LIBS结合图像筛选方法提高钢铁中Cu、Cr、Mn元素检测稳定性研究

优质特种钢材和低端粗钢之间的性能差异主要受其构成元素种类及其成分含量的影响,因此,如何快速准确地对物质成分进行定性及定量分析对钢铁产品的质量评估至关重要。针对传统方法难以实现对钢铁合金成分的快速准确检测的难题,采用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合等离子体图像信息的方法,通过快速地对不同元素的特征光谱强度与激发生成的等离子体图像进行采集,分析两者之间的相关性,并通过提取的图像特征信息的异常值剔除了部分无效光谱数据,进而实现了对钢铁成分的高精度分析。通过分析延迟时间和激光能量等不同实验条件对元素特征光谱强度及其对应等离子体图像的影响规律,不仅证明了等离子体图像与光谱之间存在相关性,还利用等离子体图像特征信息的局部最优值确定了最优延迟时间、激光能量分别为1000 ns与50 mJ,并根据图像特征的平均阈值来筛选无效光谱数据。结果表明,图像筛选优化数据后,各元素谱线校准模型的决定系数(R^(2))分别从原始数据的0.978、0.986、0.957、0.935提升至0.995、0.997、0.968、0.957,且其定标曲线对未知样品元素的预测浓度相对标准偏差(RSD)下降为原始数据预测浓度RSD的50%左右。由此可知采用LIBS结合图像筛选方法可以减少定量分析的误差,提高预测结果精确度。

便携式激光诱导击穿光谱仪测定土壤中重金属

土壤重金属污染对农作物生长和人体健康都有严重危害,现场快速检测对土壤重金属污染调查、应急监测具有重要意义。采用自主研发的土壤重金属激光诱导击穿光谱现场快速检测仪对矿区周边土壤进行现场检测分析,以835个不同基质土壤的光谱数据建立定标数据库,通过支持向量机建立回归模型对土壤重金属元素含量进行定量反演。现场检测获取的全波段光谱波动在15%以内,Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn等6种元素光谱强度相对标准偏差平均值为6.31%。将检测结果与实验室电感耦合等离子体质谱法分析对比,6种元素的皮尔逊相关系数r在0.8501~0.9829,检测结果80%以上处于±30%相对误差区间分布。对比结果表明自主研发的土壤重金属激光诱导击穿光谱现场检测仪可以满足现场快速检测需求。

激光诱导击穿光谱技术相关物理机制研究进展

激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是利用强脉冲激光与物质相互作用所产生的等离子体光谱来实现对物质组成元素定性和定量分析的一种新方法。在脉冲激光诱导等离子体的过程中,不同的激光参数(能量、脉宽、波长)、检测过程中的环境条件以及材料本身的特性等,对激光诱导等离子体的物理机制都有不同程度的影响,进而影响LIBS定量分析的结果。本文综述了现阶段LIBS技术中包括LIBS基本原理、激光参数区别、环境和材料特性差异所涉及的物理机制。为深入理解激光与物质相互作用、提升LIBS检测能力提供了依据。

基于BIM的公路工程标准化EBS分解方法

工程结构分解(EBS)是公路工程全寿命周期信息化管理的基础。为了提高公路工程建设期信息化水平,基于BIM技术应用,提出了公路工程标准化EBS分解方法。标准化分解方法根据工程中不同路段,梳理专业划分以及空间位置划分原则,并依据行业标准,确定标准化EBS结构的叶子节点,提供公路工程EBS结构树模板示例。研究结果旨在提高高速公路数字化交付中的数据处理标准建设,为实施公路工程数字化提供基础支持。

微波脉冲大气击穿临界场强估计

针对高功率微波在大气传输中可能出现的击穿现象,研究了脉冲序列中首次击穿时的延迟脉冲数,发现其与种子电子、脉冲击穿概率以及微波场强密切相关。研究发现,微波场强可通过作用于种子电子间接影响脉冲击穿概率和延迟脉冲数,由此提出利用延迟脉冲数估计微波击穿临界场强的方法,并定义在脉冲击穿概率大于一定值时的微波临界场强作为击穿阈值。推导了脉冲击穿概率的估计公式,并对估计量的性能进行了分析,随后利用S波段微波大气击穿模拟装置开展了实验验证。实验结果表明,在一定范围内,重复频率微波脉冲击穿延迟脉冲数仅与种子电子产生率和脉宽成反比,能用于估计脉冲击穿概率,进而给出击穿临界场强。

