Method Development and Validation of the Simultaneous Analysis of Methylisothiazolinone, Methylchloroisothiazolinone, Benzisothiazolinone and Bronopol in Washing-Up Liquid

A method of analysis for the simultaneous determination of methylisothiazolinone (MI), methylchloroisothiazolinone (CMI), benzisothiazolinone (BIT) and Bronopol (BNP) in washing-up liquid was established. The method consisted of a gradient HPLC analysis at three different wavelengths. The four compounds could be analyzed with good precision and accuracy.

反相离子对色谱预测bronopol洗剂有效期

bronopol 洗剂为一新型广谱抗菌消毒剂。本文采用反相离子对高效液相色谱技术,用化学动力学恒温加速实验法,在85,90,95,100℃4个温度下测定了 bronopol 洗剂不同受热时间的含量变化。结果表明 bronopol 洗剂是一稳定的制剂,其 K25°=5.36×10^(-6)(h^(-1)),t^(25°)_(0.9)=19700h。本文建议 bronopol 洗剂暂定有效期2年。

QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中溴硝醇残留量

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中溴硝醇残留量的分析方法 。方法 前处理采用QuEChERS方法 ,样品粉碎后用甲醇提取,改性多壁碳纳米管净化, Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)对净化液进行分离,以甲醇-乙腈(含0.1%磷酸)体系作为流动相, 210 nm波长下检测分析。结果 在优化实验条件下,溴硝醇在0.02~10.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,检出限(S/N=3)为0.050 mg/kg,加标回收率为95.3%~104.0%,相对标准偏差为4.2%~5.3%,实际样品检测中均未检出溴硝醇。结论 该方法 简单、快速、准确、灵敏度高,可应用于粮食、水果和蔬菜中溴硝醇残留的快速检测。

高效液相色谱法测定食品中溴硝醇残留

建立高效液相色谱法测定食品中溴硝醇残留的分析方法。样品经乙醇提取,0.22μm有机滤膜过滤,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,高效液相色谱法检测。结果表明,在优化实验条件下,溴硝醇在0.02~10.00μg·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999。在0.050μg·mL^(-1)、0.200μg·mL^(-1)、2.500μg·mL^(-1)共3个添加水平下,回收率为96.3%~106.0%,相对标准偏差为3.2%~5.8%。该法简单、快速、准确、灵敏度高,可应用于粮食、水果和蔬菜中溴硝醇残留的快速检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中14种杀菌剂

建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后,用甲醇萃取,离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜,再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相分离,分别在电喷雾正负离子模式下和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,所有待测物在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,其中6种尼泊金酯(尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丁酯、尼泊金异丁酯)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的线性范围为0.25~10 ng/L;溴硝醇、2-甲基-4-异噻唑啉-3酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮的线性范围为2.5~100 ng/L;山梨酸、苯甲酸的线性范围为25~1000 ng/L。线性相关系数均不小于0.998。方法的定量限为0.03~2.69μg/g。低、中、高3个浓度水平下,14种目标化合物在烟用水基胶中平均回收率为76.4%~125.4%,相对标准偏差为1.7%~12.2%(n=6)。该方法的精密度、准确度符合测定要求。该方法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯等杀菌剂的同时检测。

溴硝醇的合成研究

以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =2 1∶1 0 ,烷羟基化反应时间为 1 5h ,反应温度为 5℃ ;溴化反应时间为 0 5h ,反应温度为 10℃。产品收率可达到 78% ,质量分数为98%。产物经高效液相色谱、红外、质谱确证。

反相离子对色谱法快速测定皮乐宝洗剂中皮乐宝的含量

本文研究了医用皮乐宝洗剂中皮乐宝含量的测定方法。皮乐宝洗剂不需经压何前处理,直接进入反相ODS柱,用甲醇和含离子对试剂PICB-5的水进行等梯度洗脱,紫外254nm检测,该法简便、快速,皮乐宝的回收率为98.9％。变异系数为0.4—0.5％. 皮乐宝(Bronopol)为溴硝丙二醇(2-Bromo-2-nitro-1,3-propandiol)的俗称,用它和某些辅料配成的水溶液是一种新型抗革兰氏阴性细菌特别是绿脓杆菌以及其它假单胞菌的外用洗剂,对革兰氏阳性细菌和真菌也有抑制作用。国外已将它广泛运用于烫伤、褥疮、手术后肉芽疮、瘘孔、脓疡等症的治疗,以及皮肤表面消毒及器械消毒等。

