快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物（ＶＯＣ’s）含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min，取样品溶液10mL于吹扫瓶中，利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样，经DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击电离（EI）全扫描检测，选用特征离子，以内标法进行定量测定；54种VOC’S样品加标回收率在83．2％-115．5％之间，相对标准偏差在0．85％－3．88％之间，方法的检出限范围在0．03-0．12μg·L-1之间。

超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测

采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。

不同方法提取白根独活挥发油的对比分析

用水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法提取了白根独活中的挥发油,用GC-MS分离鉴定了其成分并测定了各成分相对质量分数。水蒸气蒸馏法、乙醚萃取法、超声波萃取法和微波萃取法挥发油提取率分别为2.29%、3.27%、4.13%和3.78%,分别鉴定出21、24、38和23种化合物,其中共有化合物9种,即蒿苯内酯、α-甜没药醇、辛醛、2-壬酮、十六烷酸甲酯、2-甲基辛烷、(-)-蓝桉烯、3-甲基辛烷、壬烷,相对质量分数最高者为蒿苯内酯。4种不同提取方法所得的白根独活挥发油成分存在差异,但也有共同特征。超声波萃取法和微波萃取法提取挥发油得率更高,成分更全面。

双内标气相色谱-质谱联用法测定烟草干馏香料致香成分含量

试验制得400℃,500℃,600℃,800℃等4个温度下的烟草干馏香料,以薄荷醇(IS1)和苯甲酸丙酯(IS2)为双内标物,进行气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量分析。干馏香料中的化学成分随着温度的上升大致呈下降趋势,特别是干馏香料中杂环类与醛酮类等主要香味物质,干馏香料中占主导地位的烟碱成分,其含量也随着干馏温度的上升有规律地下降。在400℃温度条件下制备的干馏香料可以达到传统卷烟的效果。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物

提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01～1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。

气相色谱-质谱法测定奶嘴中磷酸苯酚酯

提出了气相色谱-质谱法检测奶嘴中3种磷酸苯酚酯[磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)和磷酸三-二甲苯酯(TXP)]的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在35℃水浴中在40℃旋转蒸发仪中浓缩后,用甲醇溶解定容至2.0mL,通过DB-1701石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.15μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。3种磷酸苯酚酯质量浓度均在30.0～500μg.L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为30μg.kg-1。以奶嘴样品为基体加入3种浓度水平的混合标准溶液按方法测定后,求得方法的回收率在64.0%～88.5%之间,相对标准偏差(n=10)为0.86%～8.7%。

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物

提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10～1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%～93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%～6.9%之间。

肉果秤锤树核果甲醇提取液发芽抑制物质研究

以肉果秤锤树核果为试材,以白菜籽为研究对象,运用系统溶剂法提取分离肉果秤锤树(Sinojackia sarcocarpaL.Q.Luo)核果甲醇浸提液,得到石油醚相、乙醚相、乙酸乙酯相、甲醇相4个分离组分,进行发芽抑制物质生物测定,并对各个萃取液组分进行鉴定和相对含量测定,进一步研究了肉果秤锤树核果内源抑制物与种子休眠的关系。结果表明:乙醚相、乙酸乙酯相、甲醇相中含有抑制种子萌发和幼苗生长的物质,且含有的抑制物活性依次为:甲醇相>乙酸乙酯相>乙醚相。通过气相色谱-质谱联用仪进一步分离与鉴定,确定发芽抑制物的种类与相对含量,发现肉果秤锤树核果中包含辛酸、十七烷酸、油酸等发芽抑制物。

CLVD法制备2DC/C复合材料

化学液气相沉积法 ( CL VD)是快速低成本制备 C/C复合材料的一种新型工艺。通过叙述该工艺快速制备 C/C复合材料的根本原因 ,并以 1 .5mm/h的速度制备了炭布层叠 2 D C/C复合材料 ,同时对该材料进行了力学性能测试和金相分析。实验结果表明材料性能优越 ,说明该工艺是制备 C/C复合材料的理想工艺。采用 GC/MS质谱对煤油沉积回收物进行了成份分析 ,并对用 CL VD法制备 C/C复合材料的设备提出了一些改进建议。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定农作物种子表面挥发性有机化合物

提出气相色沓质谱联用法测定农作物种子表面的挥发性有机化合物的方法。样品经吹扫、捕集及热解吸后，于气相色谱-质谱分析仪测定，内标法定量。二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯苯、1，2，4-三氯苯和萘5种挥发性有机化合物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系，方法的检出限（35）在0．20～0．40ug·kg^-1之间。标准加入平均回收率在86．5％～96．3％之间，相对标准偏差（n=7）均小于5．5％。

用GC-MS法观察3个不同产地山茱萸的挥发油成分

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究3个不同产地山茱萸果肉的挥发油成分.结果发现主要成分有差异,河南和山西产山茱萸挥发油的主要成分有棕榈酸(1 2.6 0、1 7.1 7)、十八碳二烯酸(1 0.2 8、3.9 4)、十八碳三烯酸(1 4.3 0、6.0 3),而在陕西产山茱萸挥发油中不存在这3种成分;河南和陕西产山茱萸挥发油中有很多酰胺类、酯类化合物;山西产山茱萸挥发油中的特殊成分是1-乙酰基-4,6,8-三甲基甘菊环.3产地山茱萸果肉挥发油中共有成分为1,2,4 a,5,6,8 a-六氢-4,7,-二甲基-1-异丙基萘、a-杜松醇、1,4-二甲基-6-异丙基萘、邻苯二甲酸二异丁酯、7-羟基卡达烯.

