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Enantioseparation of some Racemic Compounds on Cellulose Tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) Chiral Stationary Phase
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作者 Xiao Qian HAN Hui Tao LIU +3 位作者 Jin Zhang GAO Jing Guo HOU Chong Yang LI Guo Hu ZHAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2000年第8期731-734,共4页
Seven chiral compounds were resolved on cellulose tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase (CDMPC-CSP) using n-hexane/alcohol as mobile phase. Solvent strength and structural characteristics of the c... Seven chiral compounds were resolved on cellulose tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase (CDMPC-CSP) using n-hexane/alcohol as mobile phase. Solvent strength and structural characteristics of the compounds effecting on the retention and resolution were discussed. Satisfactory separation was obtained. 展开更多
关键词 ENANTIOSEPARATION cellulose-based chiral stationary phase racemic compounds HPLC
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Preparation and characterization of phenyl carbamate derivative P-cyclodextrin bonded phase for chiral HPLC
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作者 陈慧 吕宪禹 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1999年第6期644-649,5,共7页
A partially substituted β-cyclodextrin chiral stationary phase was prepared by the reaction of phenyl isocyanate. The enantiomers of a series of O,O-diethyl(p-methylbenzenesulfonamido)-aryl(or alkyl)-methylphos-. pho... A partially substituted β-cyclodextrin chiral stationary phase was prepared by the reaction of phenyl isocyanate. The enantiomers of a series of O,O-diethyl(p-methylbenzenesulfonamido)-aryl(or alkyl)-methylphos-. phonates were studied on the prepared phenyl carbamate derivative β-cyclodextrin bonded phase and a commercial ( S)-(.+ )-l-(l-naphthyl)ethylcarbamate derivative β-cyclodextrin bonded phase on normal phase chromato-graphic condition. Results show that the prepared phenyl carbamate derivative β-cyclodextrin bonded phase has better enantiomeric selectivity to the series of compounds. A chiral recognition mechanism was suggested for the separation of these novel organic phosphorus enantiomers. 展开更多
关键词 chiral stationary phases bonded substituted cyclodextrin chiral recognition mechanism enan-
全文增补中
Preparation and chromatographic evaluation of a chiral stationary phase based on carboxymethyl-β-cyclodextrin for high-performance liquid chromatography 被引量:1
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作者 Min Zhou Yuande Long +1 位作者 Yonggang Zhi Xiaoying Xu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2018年第9期1399-1403,共5页
A chiral stationary phase (CSP) was prepared by chemically bonding carboxymethyl-β-cyclodextrin (CM- β-CD) onto 3-aminopropyl silica gel through amidation reaction in water solution and was characterized by Four... A chiral stationary phase (CSP) was prepared by chemically bonding carboxymethyl-β-cyclodextrin (CM- β-CD) onto 3-aminopropyl silica gel through amidation reaction in water solution and was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), element analysis (EA) and thermal gravimetry analysis (TGA). The chromatographic performance was evaluated with 24 racemates under reversedphase conditions, The effect of salt, organic modifier, mobile phase pH and structures of analytes were discussed. In comparison with native β-CD bonded column, CYCLOBOND 12000, CM-β-CD CSP exhibited enhanced enantioseparation. 展开更多