时间分辨动态LIBS测量方法

针对激光诱导击穿光谱(LIBS)研究对时间分辨动态光谱测量方法的需求,建立了基于多通道光纤束的动态LIBS测量方法。该方法首先利用不同长度的光纤组成多通道光纤束,对瞬态LIBS信号进行差异延迟,使按照特定时间序列发射的光谱信号同步到达探测器,而后采用面阵ICCD相机对同步到达的多通道光谱信号进行高时间分辨探测。该方法单次测量即可获得LIBS辐射不同时刻的时间分辨光谱。为了验证基于多通道光纤束的动态LIBS测量方法,研制了具有19个通道的光纤束,光纤束中包含的各个单根光纤长度呈等差数列排布,长度差设置为10 m,对应测量的时间间隔约为50 ns,单次测量记录的总时间长度近900 ns。分别基于短脉冲激光光源和标准光源,开展了系统时间响应和光谱响应特性研究,获得了系统的时间响应数据和光谱响应曲线。用YAG激光器的二倍频激光(532 nm)诱导Si产生等离子体辐射光谱,在线测量了辐射光谱的时间演化历程,获得了Si等离子体辐射过程中SiⅠ390.52 nm,SiⅡ385.51 nm,SiⅡ413.12 nm谱线从0~898 ns时间范围内19个时刻的光谱信息,获得了特征光谱的演化规律,验证了该测量方法的可行性。结果表明,利用该测量方法,单次测量可以获得瞬态LIBS辐射过程中19个时刻的光谱参数,具有很高的测量效率。对于实验成本较高、运行频率低的激光诱导等离子体实验研究,采用该方法可以大大降低了测量成本,有效提升等离子体时间分辨动态光谱测量能力。

基极触发的雪崩晶体管导通机理

为研究基极触发的雪崩晶体管导通机理,建立了雪崩晶体管(n+⁃p⁃n⁃n+掺杂结构)的准三维器件模型和实验测试电路。研究了雪崩晶体管的温度分布特征,导通结束后器件最高温度约为417 K,位于电流通道内n⁃n+边界处。当集电极电压为300 V、基极触发电压为2.4 V时,仿真和实验获得的脉冲上升时间分别为2.4 ns、2.5 ns,半高宽(FWHM)分别为6.2 ns、5.8 ns,仿真和实验结果基本一致。研究结果表明:高触发脉冲电压幅值会加速晶体管内部电场的重建过程,从而缩短延迟时间,提高晶体管响应速度;负载阻抗会影响器件导通通道尺寸,负载阻抗减小时,电流密度提升,器件通过缩窄通道来提高通道内电流密度,宏观导通电阻降低。

重复频率微波脉冲大气击穿延时与电离率

针对高功率微波在大气传输中可能出现的击穿现象,研究了脉冲序列中首次脉冲击穿延时和后续脉冲击穿延时,研究结果发现首次脉冲击穿延时在脉宽范围内大致均匀分布,后续脉冲击穿延时波动性较小。根据击穿延时数据对电离率进行了分析,指出在重复频率条件下,初始电子密度较高,电子密度分布不适用指数分布,无法用延时数据标准差对电离率进行估计。提出了一种用重复频率脉冲击穿延时数据计算电离率的方法,并将计算结果与仿真结果进行了对比,结果显示,二者有较好的对应关系。

