25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂配方及药效研究

为开发25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂产品,采用干法粉碎工艺,对配方中的润湿分散剂、填料等组分进行筛选。25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂最优配方:溴菌腈20.0%、多菌灵5.0%、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物分散剂(DMF-6)4.0%、改性萘磺酸甲醛缩合物和阴离子润湿剂混合物(DMF-4)4.0%、白炭黑5.0%、柠檬酸0.15%、消泡剂Defoam X 0.5%,煅烧高岭土ZT补足至100%。田间试验结果显示:所制25%溴菌腈·多菌灵可湿性粉剂对柑橘炭疽病的防治效果较好,在有效成分用量为625和833 mg/kg时,对叶片炭疽病的防效分别为82.25%和85.57%,对果实炭疽病的防效分别为76.56%和81.09%。

30%溴菌腈·咪鲜胺可湿性粉剂的气相色谱法分析

目的:建立气相色谱法测定溴菌腈·咪鲜胺可湿性粉剂中有效成分含量的分析方法。方法:采用HP-5毛细管柱,内标法对试样中的溴菌腈和咪鲜胺进行定量分析。结果:溴菌腈和咪鲜胺的线性相关系数分别为0.9995和0.9991,标准偏差分别为0.08和0.11,变异系数分别为0.56%和0.76%,平均回收率分别为98.58%和99.53%。结论:该方法简单、快速、有效地分离了样品中的溴菌腈和咪鲜胺,精密度和准确度高、线性关系好。

溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,溴菌腈在苹果和土壤中消解较快。在苹果中半衰期为0.9-1.0d,药后14d消解90%以上;在土壤中的半衰期为0.8-1.2d,药后21d消解90%以上。25%溴菌腈可湿性粉剂,施药浓度2000-4000mg·kg-1(有效成分500-1000mg·kg-1),施药3-4次,药后7、14、21d苹果和土壤中残留量均未超过0.1mg·kg-1。

烟草中溴菌腈农药残留检测方法及消解动态

为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS 前处理和气相色谱-串联质谱（GCMS/MS）检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法.烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）净化,气相色谱-串联质谱法检测.结果表明,在0.01-1.0 mg/kg 3 个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%-94.5%、83.2%-110.0%,相对标准偏差（RSD）分别为1.4%-10.6%、7.3%-14.1%,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg.利用山东和湖南2 年2 地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8-14.9 d;按照162 g.a.i./hm2 和243 g.a.i./hm^2 剂量,分别灌根施药1-2 次,末次施药14 d 后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010-0.13 mg/kg.根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD 农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2 mg/kg,安全间隔期为14 d.

溴菌腈·多菌灵混剂对柑橘炭疽病的防治效果

分别以孢子萌发法与菌丝生长法测定了5种配比的溴菌腈与多菌灵混配剂对柑橘炭疽病菌的毒力.结果表明,各种配比的混配剂都有增效作用,其中以溴菌腈∶多菌灵为3∶4的混配制剂增效作用最显著,孢子萌发法和菌丝生长法的共毒系数分别为268.7、293.4.田间防治试验,按溴菌腈∶多菌灵为3∶4制成的35%溴菌腈·多菌灵混剂WP药后7-21d防治效果达81.6%-91.4%,比25%溴菌腈WP和50%多菌灵WP的防治效果分别提高10%和20%-30%.

苹果和土壤中溴菌腈残留分析方法

研究并建立了溴菌腈在苹果和土壤中的残留分析方法。苹果和土壤样品分别用丙酮、二氯甲烷和甲苯提取,固相萃取(SPE)净化,气相色谱(GC)测定。溴菌腈的最小检测量为2.0×10-11g,苹果和土壤中的最低检出质量分数均为0.03mg/kg。在添加0.05～2.5mg/kg时,土壤中溴菌腈的平均添加回收率为80.4%～105.1%,变异系数为1.9%～8.4%;苹果中的平均添加回收率为80.6%～96.7%,变异系数为2.0%～4.0%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。

溴菌腈原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用以ZORBAX 80 Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对溴菌腈原药进行分离和定量分析。结果表明溴菌腈的线性相关系数为1.0000;标准偏差为0.22;变异系数为0.22%;平均回收率为100.1%。