关键词 ENANTIOSEPARATION Carboxymethyl-β-cyclodextrin chiral stationary phase Chemical bonding REVERSED-phase
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响 被引量:9
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作者 祝馨怡 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 李永民 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-226,共4页
合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。
关键词 硅胶键合手性配体 配体交换色谱 L-脯氨酸 手性固定相 对映体分离 键合量 Α-氨基酸 手性拆分
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衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅰ) 被引量:13
5
作者 陈慧 吕宪禹 +2 位作者 黄君珉 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期562-565,共4页
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化 β-环糊精键合固定相 ,1 4个 α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的 ( S) -( +) -萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性拆分 .通过定量结构
关键词 高效液相色谱 环糊精类固定相 手性识别机理
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新型硝基苯胺衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相的制备及评价 被引量:7
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作者 周仁丹 李来生 +2 位作者 程彪平 聂桂珍 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1152-1160,共9页
合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行... 合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行了表征.评价了新固定相的基本色谱性能,并将其用于β-受体阻滞剂和二氢黄烷酮类手性药物对映体的拆分.结果表明,14种β-受体阻滞剂和6种二氢黄烷酮类药物在NCDSP上均可实现手性分离,其中美托洛尔的分离度达到1.75,2'-羟基黄烷酮的分离度达到5.21,并且分析时间一般不超过20 min.通过与苯胺衍生化β-环糊精固定相(PCDSP)进行对比研究,探讨了新固定相的手性分离机理. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 β-环糊精类SBA-15固定相 手性分离 Β-受体阻滞剂 二氢黄烷酮 手性药物
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正反相模式下键合纤维素手性固定相对手性化合物的拆分 被引量:10
7
作者 韩小茜 李军 +2 位作者 员春林 孙宇扬 王海生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期55-58,共4页
在自行合成的键合型纤维素-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC-CSP)手性固定相上,在正相模式下对苯偶姻和甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相中醇以及温度在手性识别中对手性分离的影响。同时考察了反相模式下外消旋体的拆分。
关键词 高效液相色谱 键合手性固定相 对映体拆分
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新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体 被引量:6
8
作者 周仁丹 李来生 +2 位作者 程彪平 聂桂珍 张宏福 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1002-1009,共8页
采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应( Click chemistry ),合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合 SBA-15硅胶手性固定相( NPCSP)。在极性有机溶剂模式下,成功实... 采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应( Click chemistry ),合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合 SBA-15硅胶手性固定相( NPCSP)。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为:流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺(90:10:1.25:2.25, V/V),温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短(〈15 min)。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式([M+H]+ m/z 260.10)定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15手性固定相 手性分离 Β-受体阻滞剂 普萘洛尔 血浆
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新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征 被引量:11
9
作者 张杨 李来生 +2 位作者 程彪平 周仁丹 聂桂珍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期375-383,共9页
利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-1... 利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 靛红衍生化β-环糊精键合相 SBA-15 手性和非手性分离机理
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高效液相色谱-全苯基衍生化β-环糊精短柱分离5种手性β-受体阻滞剂 被引量:10
10
作者 马海萍 李来生 +1 位作者 陈会明 金艳红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期158-162,共5页
