化,并且显示出立方焦绿石结构。X射线光电子能谱也被用来研究BZN薄膜的结构状态和元素价态。测试得到的全谱表明：在BZN薄膜中,除了用于定标的C元素之外,只有Bi、Zn、Nb、O元素的特征峰,此外有Ti2p特征峰出现,可能来自底电极的TiO2缓冲层。各元素的窄谱扫描表明：Bi,Zn,Nb,O四种元素的化学价态分别是＋3,＋2,＋5,-2。BZN薄膜在550℃结晶,随着衬底温度升高到600℃,金属阳离子的结合能的峰位向高能方向移动,然而O1s的特征峰位也向高能方向移动,这归因于薄膜中存在的氧空位。

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸(BCTZAHA)褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001～0.04μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2ρ+0.001 07(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 1,检出限为1.32×10-11g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。

熔盐法制备Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷粉体

以Bi2O3,ZnO和Nb2O5为原料,KCl为熔盐,用熔盐法合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷粉体。XRD和SEM分析表明,在950～1000℃,合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体,粉体呈颗粒状,尺寸约2～5μm。研究了合成温度、熔盐含量和保温时间对粉体颗粒形貌和尺寸的影响。结果表明,合成温度对Bi1.5ZnNb1.5O7粉体形貌和尺寸影响较大,熔盐含量和保温时间对其形貌和尺寸的影响相对较小。

Sr_x(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(1-x)Bi_4Ti_4O_(15)高温压电陶瓷的研究

采用传统固相法制备了Sr x(Na0.5Bi0.5)1-x Bi4Ti4O15(SNBT-100x,0≤x≤0.200)层状压电陶瓷。系统地研究了Sr2+对(Na0.5Bi0.5)Bi4Ti4O15基陶瓷的显微结构和电性能的影响。结果表明,所有陶瓷样品均为单一的正交铋层状结构相。适量Sr的掺入能明显改善陶瓷的机械性能和电性能。当x=0.100时,样品获得了最佳性能:机械品质因素Q m=3519,压电常数d33=20 pC/N,平面机电耦合系数k p=5.192%,厚度机电耦合系数k t=6.240%,相对介电常数εr=162,介电损耗tanδ=0.657%,居里温度T C=626℃。此外,热稳定性能研究显示SNBT-10陶瓷具有良好的压电稳定性,具有在高温领域下应用的前景。

新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。在pH4.5-6.0范围内,加入8滴BCTZACA指示剂,用EDTA标准溶液进行络合滴定,终点由蓝色变为橙黄色,变色敏锐,准确度高,用于试剂样品和合金中铜的测定,结果与标准值相符,RSD(n=6)为0.11%-0.45%。

掺杂氧位Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷结晶化学与介电性能

用F-替代氧离子O2-,采用固相反应法制备Bi1.5-xCaxZnNb1.5O7(0.00≤x≤0.30,简称C-x)、Bi1.5-x CaxZnNb1.5O7-yFy(0.00≤x≤0.20,简称CF-x)陶瓷样品,研究F-添加的缺陷补偿形式、替代位置,以及对Ca2+掺杂的Bi1.5ZnNb1.5O7(简称α-BZN)陶瓷的相结构、结晶化学和介电性能的影响。结果表明:F-的引入降低了Ca2+在α-BZN陶瓷的固溶度,替代八面体BO6的氧位;在等量Ca2+掺杂的情况下,引入F-进入体系后,样品的介电常数减小,介电损耗下降,这与F-引入α-BZN陶瓷后,四面体A4O'键价和比Ca2+单独掺杂时高一致;F-替代导致介电峰值温度均向高温移动,这可能与F-的添加导致激活能增加有关。

1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪(H-7)对肺纤维化大鼠肺单核细胞趋化蛋白-1 mRNA表达的影响

研究蛋白激酶C(PKC)抑制剂 1 (5 异喹啉磺酰基 ) 2 甲基哌嗪 (H 7)对肺纤维化大鼠单核细胞趋化蛋白 1(MCP 1)mRNA表达的影响 ,为临床治疗肺纤维化提供理论基础 .博来霉素致大鼠肺纤维化动物模型 ,腹腔注射H 7后 ,定量RT PCR方法检测其对肺组织MCP 1mRNA表达的影响 ;测定实验组和对照组肺组织匀浆内羟脯氨酸的含量 ,观察肺组织病理学变化并计数单核细胞 .结果发现 ,H 7能显著抑制大鼠肺纤维化组织MCP 1mRNA表达和单核细胞的聚集以及羟脯氨酸的含量 .结果表明 ,H 7通过抑制肺组织MCP 1mRNA的表达 ,对博来霉素致肺纤维化有明显的防治作用 .

N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX

为了提高以N_2O_5为硝化剂的硝化体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备HMX的收率,考察了在N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中,乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO_3在不同体积比下对DPT的硝解,测定了体系的H+浓度和N_2O_5的电导率,并分析了其对HMX收率的影响。结果表明,与4种N_2O_5/有机溶剂体系相比,N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中产品收率明显提高;体系的酸度和硝化能力是影响HMX收率的两个重要因素,低酸度且硝化能力介于乙酰硝酸酯和NO2+之间时,有利于HMX生成;N_2O_5/HNO_3/乙酸酐混合体系为最适宜的硝解体系,当HNO_3与乙酸酐的体积比为3∶2时制备的HMX收率最高,为87.9%。

Ca^(2+)含量对(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(1-x)Ca_xBi_4Ti_4O_(15)层状压电陶瓷的居里温度和性能的影响