溴硝基丙二醇抑制虹鳟受精卵水霉菌的效果

在泉水水温(4.5±1.3)℃下,将虹鳟Oncorhynchus mykiss受精到发眼期的胚胎放入桶式孵化器中孵化,施用7个浓度梯度的溴硝基丙二醇(2-溴-2硝基-1,3-丙二醇;分子式:C3H8Br NO4;以下简称溴硝醇):0mg/L(对照组)、100mg/L、300mg/L、500mg/L、700mg/L、900mg/L,和1100mg/L,研究其抑制虹鳟受精卵水霉病的效果,以浓度为1000 mg/L的甲醛和双氧水作比较。结果表明:在浸泡15min的情况下,随着溴硝醇浓度的增加,发眼率逐渐增加,浓度为300mg/L时发眼率(78%)最高,高于此浓度则随着浓度的递增而逐渐降低;孵化率随着溴硝醇浓度的增加逐渐增加,浓度为500mg/L时达最高值(97%),此后随着浓度的递增孵化率逐渐降低;各浓度梯度处理组的畸形率无显著差异。溴硝醇浓度为300mg/L时,发眼率(78%)和孵化率(95%)最高,畸形率最低(1.3%);甲醛和双氧水处理组发眼率分别为49%、33%,孵化率分别为93%、91%,畸形率分别为1.5%、0.7%,对照组发眼率、孵化率及畸形率分别为11%、72.3%、0.6%。溴硝醇缓释,药性持久,无刺激性气味,建议在鲑鳟受精卵孵化过程中用300mg/L溴硝醇消毒15min,抑制水霉菌滋生,提高受精卵的成活率。

高效液相色谱法测定化妆品中的布罗波尔和甲基二溴戊二腈

采用高效液相色谱法同时测定了化妆品中布罗波尔和甲基二溴戊二腈的含量。色谱条件为:Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=40∶60的混合溶液为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果表明,在此检测条件下布罗波尔和甲基二溴戊二腈均在0.005～0.2 g·L-1范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系(相关系数R均为0.999 9),线性回归方程分别为Y=361.4+1 342X和Y=-186.1+654.4X,回收率为93.8%～100.0%,其RSD值为0.11%～3.17%。

关于合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇新方法的研究

通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为:在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1.1:1.0,NaOH溶液的质量浓度为25%,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中,溶液pH 5～6,缩合温度为25℃,V溶剂:V反应原料=2.0:1.0.质量分数为98%,产品总收率为83.5%.

抗菌剂溴硝醇的合成

硝基甲烷与25%氢氧化钠溶液同时滴加入甲醛溶液中反应,然后滴加溴反应得到溴硝醇;通过正交实验得出的优化条件为:烷羟基化反应中,n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶2.2,反应温度45℃,反应时间1.5 h,n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钠)=1∶0.8;溴化反应中,n(硝基甲烷)∶n(溴)=1∶1,反应温度20℃,反应时间1.5 h,在此优化条件下收率达90.5%;产品用红外光谱和高效液相色谱进行分析确认,产品含量为99%。

用半量溴素合成溴硝醇新工艺

为了降低溴硝醇生产的溴索消耗，采用甲醛和硝基甲烷经过缩合、中和、溴化和氯化过程合成了溴硝醇。优化反应条件为缩合反应温度0～4℃，反应时间60min；中和反应温度0～4℃，反应时间67min；溴化反应温度-4℃以下，反应时间90min，溴素过量5％。新工艺溴硝醇收率70．1％，含量99．7％，最大杂质含量0．09％。与传统工艺相比溴素平均消耗降低48％，原料成本降低约27．2％。