微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定石蒜中加兰他敏和力可拉敏

采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣,所得溶液用DB-5MS毛细管柱分离,进样量为1μL。质谱分析中采用电子轰击离子源及在(m/z)50～550范围内全扫描方式检测。检索图谱库NBS 75K.L及NIST 147对样品作定性分析,并根据[M^+]286及[M^+]288的丰度分别对加兰他敏和力可拉敏作定量分析。对方法做回收及精密度试验,测得回收率在93.0%～106.0%之间,相对标准偏差(n=9)为5.5%(加兰他敏)和2.4%(力可拉敏)。

腰果种仁脂肪酸GC-MS分析

为探讨采用GC-MS对腰果种仁中的脂肪酸分析的可行性。利用索氏提取法提取腰果种仁中的脂肪酸,经甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对所得脂肪酸进行成分分析和鉴定。结果共分离出16种化合物,占脂肪酸总量的99.84%。腰果种仁主要的脂肪酸成分为油酸38.02%,亚油酸39.66%,棕榈酸6.45%,棕榈油酸3.13%,硬脂酸3.09%,亚麻酸4.34%。

山葡萄籽中脂肪酸成分的GC/MS分析

对鞍山产山葡萄籽中脂肪酸成分进行分析.采用索氏提取法提取山葡萄籽中的脂肪油,以氢氧化钾甲醇溶液对脂肪油中的脂肪酸进行甲酯化,用气相色谱-质谱联用仪进行分析.结果表明:山葡萄籽中主要提取出6种脂肪酸,其中主要成分是亚油酸.

蒙药材多叶棘豆挥发油化学成分的GC/MS分析

鉴定了蒙药材多叶棘豆挥发油的化学成分.用水蒸汽蒸馏法提取蒙药材多叶棘豆中的挥发油,采用GC-MS法测定其化学成分.共分离出60种组分,鉴定出其中的9种组分.已鉴定出的多叶棘豆挥发油中主要化学成分为1-甲氧基-4-[1-丙烯基]-苯,1-甲基-4-6,10,14-三甲基-2-十五烷酮,己醛等.

两种山茶属植物化学成分的HPLC-MS分析

采用HPLC-MS技术,对2种山茶属(Camellia Linn.)植物华东山茶(C.japonica)、茶梅(C.sasanqua Thunb)的化学成分进行了研究。通过质荷比及质谱数据,并结合相关文献,推测华东山茶19个色谱峰中的12个峰、茶梅20个色谱峰中的12个峰的成分。结果表明:这两种山茶属植物含有酚酸类、儿茶素类、黄酮醇及糖苷类物质。为科学开发利用山茶及茶梅提供了依据。

碳纤维特性对C/C复合材料界面性能的影响

分别采用扫描电镜、比表面积与孔体积分析仪等手段对日丝(RS-Cf)和美丝(MS-Cf)两种碳纤维进行表面状态表征分析,通过纤维顶出试验、冲剪强度和弯曲强度对两种纤维制备的C/C复合材料界面性能进行了微观和宏观测试,研究了不同表观结构纤维对C/C复合材料界面性能的影响。纤维表面形貌观察结果表明:圆形RS-Cf表面沟槽比腰果形MS-Cf明显,但沟槽数量少于MS-Cf,而MS-Cf的比表面积、孔体积和孔径均大于RS-Cf。RS-C/C、MS-C/C复合材料界面强度分别为2.98和3.80 MPa;RS-C/C复合材料的弯曲和冲剪强度分别为55.9和32.0 MPa,低于MS-C/C复合材料的65.0和35.2 MPa,微观和宏观力学性能均表明MS-C/C复合材料的界面强度高于RS-C/C复合材料。

GC-MS法分析山柰饮片挥发油的化学成分

目的:分析山柰饮片挥发油的化学成分。方法:水蒸气蒸馏法提取样品挥发油后,用气相色谱-质谱法分析,并用峰面积归一化法测定化学成分的相对含量。结果:从挥发油的69个色谱峰中共鉴定出54种化合物,占挥发油总成分的97.52%。主要成分依次为反式对甲氧基桂皮酸乙酯(33.84%),反式桂皮酸乙酯(28.30%),十五烷(14.85%),蓝桉醇(2.35%)。结论:山柰饮片挥发油的化学成分与文献相比有显著差异。

短波紫外照射对玫瑰香葡萄品质和白藜芦醇及其衍生物含量的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱法对玫瑰香葡萄中白藜芦醇及其衍生物的含量进行测定。结果表明,当玫瑰香葡萄经过剂量为4.5 k J/m^2的短波紫外照射后,20℃贮藏至48 h时,白藜芦醇和白藜芦醇苷含量达到最高,分别为90.29 μg/g和163.28 μg/g;贮藏至72 h时,紫檀芪含量达到最高38.67 μg/g。短波紫外照射也可以降低可溶性固形物、VC、可滴定酸等品质评价指标的下降速率。