采用传统固相法制备铋层状(Na0.5Bi0.5)1-xCaxBi4Ti4O15(NCBT)压电陶瓷,其中x=0.1、0.2、0.3和0.4。利用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、同步热分析仪(STA)、阻抗分析仪等对陶瓷的结构和性能进行表征,分析不同Ca2+含量对NCBT压电陶瓷的居里温度和压电性能的影响。结果表明:在x=0.3条件下制备的NCBT陶瓷性能最佳,压电常数(d33)为17.7 pC/N,介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)分别为163.8和0.28%(频率1 kHz),居里温度(Tc)为647.6℃。

Bi_(1.5-x)Ca_xZnNb_(1.5)O_7陶瓷结构、介电性能与结晶化学特性

采用固相反应法制备Bi1.5-xCaxZnNb1.5O7(0≤x≤0.50,BCZN)陶瓷,研究Ca2+替代Bi3+对Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷烧结特性、显微结构、介电性能和结晶化学特性的影响.结果表明:替代量x≤0.25 mol时,样品为单一的α-BZN相.随着Ca2+替代量增加,样品最佳烧结温度从1000℃升高到1020℃;致密度从7.011 g/cm3减小到6.353 g/cm3;样品晶粒尺寸、晶格常数、电阻率均减小;结晶化学参数键价和,AV(O')[Bi4]、AV(O')[Bi3Zn]、AV(O')[Bi2Zn2]和AV(O')[Ca3Zn]均增大,且该行为与其晶格常数、介电性能变化相吻合.

Ar/O_2对磁控溅射法制备Bi_(1.5)MgNb_(1.5)O_7薄膜结构与性能的影响

采用射频磁控溅射法在不同Ar/O2流速比下制备铌镁酸铋(Bi1.5MgNb1.5O7,BMN)薄膜。通过X线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和阻抗分析仪分别对薄膜的相结构、表面形貌和介电性能进行表征。结果表明:经过700℃O2气氛下退火处理,BMN薄膜形成立方焦绿石单相结构。当Ar/O2流速比为2∶1时溅射薄膜的表面粗糙度较小,漏电流较低,具有高的介电常数、低的介电损耗(1 MHz的测试频率下介电常数和介电损耗分别为158和0.4%),并且在0.8 MV/cm的外加电场下介电可调率和优质因子分别为16.4%和36。

北野菊黄酮类成分研究

从北野菊（Ｄｅｎｄｒａｎｔｈｅｍａｌａｖａｎｄｕｌｉｆｏｌｉｕｍ）全草中分得四个黄酮类化合物。经光谱（ＵＶ，ＩＲ，氢谱，碳谱，质谱等）方法鉴定其结构，分别为木樨草素（Ｉ），洋芹素（Ｉ），金合欢素７ＯαＬ鼠李糖基（１→６）βＤ葡萄糖甙（ＩＩ）和金合欢素７ＯαＬ鼠李糖基（１→６）［２Ｏ乙酰基βＤ葡萄糖基（１→２）］βＤ葡萄糖甙（ＩＶ）。其中，Ｉ和Ｉ为首次从该植物中得到，ＩＶ为一个新化合物。

参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。

RP-HPLC法测定大黄柳叶中黄酮类化合物的含量

建立一种测定大黄柳中化合物Diosmetin7 O α—L 吡喃阿拉伯糖(1→6)β D吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法(HPLC)。结果表明:线性范围在3.16～20.16μg mL,回归方程Y=134834 568X-8 443,γ=0.9996,精密度实验RSD为1.53%,稳定性实验RSD为2.01%,平均回收率为97.5%,RSD为1.6%。该方法简便、快速、有效、准确、重现性好,可用于大黄柳叶中黄酮类成分的定量分析。

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究

研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成

以水合肼和马来酸酐为原料,经缩合、氯化、氨解和关环4步反应合成头孢唑兰的中间体6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪,总收率为65.5%。探讨了影响反应的主要因素,并通过1HNMR对产物结构进行了表征。

Ti^(4+)掺杂对α-BZN结构与介电性能的影响

采用固相反应法制备Bi1.5ZnNb1.5-xTixO7(0≤x≤0.2,BZNT)陶瓷,研究了Ti4+替代Nb5+对Bi1.5Zn-Nb1.5O7陶瓷显微结构、介电性能和结晶化学特性的影响。结果表明:替代量x≤0.15 mol时,样品为单一的α-BZN相;陶瓷样品在960℃表现出最佳烧结特性,随着Ti4+替代量增加,晶格常数减小;结晶化学参数键价和AV(O')[Bi4]、AV(O')[Bi3Zn]、AV(O')[Bi2Zn2]、AV(O')[Ti3Zn]均增大,且该行为与其晶格常数、介电性能变化相吻合。

添加Al_2O_3对Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)固体电解质烧结行为和性能的影响

通过凝胶浇注法制备了Al2O3掺杂0～3%(按质量计)的Ce0.8Sm0.2O1.9(samarium doped ceria,SDC)粉体.对所得粉体的相组成和粒度等进行了测定.粉体经模压成形,生坯在1 350～1 450℃烧结5 h,制成Al2O3-SDC固体电解质材料,对该材料样品的密度、微结构、电导率及抗弯强度等进行了测试分析.试验结果表明:掺入适量的Al2O3,所得Al2O3-SDC粉体具有良好的烧结性能,并能使Ce0.8Sm0.2O1.9粉体保持立方萤石结构,其烧结样品具有较高电导率,并且力学性能明显提高.未添加和添加1.0%Al2O3的SDC材料在600℃的电导率分别为0.28 S/cm和0.030 S/cm;室温抗弯强度分别为89.3 MPa和109.7 MPa.