采用5 cm较短的全苯基异氰酸酯衍生化的β-CD键合硅胶手性柱,在RP-HPLC条件下,对烯丙洛尔、普萘洛尔、美西津、美托洛尔和吲哚心安5种β-受体阻滞剂类药物进行了手性分离的研究。结果表明,除烯丙洛尔外,其它4种药物均在ACN-0.1%TEAA(40... 采用5 cm较短的全苯基异氰酸酯衍生化的β-CD键合硅胶手性柱,在RP-HPLC条件下,对烯丙洛尔、普萘洛尔、美西津、美托洛尔和吲哚心安5种β-受体阻滞剂类药物进行了手性分离的研究。结果表明,除烯丙洛尔外,其它4种药物均在ACN-0.1%TEAA(40∶60,V/V,pH=4.0)的流动相中得到了最佳分离。所制备的短柱具有快速分离的特点,在5 min内实现了上述5对手性药物对映异构体的分离,具有较高的分离效率。针对药物的结构特点,对相关手性分离机理进行了探讨。本方法具有简便快捷、高效及重复性好等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性环糊精固定相 通道孔SBA-15 Β-受体阻滞剂 手性分离
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薄层色谱用苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精健合固定相的制备及应用 被引量:4
11
作者 朱全红 马果东 +1 位作者 邓芹英 曾陇梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期349-352,共4页
合成了苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键会固定相,并用红外光谱、元素分析及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定,适用于正相及反相色谱。用此衍生化的β-环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合己烷... 合成了苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键会固定相,并用红外光谱、元素分析及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定,适用于正相及反相色谱。用此衍生化的β-环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合己烷-异丙醇-1%乙酸三乙胺和乙膊-甲醇-1%乙酸三乙胺展开剂系统,6种手性药物得到完全分离,Rf为0.04~0.55。苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键合相与手性药物之间发生多种作用模式的手性识别。 展开更多
关键词 β-环湖精 键合固定相 薄层色谱 手性药物 拆分
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2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备与应用 被引量:6
12
作者 李来生 周仁丹 +2 位作者 程彪平 聂桂珍 张杨 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2013年第2期145-151,共7页
β-受体阻滞剂是一类治疗心脑血管类疾病的手性药物,大多有2个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有明显的差异。本文合成了2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相(NESP),以4种β-受体阻滞剂为溶质探针,在高效液相色谱... β-受体阻滞剂是一类治疗心脑血管类疾病的手性药物,大多有2个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有明显的差异。本文合成了2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相(NESP),以4种β-受体阻滞剂为溶质探针,在高效液相色谱条件下较系统地研究了该固定相对这类药物的手性分离能力。以艾司洛尔为例探讨了流动相组成、温度变化、流速变化对手性分离的影响,通过研究热力学参数变化,证实艾司洛尔的分离是焓驱动过程。研究表明,所制备的固定相对这类药物如艾司洛尔、美托洛尔、阿替洛尔和普萘洛尔具有良好的快速手性拆分能力。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2 4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相 手性分离 β-受体阻滞剂 热力学参数
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几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分 被引量:5
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作者 杜明霞 钱先华 +2 位作者 王利平 邵鑫 李文智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期902-907,共6页
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定... 在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相;采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔;所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力;与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高. 展开更多
关键词 介孔SBA-15二氧化硅微球 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 键合手性固定相 手性分离
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3,5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价 被引量:4
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作者 朱全红 邓芹英 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期61-65,共5页
对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 ... 对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19~ 2 0 3. 展开更多
关键词 β-环糊精键合固定相 薄层色谱 二硝基苯甲酰化
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新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合硅胶手性固定相的合成与评价 被引量:2
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作者 孙立权 丁广辉 +2 位作者 马宁 耿利娜 罗爱芹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期749-752,共4页
在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色... 在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能.使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离.盐酸克伦特罗和5,6-氧-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分. 展开更多
关键词 CBZ-L-苯丙氨酸-β-环糊精 高效液相色谱 键合硅胶 手性固定相