基于激光诱导击穿光谱的混凝土氯元素分布测量方法

氯元素会对混凝土结构产生侵蚀,引起结构内部的钢筋锈蚀,导致混凝土开裂,破坏结构的完整性。化学滴定等常规的混凝土中氯元素含量测量方法存在操作复杂、检测速度慢等问题。激光诱导击穿光谱(LIBS)具有无须样品预处理、二维扫描检测和原位定点分析等优势,但其用于混凝土中的氯元素含量测量仍存在氯元素定量限难以降低、非水泥成分对氯元素二维分布测量结果的影响等问题。面向核电站混凝土构筑物中氯元素含量现场快速检测的需求,研究了氯元素含量分布的双脉冲激光诱导击穿光谱检测方法,进一步评估了核电站混凝土模拟样品渗透面中氯离子的侵蚀状况。首先,分别采用内标法、主成分回归和支持向量回归建立氯元素定标模型,基于内标法得到的氯元素检测限为0.006 02 wt%、定量限为0.018 06 wt%,并采用留一法交叉验证法来评估三种模型的预测性能。其次,为了排除非水泥基质对氯元素检测的影响,分别建立了结合主成分分析的逻辑回归分类和支持向量机分类模型对混凝土中的水泥和骨料进行精确识别。同时选取Si、 Ca、 O三种元素组合的支持向量机模型的分类效果最优,其对总体组分识别的准确率达到了98.20%,其中骨料识别准确率97.84%、水泥识别准确率为98.33%。最后,基于主成分回归定标模型针对侵蚀15和30 d的混凝土渗透面的氯含量进行二维分布测量,两种样品的平均预测Cl含量均在约2 mm处达到最大值分别为0.890 wt%和0.599 wt%,结果与电位滴定法一致。综上,基于双脉冲激光诱导击穿光谱检测方法,在30 mJ的总能量下实现了氯元素检测限达0.006 02 wt%,实现了混凝土中骨料和水泥的精确识别,获得了混凝土侵蚀渗透面的氯元素含量二维分布,为核电站混凝土构筑物氯元素含量快速检测的现场应用提供了工程化解决方案。

激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值的烧结钕铁硼样品,样品具有元素成分的梯度差异化特征,作为建立分析方法的标准样品,采用标准曲线法通过相对强度与浓度的关联方式,建立钕铁硼样品中Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga九个元素的定量分析校准曲线;最后选取两个烧结钕铁硼试样,运用建立的定量分析方法完成九个元素的定量表征,分析时间小于30 s,其定量结果与ICP-OES法测定结果的比对,具有较好的一致性。运用激光诱导击穿光谱分析技术实现了对钕铁硼材料中多元素成分的直接、同时、快速定量表征,为钕铁硼材料的快速定量表征提供了新的技术思路和表征方法。

沿面放电光脉冲发展特征与临界击穿判据研究

绝缘沿面放电是引起高压开关柜中滑闪及电弧击穿的主要原因和前期阶段,准确有效地对绝缘异常爬电进行监测、跟踪和预警对保障设备安全运行非常关键。该文通过试验研究强垂直分量绝缘爬电的光脉冲阶段特征,并提出基于多波段光谱辐射强度信息的放电发展阶段划分方法和临界击穿判据,从而建立基于多波段光谱强度比值的放电跟踪预警方法。首先,搭建多波段单光子试验系统,采用自制多波段光学传感装置对沿面放电发展全过程跟踪测量,获得表征放电发展过程光谱比率的统计参量;其次,借助模糊聚类算法和支持向量机,构建放电发展临界特征空间边界,并对放电严重程度进行量化评估,结果表明该方法对放电阶段的正判率达到96.9%以上;最后,确立基于光谱比率的放电危险性主动预警逻辑,并开发了放电光脉冲跟踪预警系统,为开关柜放电和弧光监测的创新应用提供了参考。

红外偏振辐射模型对铬和铜元素的优化识别

针对优化激光诱导击穿光谱技术识别铬和铜元素的问题,本文提出了一种结合红外偏振检测理论的方法。利用菲涅尔反射定律和基尔霍夫理论分析了红外偏振产生机理,根据能量守恒定律验证了目标红外自发热辐射的偏振特性;利用红外偏振辐射传输模型及菲涅尔反射穆勒矩阵,结合温度的麦克斯韦-玻尔兹曼分布特性,推导出了等离子体红外偏振辐射信号模型,用于识别各激发能量下的重金属元素;利用5种不同能量的脉冲激光验证了模型的精准性。结果表明:在相同的激光能量下,红外偏振辐射光谱可以收集到更多的特征信号峰;在低能量激励下,红外偏振辐射光谱的优势更为突出。红外偏振辐射模型的构建是科学有效的,可用于优化重金属元素的快速检测。