啶酰菌胺和溴菌腈对家蚕真菌病防治效果研究

对啶酰菌胺和溴菌腈协同防治家蚕真菌病进行了试验,结果表明:由于溴菌腈的加入,质量浓度为0.5mg/mL的啶酰菌胺对家蚕曲霉菌的杀灭率由42.7%提高到了100.0%,而加入0.625mg/mL的溴菌腈和加入0.312 5mg/mL的溴菌腈对啶酰菌胺的促进作用无显著差异;质量浓度为1mg/mL和2mg/mL的啶酰菌胺能促进浓度为0.312 5mg/mL的溴菌腈对家蚕白僵菌的杀灭率由2.67%分别提高到24.7%、49.3%。

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全果和土壤中的最终残留量均低于0.07 mg/kg。结果表明:溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期短,消解速度快。

溴菌腈25%微乳剂研制

主要对溴菌腈25%微乳剂的配方进行了研究,筛选出优良的乳化剂、助表面活性剂,确定其配方和制备方法,进而对溴菌腈25%微乳剂质量指标和性能进行了测试,分析了不同水质对其的影响。

溴菌腈中间体2-亚甲戊二腈的合成最佳条件探讨

在二元催化剂下,进行了催化剂和原料配比、反应温度、反应时间对溴菌腈合成所需关键的中间体MGN收率影响的试验,提出了最佳反应状态的工艺条件。

溴菌腈中间体2-亚甲戊二腈的合成最佳条件探讨(英文)

在二元催化剂下,进行了催化剂和原料配比、反应温度、反应时间对溴菌腈合成所需关键的中间体MGN收率影响的试验,提出了最佳反应状态的工艺条件为催化剂与原料的配比为1:4.8,反应温度为28℃,反应时间为8～9 h。

溴菌腈25%微乳剂的研究

对溴菌腈25%微乳剂的配方进行了研究,筛选出优良的乳化剂、助表面活性剂,确定其配方和制备方法,同时对溴菌腈25%微乳剂质量指标和性能进行了测试,分析了不同水质对其的影响。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量

建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。

丙烯腈催化二聚反应的研究进展

丙烯腈是廉价易得的化工原料.丙烯腈的线性二聚可以构建己(烯)二腈分子骨架,经过进一步的加氢还原可制备己二胺.己二胺是重要的工业中间体,有着广泛的用途和广阔的市场,主要用于合成尼龙66.因此,丙烯腈的线性二聚是非常重要的有机化学反应.与已经实现工业化的电解法相比,催化二聚有着能耗低、装置要求低等优点.除此之外,丙烯腈催化二聚还可能生成非线性聚合产物2-亚甲基戊二腈.它是生产广谱抗菌剂溴菌腈的重要中间体.溴菌腈的市场需求量虽然不如尼龙66巨大,但也是重要的化工产品之一.然而,在丙烯腈的催化二聚领域,至今未有系统性的综述报导.对丙烯腈催化二聚反应的研究进展进行整理与系统性地阐述,按照催化剂种类,主要分为钌催化、其它金属催化以及膦催化二聚等三部分,供国内相关领域技术人员参考.

噁霉灵与溴菌腈混配对香蕉枯萎病菌的抑制效果

分别以孢子萌发法与菌丝生长法测定了噁霉灵与嗅菌腈5种不同配比混配制剂对香蕉枯萎病菌的毒力。结果表明,不同配比的噁霉灵与溴菌腈的混配制剂都有不同程度的增效作用,其中以噁霉灵:溴菌腈=2:1的混配制剂增效作用最为显著,孢子萌发法和菌丝生长法的共毒系数分别为220和262。按噁霉灵:溴菌腈=2:1制成的45％噁霉灵·溴菌腈WP处理蕉园土中的孢子和菌丝,300～225mg/L药液对孢子和菌丝的抑制率均达95％以上;处理香蕉枯萎病菌接种过10天的盆栽香蕉组培苗,20天后的防效达80％,比25％溴菌腈WP625mg/L和90％噁霉灵SP300mg/L的防治效果分别提高53％和14％。

气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L~0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991~0.999,方法定量限为0.010 mg/kg。添加水平为0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg时回收率在88.2%~115.2%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。