布罗波尔的合成新方法

通过对硝基甲烷先进行溴代反应生成溴代硝基甲烷，再与甲醛进行加成反应的新方法合成布罗波尔，不仅避免了使用有毒易燃非极性有机溶剂，而且使产品的总收率达到９１２％。

氯化溴法合成溴硝醇工艺的研究

合成氯化溴代替溴,以硝基甲烷和多聚甲醛为原料,经过缩和、中和、溴化合成产品溴硝醇。

溴硝醇提纯技术的研究

文章针对氯化溴法合成溴硝醇过程中得到的粗品,提出采用重结晶、萃取、硅胶柱色谱等方法对产品进行提纯。研究证明,经过提纯后,产品纯度由80%提高到97.8%。

溴硝醇对土壤脲酶和过氧化氢酶活性的影响

研究了溴硝醇农药施入土壤后,土壤中脲酶和过氧化氢酶活性的变化情况。结果表明:低浓度1mg/kg时,施入溴硝醇对土壤脲酶表现为激活—抑制—激活—恢复过程,而对过氧化氢酶活性则一直表现出一定激活作用。高浓度20mg/kg时,则对土壤脲酶活性表现为抑制—恢复过程,而对过氧化氢酶活性表现为抑制—激活—恢复的过程,这种抑制作用随着溴硝醇浓度的增高而增强。在过氧化氢酶被激活的阶段,溴硝醇浓度越高则被激活率也越高,然后随着时间的延长逐步得到恢复。土壤脲酶和过氧化氢酶都对溴硝醇比较敏感。

高效液相色谱法测定布罗波尔含量

采用反向高效液相色谱技术 ,以 Lichrosorb C1 8作固定相 ,CH3 OH/H2 O作流动相 ,示差检测器检测 ,测定布罗波尔含量 .方法快速。

溴硝醇的应用及合成工艺

文章介绍了溴硝醇的性质及其在生产中的应用,对目前溴硝醇的几种合成工艺进行分析总结,并对今后的工艺发展方向提出建议。

BIOBAN^(TM) 586及布罗波尔——液洗产品中的优势防腐剂

介绍了一种用于洗衣液和洗洁精的高效防腐剂产品,BIOBAN586。该产品配方中含有活性成分2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(化学简称"Bronopol"布罗波尔),该活性成分可有效杀灭假单胞类细菌,同时布罗波尔可明显降低KATHON配方中活性成分的降解速度,从而显著提高长效防腐效果。同时说明布罗波尔并非"甲醛释放体"类防腐剂,例证说明防腐剂BIOBAN 586及布罗波尔的优越性。

防腐剂布罗波尔及其转化产物对发光菌的毒性

基于发光细菌发光性能的测试,研究了化妆品广谱防腐剂布罗波尔(BNP)及其转化产物2-溴-2-硝基乙醇(BNE)、溴硝基甲烷(BNM)、甲醛(FA)、2-溴乙醇(BE)等的毒性,基于化合物理化性质分析,研究了BNP及其转化产物活性方式差异,并采用毒性单位法(TU)、相加指数法(AI)、混合毒性指数法(MTI)及相似性参数法(λ)对其联合毒性进行了评估.结果表明,BNP及其转化产物对发光菌的毒性作用表现为低剂量刺激和高浓度抑制,毒性强弱顺序为BNM(EC50=3.01mg/L)>BNE(EC50=4.21mg/L)>BNP(EC50=19.19mg/L)>FA(EC50=51.44mg/L)>BE(EC50>5000 mg/L).BNP及其转化产物毒性主要与化合物的疏水性及分子中溴原子的氧化性有关,随化合物疏水性和溴原子氧化性的增加而增强.BNP与BNM或BNE的联合毒性为协同作用,5种化合物等浓度混合时联合毒性表现为部分相加作用.BNP某些含硝基转化产物的存在能增加BNP的生态毒性,转化后复合生态风险增加.