沉析纤维尺寸和含量对间位芳纶纸性能的影响

使用不同目数的筛网对自制的Z沉析纤维进行筛分,将得到的不同尺寸的沉析纤维与间位芳纶短切纤维按一定质量比配抄成纸,制备间位芳纶纸;通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜及热失重、动态滤水分析对自制的Z沉析纤维的化学结构、热性能、动态滤水性能进行表征,并与进口的J沉析纤维对比;研究了沉析纤维的尺寸和含量对间位芳纶纸性能的影响。结果表明:Z沉析纤维与J沉析纤维均为膜状结构,化学结构基本一致,动态滤水性能及热性能相当;经30目或50目的筛网筛分后的沉析纤维可以与短切纤维更好地抱合,间位芳纶纸的抗张强度、断裂伸长率、撕裂度、击穿强度均达到较大值;间位芳纶纸的撕裂度随沉析纤维含量的增加逐渐降低,间位芳纶纸的抗张强度、断裂伸长率、击穿强度随沉析纤维含量的增加呈现先增后降的变化趋势,当沉析纤维质量分数为55%时,间位芳纶纸的抗张强度、断裂伸长率、击穿强度均达到最大值,分别为3.0 kN/m、5.50%、18.7 kV/mm。

冷热冲击下纳米粒子改性硅橡胶/环氧树脂绝缘修复涂料耐电特性

为解决现有绝缘修复材料在大范围温度波动时出现绝缘件剥落、二次开裂、电气失效等问题,研制了多种纳米粒子填充的硅橡胶/环氧树脂复合修复涂料,对比分析了冷热冲击循环前后修复涂料的粘合强度、电气性能和微观结构。结果表明:冷热冲击会造成修复涂料分子主链断裂,产生低分子产物和氧化游离基团,导致涂料相对介电常数和介质损耗增大,击穿场强减小;而功能纳米母粒可提高界面结合能,阻碍聚合物分子的拉伸和扭转,使涂料具有相对稳定的化学结构,可防止冷热冲击下基体内局部劣化通道的延伸,从而有效抑制修复涂料耐电性能的下降;当玻璃纤维、纳米ZnO、SiO_(2)共混,填充量(质量分数)为16%时,涂料电气性能良好,且硅橡胶/环氧树脂复合修复涂料固化时间短,无溶胀现象发生,附着力良好,为设备绝缘快速修复提供可能。

棒电极直径和端部形状对短空气间隙交流击穿电压的影响研究

空气间隙交流击穿特性试验常采用棒棒、棒板电极作为试验电极,目前棒电极直径、棒端部形状对空气间隙交流击穿电压的影响尚不清晰。为此,用直径2 cm、1 cm的圆棒和直径1 cm的尖棒搭建棒棒、棒板电极,开展5~40 cm短空气间隙下的交流击穿试验,研究棒电极直径和端部形状对空气间隙交流击穿电压的影响。结果表明:在试验棒电极直径和端部形状范围内,空气间隙距离5~20 cm时,各棒棒或棒板电极空气间隙击穿电压相对偏差在5.93%~33%之间,随着空气间隙距离增大,棒电极直径和端部形状对棒棒、棒板空气间隙击穿电压的影响逐渐减弱;空气间隙距离大于20 cm时,各棒棒或棒板电极空气间隙击穿电压相对偏差均小于5%。研究认为,空气间隙距离超过20 cm时,棒电极直径和端部形状对棒棒、棒板空气间隙击穿电压无影响。

预电离间隙击穿特性及其对中储开关击穿稳定性的影响

紫外预电离中储开关是大型强电磁脉冲模拟装置的关键器件,中储开关预电离间隙击穿特性是影响开关性能的一个重要因素。在N_(2)气压为0.1~0.7 MPa的工作环境中,开展了预电离间隙的击穿特性及其对中储开关击穿稳定性影响的实验研究。预电离间隙的击穿特性实验结果表明,随着气压的增加,预电离间隙击穿电压呈现出不同的变化趋势:间隙距离较短时,击穿发生在预电离间隙钨针和铜电极之间的气体介质中,击穿电压呈现出渐进饱和的趋势;间隙距离较长时,低气压下的击穿发生在预电离间隙中,高气压条件下击穿发生在预电离电极的陶瓷套管表面气体介质中,此时击穿电压几乎不随气压发生变化。在电磁脉冲模拟装置中开展了预电离间隙击穿特性对紫外预电离中储开关击穿特性影响的实验,结果表明,当中储开关内部气压很高时,开关击穿分散性大于低气压区域。该结果可能与预电离间隙在高气压区域时击穿发生在陶瓷套管上有关,该现象导致预电离间隙击穿过早,使得预电离间隙击穿时刻与主间隙波形波峰时刻之间的时间差大于主间隙击穿的形成时延,从而增大了主间隙击穿电压的分散性。

