Syntheses and Structures of Binaphthyl-bridged Schiff Bases

The reaction of dinaphthofuran with lithium in anhydrous diethyl ether led to a solution of the corresponding C,O-dilithiated intermediate which, upon treatment with DMF at ？78 oC, afforded, after hydrolysis, 2＇-hydroxy-1,1＇-binaphthyl-2-carbaldehyde in a good yield. Then binaphthyl-bridged Schiff bases were prepared by the condensation of 2＇-hydroxy-1,1＇-binaphthyl-2-carbaldehyde with the corresponding aromatic amines.

一种具有手性联二萘骨架新型TADDOL配体的合成

以3 羟基萘 2 甲酸甲酯4为原料,通过Cu(II)催化的酚氧化偶联、外消旋化合物的拆分和格氏反应等关键步骤,经7步反应以25%的总收率合成了一种具有手性联二萘骨架的新型TADDOL配体12,其光学纯度达到98%.

2,2’-二取代联萘化合物的NMR研究

根据~1H NMR,同核自旋去偶和二维COSY(400MHZ)的实验结果,对四种2,2′-二取代-1,1~1-联萘化合物的萘环质了作了归属指定,指出联萘酚的H_8(H’_8)共振峰应在高场,不宜接 Sadtler标准谱图指定在低场。讨论了萘环环电流各向异性和二萘环平面二面角对萘环质子的影响。当萘环二面角变化时,H_8(H’_8)受到的影响最大,随着二面角减小,H_8(H’_8)的共振明显地移向低场。

2,2′-二乙炔基-1,1′-联萘为模板构筑的新的环芳化合物的合成及其光学性质

基于2,2′-二取代的联萘衍生物在手性构型上高度稳定的特点,分别以光学活性的(R)-和(S)-2,2′-二乙炔基-1,1′-联萘为模板,设计了2个有趣的拓扑环芳分子四联萘笼状对映异构体(R,R,R,R)-2和(S,S,S,S)-2.其合成路线涉及保护基的控制导入、苯连接桥的链接、保护基的脱去以及偶合成环反应4个步骤.用M S,IR,UV-V is,1H NM R,13C NM R和元素分析等技术对其进行了表征,并比较了其光学性质.研究结果表明,采用这种模板合成方法能够有效地获得具有单一手性的目标化合物.镜像特征的圆二色(CD)谱和比旋光度[α]D的测定结果清楚地反映了它们的对映异构关系.

一种新的C_2－对称联芳香化合物的合成

由１．８－萘二甲酸酥出发，经磺化、碱融、硼氢化锂还原和三氯化铁氧化偶合理４步反应合成新的Ｃ_２－对称联芳香化合物ｄｌ－５．５’－二羟基－６，６’－联－１Ｈ，３Ｈ－萘（１．８－ｃｄ）吡喃．

Synthesis and Crystal Structure of 2,2'-Dihydroxy-[1,1']binaphthalenyl-3,3'-bis-hydroxamic Acids

The first synthesis and structural characterization by X-ray crystallography of racemic 2,2＇-dihydroxy-[1,1＇]binaphthalenyl-3,3＇-bis-hydroxamic acids were reported.The com-pound（C28H30N4O8,Mr = 550.56） crystallizes in orthorhombic system,Fdd2 space group with a = 13.055（3）,b = 34.871（7）,c = 12.570（3） ,V = 5722（2） 3,Z = 8,Dc = 1.278 g/cm3,λ = 0.71073 ,μ（MoKα） = 0.095 mm-1,F（000） = 2320,S = 1.021,R = 0.0349 and wR = 0.0802 for 1757 observed reflections with I 〉 2σ（I）.The N-H and O atom are involved in two-dimensional intermolecular hydrogen bond nets,which further stabilize the structure.

新型联萘酚杂化介孔硅胶的制备及其性能研究

利用3-异氰基丙基三乙氧基硅烷（ICPTES）与联萘二酚合成联萘酚单硅酯,首次在酸性条件下利用联萘酚单硅酯与1,2-三乙氧基硅基乙烷（BTSE）作为共同硅源,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123为共模板剂,合成出粒径3-5μm,平均孔径约5 nm的新型联萘酚杂化介孔硅胶。应用于联萘类衍生物的分离研究,结果显示该固定相机械强度较好,在15 min内对5种联萘类衍生物能够达到基线分离,并且对联萘类衍生物的分离性能优于商品化硅胶柱。

轴手性联二萘酚酰胺催化剂的合成及应用

以2,2'-二羟基-1,1'-联二萘-3,3'-二羧酸为原料,合成了3个具有轴手性的联二萘酚酰胺类衍生物(1a^1c),将其作为催化剂应用到四氢吡喃酮与醛的不对称直接Aldol反应中,考察其催化活性。研究结果表明:15mmol%1c为催化剂,CH_2Cl_2为溶剂,于0℃反应28 h,四氢吡喃酮与醛能有效进行不对称直接Aldol反应,获得较好的收率(最高91%)和较高的对映选择性(最高95%ee)。

基于联萘酚二羧酸配体Pb(Ⅱ)-MOF的合成及表征

文章合成了具有一维链状结构的[Pb(H_4bna)(DMF)(H_2O)]_n 2nDMF(H_4bna=1,1′-联萘-2,2′-二羟基-3,3′-二羧酸)这种新型MOF材料,并进行了红外光谱、元素分析、热重分析及X-ray衍射等表征。

C_2轴不对称联芳香化合物的合成研究进展

概述了近年来 C2 轴不对称联芳香化合物的合成与不对称偶联的研究进展。