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键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分 被引量:2
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作者 仇伟 韩小茜 +3 位作者 魏燕 刘艳华 常静 刘万良 《化学工程师》 CAS 2009年第2期5-6,7,共3页
合成了键合型纤维素-(二苯基甲基二氨基甲酸酯/苯基氨基甲酸酯)手性固定相,并用此键合柱在流动相正己烷/异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。
关键词 键合多糖手性固定相 手性拆分 对映体
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键合型邻乙酰水杨酸纤维素酯手性固定相的合成及应用 被引量:1
17
作者 李杨 封华 蒋登高 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期739-744,共6页
将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂——2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上,制得键合型手性固定相CSP1,考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同,并探讨了其差异的原因与机理。为了印证... 将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂——2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上,制得键合型手性固定相CSP1,考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同,并探讨了其差异的原因与机理。为了印证间隔臂中环己基对于手性拆分的作用,本文又将CSP1与间隔臂中不具有环己基的键合型手性固定相CSP2进行了拆分对比,进一步证实了间隔臂中环己基的作用。结果表明,键合型手性固定相相比涂敷型固定相在拆分咪唑类药物方面具有优势,这种优势一方面来自于流动相范围的扩大,另一方面是由于间隔臂中环己基对纤维素表面结构的修饰作用。 展开更多
关键词 邻乙酰水杨酸纤维素酯 手性固定相 间隔臂 键合
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人血清蛋白键合固定相的合成及DL(±)氨基酸的手性HPLC分离 被引量:2
18
作者 傅强 贺浪冲 常春 《西北药学杂志》 CAS 1997年第3期99-101,共3页
报道一种人血清蛋白(Humanserumalbumin,HSA)键合固定相的合成方法及DL(±)色氨酸等在HSA柱上的手性分离结果。硅胶与3-aminopropyltrimethoxysilane反应生成氨丙基硅胶,分散于乙腈中,用N,N’-disuccinimidylcarbonate活化... 报道一种人血清蛋白(Humanserumalbumin,HSA)键合固定相的合成方法及DL(±)色氨酸等在HSA柱上的手性分离结果。硅胶与3-aminopropyltrimethoxysilane反应生成氨丙基硅胶,分散于乙腈中,用N,N’-disuccinimidylcarbonate活化。HSA与活化硅胶在20mmol/L磷酸钠缓冲液(pH6.6)中,于30℃反应20h。用RP-HPLC法监控固定相的合成过程。当硅胶与HSA重量比为10:1时,HSA的表面覆盖率为2.75μmol/g。用1%异丙醇的20mmol/LK2HPO4-KH2PO4。缓冲液(pH7.50)作流动相,DL(±)色氨酸可以得到较好的分离,D(+)异构体先流出色谱柱,k为675,a为1.44,Rs为1.52。DL(±)苯丙氨酸、酪氨酸和组氨酸在上述条件下未得到分离。结果表明:HSA柱对结构相似的氨基酸显示出不同的分离能力。 展开更多
关键词 DL(±)色氨酸 HSA键合固定相 手性HPLC
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高效液相色谱手性固定相对氨基酸衍生物对映体分离研究 被引量:3
19
作者 沈含熙 杨国生 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第7期1072-1074,共3页
利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种D... 利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种DL氨基酸(丙氨酸、2-氨基-n-丁酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸)的18种衍生物进行了拆分,并讨论了其衍生物取代基对手性拆分的影响及从立体化学角度提出了手性拆分机理。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分能力。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Varian 2010型高效液相色谱仪(美国);2050型紫外检测器及HP3394型积分仪(美国);L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性柱(TBILS,上海药物研究所),粒度10μm,柱长100mm、内径4mm的不锈钢柱。 异丙醇(分析纯)用前重蒸,石油醚(60~90℃)分析纯,重蒸收集69℃镏分,用前全经过0.5μm薄膜并脱气。DL-氨基酸衍生物[丙氨酸(Ala),2-氨基-n-丁酸(Buty),缬氨酸(Val),亮氨酸(Leu),苯丙氨酸(Phe),蛋氨酸(Met)]用相应DL-氨基酸参考文献方法进行N-乙酰化及酯化。衍生物经元素分析合格,配制成5mg/mL溶液。 展开更多
关键词 氨基酸 高效液相色谱 对映体分离
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6种手性化合物在键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相上的拆分比较
20
作者 韩小茜 任琴 +3 位作者 马淑娟 仵佩佩 何乃普 张大兵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期938-940,960,共4页
自制了3种键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类(苯基氨基甲酸酯IAT、3-氯苯基氨基甲酸酯IAC、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯IAD)手性固定相,比较了3种固定相对6种手性化合物的手性识别能力,同时也将商品柱Chiralcel OD-H、Chiralcel AD-H对6种... 自制了3种键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类(苯基氨基甲酸酯IAT、3-氯苯基氨基甲酸酯IAC、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯IAD)手性固定相,比较了3种固定相对6种手性化合物的手性识别能力,同时也将商品柱Chiralcel OD-H、Chiralcel AD-H对6种手性化合物的拆分结果进行了比较。实验结果表明:所合成的键合型手性固定相对样品托儿格碱、2-羟基-3-(2-萘氧基)丙基-2',3'-二甲基苯基硒醚和戊唑醇表现出更好的手性识别能力,并且直链淀粉衍生物苯环上引入吸电子基团或给电子基团对固定相手性识别能力均有明显的影响。 展开更多
关键词 键合型 直链淀粉 苯基氨基甲酸酯 手性固定相 手性拆分
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