紧凑型激光诱导击穿光谱仪的研制

基于煤质分析、冶金、水质检测等众多领域对激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的需求,本研究设计了一台基于激光诱导击穿光谱原理的紧凑型快速检测装置,其具有良好的稳定性和较高的激光能量(0~100 mJ),可进行全自动化谱线对比与筛选,从而实现多样品、多元素的LIBS快速检测。在参数优化的基础上,利用该装置对7个钢样所含的硅元素与碳元素进行了检测分析。实验结果表明,当延迟时间为1μs、离焦量为0 mm、激光能量为60 mJ时,可以获得最佳的硅、碳特征光谱数据。在最优实验条件下,对7个样品进行定量分析,利用内标法建立硅、碳元素的定标拟合曲线,其相关系数分别为0.986和0.999,相对强度比的相对标准误差不超过5%,预测值与实际值偏差较小。研究结果验证了该仪器具有良好的分析性能,对多元素检测、可移动式LIBS仪器的发展具有参考意义。

激光诱导击穿光谱(LIBS)分析虚拟仿真实验

虚拟仿真实验作为大型仪器分析实验教学模式的新兴趋势,有效地将虚拟仿真技术与实物仪器教学相结合,最大限度地提升了学生对于大型仪器分析的综合应用能力。本文以激光诱导击穿光谱(LIBS)虚拟仿真实验系统为例,完整地模拟了LIBS系统的样品处理、光谱采集、定性分析和定量分析等实际实验场景,通过虚实结合实验教学模式对实验过程进行实时跟踪与综合考评。该实验有助于提高学生自主探究能力和创新意识,培养具有独立思考与实践能力的拔尖人才。

基于弹塑性井周的井筒-射孔地层破裂压力预测模型

深部“高地应力、高温度、高地层压力”的赋存条件,使储层呈现脆性-延性-应变硬化的塑性特征。针对深部塑性储层的水力压裂改造,存在人工裂缝起裂、延伸压力高的挑战。本文通过开展实时高温高围压的储层岩石三轴压缩实验,明确了储层岩石的塑性破坏特征。建立了深部储层岩石的塑性硬化本构模型,推导了井周的弹塑性应力场分布。结合断裂力学理论,建立了考虑井周塑性区的射孔尖端应力强度因子计算模型,并提出相应的迭代求解方法。采用模型预测室内实验与新疆某油田实际条件下的水力压裂裂缝起裂压力,模型预测结果与实测结果对比表明,考虑弹塑性井周应力场的破裂压力预测值比实际压裂预测值高,储层塑性特征不利于水力裂缝的起裂。模型预测值与油田实测结果的误差为6.6%,验证了模型的可靠性。考虑弹塑性井周的破裂压力预测模型可保证压裂设计的安全性,为深部储层的压裂方案设计提供有效指导。

柔直换流阀用相变冷却工质击穿特性研究

相变冷却技术冷却效率高、安全可靠,有望攻克柔直换流阀散热瓶颈,实现其高压、大容量发展,在换流阀冷却领域具有良好的应用前景。为实现相变冷却换流阀绝缘系统可靠设计,该文设计研制了三相态相变冷却工质可调频绝缘特性测试专用平台,并以换流阀用相变冷却工质为研究对象,依据换流阀典型运行工况,利用专用测试平台开展了相变冷却工质三相态、50~300 Hz频率范围的绝缘击穿特性研究。得到了相变冷却工质击穿特性随工质相态及电压频率的变化规律,分析了相变冷却工质不同相态的击穿机理,揭示了工质相态和电压频率变化对冷却工质击穿特性的影响机制。研究工作不仅解决了高频下相变冷却工质的三相态耐压测试方法问题,且所得研究成果为相变冷却柔直换流阀的绝缘设计奠定了基础,同时可指导相变冷却技术在其他电力电子器件及装备上的应用。