木质素CP-GC-MS法裂解行为研究

采用居里点热裂解-气相色谱-质谱（CP-GC-MS）联用分析技术，以碱木质素为原料，研究了裂解温度对木质素快速裂解产物组成及其含量的影响。结果表明，木质素居裂解主要生成酚类化合物。GC含量可达60％。低温主要生成愈创木酚结构单元为主体的酚类化合物；在300-360℃之间，酚类化合物GC含量随裂解温度升高而提高，愈创木酚基本单元类化合物占主体，占酚类化合物的90％左右；裂解温度进一步提高，酚类化合物GC含量稳定在60％左右，而愈创木酚基本结构单元类化舍物GC含量随温度升高而降低，主要由于愈创木酚基本结构单元断裂成其他酚类和小分子化合物。

木聚糖CP-GC-MS法裂解行为研究

采用居里点裂解仪-气相色谱仪-质谱仪(CP-GC-MS)联用分析技术,以木聚糖作为半纤维素的模化物,研究了居裂解温度对木聚糖快速裂解产物组成及其含量的影响,并与纤维素居裂解行为进行了对比。结果表明,木聚糖居裂解过程可以分为两个区域:居裂解温度小于300℃时,木聚糖发生了剧烈的糖基断裂,生成了糠醛和糖类单体化合物,其中糠醛含量在280℃时达到了54.38%;居裂解温度大于300℃时,糠醛和糖类单体化合物等含量下降,小分子的醛酮类化合物种类和含量大幅度提高;纤维素与木聚糖居裂解行为存在明显差异,木聚糖居裂解温度明显低于纤维素;木聚糖裂解的主体产物是糠醛,而纤维素裂解的主体产物是葡聚糖。

“紫娟”普洱茶茶褐素的膜分离及其理化性质的初步研究

以"紫娟"普洱茶为原料,分离制备茶褐素,采用膜技术对茶褐素分级,得到含量较多的3 500 Da透出部分和100 000 Da未透出部分,并对两部分进行理化性质分析。结果表明:100 000 Da未透出部分总酸性基团、羧基、酚羟基、多酚类及多糖含量均高于3 500 Da透出部分;100 000 Da未透出部分的多糖由核糖、鼠李糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成;而3 500 Da透出部分未检出单糖。研究显示,3 500 Da透出样和100 000 Da未透出部分中均含有-OH、-COOH,推测"紫娟"普洱茶茶褐素属苯多酚类物质,并含有酚性色素、多糖、蛋白质、脂类及生物碱等。

油茶籽快速热裂解及产物分析

采用居里点热裂解仪一气相色谱一质谱（CP-GCMS）联用分析技术，分别对油茶籽仁和种壳在358～590℃条件下进行快速裂解，并对产物组分进行了分析。结果表明，随着温度的增加，热裂解产物中的组分种类逐渐增加。籽仁热裂解产物主要为脂肪酸，此外还包括糠醛、β-香树脂醇和维生素E等附加值比较高的物质；种壳的热裂解产物中，脂肪酸的含量占5％左右，主要的产物还包括苯酚类化合物，在产物中还检测到糠醛、香草醛和丁子香酚等附加值比较高的化合物。分析认为，油茶种壳的热裂解产物包含多种工业、医药以及食品行业所需求的原料，同时，产物中的长碳链烯烃类物质可作为生物质能源进行利用。

不同极性色谱柱在滇红香气成分分析中的对比研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对滇红的香气成分进行富集,分别使用两种不同极性的色谱柱进行色谱分离,气质联用(GC-MS)检测分析,比较了非极性色谱柱HP-5MS和极性色谱柱CP-Wax对红茶香气成分分离效果的差异。结果表明,两种不同极性色谱柱对红茶香气成分的分离效果均表现良好,但分析结果存在一定的差异。因此在对红茶中不同的香气成分进行研究分析时,应根据分析目标的不同选择合适的色谱柱。

发酵方法对普洱茶茶褐素样品组成的影响

采用水提醇沉法从塔宾曲霉液态发酵普洱茶粉和传统固态发酵工艺所产普洱熟茶中提取茶褐素。应用居里点热裂解气相色谱-质谱联用技术及比色法研究液态发酵茶褐素样品和固态发酵茶褐素样品的化学组分。结果显示,液态发酵样品中的茶褐素、总多酚、总黄酮、总儿茶素和氨基酸显著高于固态发酵样品(P<0.05);液态发酵样品中的总糖、多糖、茶黄素显著低于固态发酵样品(P<0.05);液态发酵样品与固态发酵样品的蛋白质含量差异不显著(P>0.05)。在不同居里点热裂解温度下,固态发酵样品与液态发酵样品的裂解产物分别有12种(380℃)和9种共同成分(600℃),两者在不同温度下的裂解产物中,酚类种类最多,含量最高的化合物是咖啡因。

气相色谱-质谱联用法测定防火涂料中的氯化石蜡及其分配规律

建立了防火涂料的层析柱前处理法和气相色谱-质谱联用检测法,对90种防火涂料、10种电子电器产品防火涂料和10种已知含氯化石蜡(CPs)配方涂料中的24种短链氯化石蜡(SCCPs)和24种中链氯化石蜡(MCCPs)进行定性定量分析。方法的平均回收率为85%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3%~7.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.000 1 mg/g。结果表明防火涂料中,CPs检出率为30%,最大浓度为95.83 mg/g,其中钢结构和电缆防火涂料中CPs浓度较大,在90个防火涂料产品中,有6个涂料CPs浓度超过10 mg/g。电子/电器防火涂料中,CPs浓度范围为ND^10.803 mg/g,中位值为0.205 mg/g。氯含量变动范围较小,集中在65.6%~66.4%。钢结构防火涂料、电缆防火涂料CPs浓度水平最高,饰面防火涂料和木材防火涂料CPs浓度低,分布均匀。

加速溶剂萃取-GC-MS法检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中的6种氯酚类物质残留

建立了检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中含氯酚(CPs)残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间、冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。优化结果为:以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度为150℃,静态萃取时间为10 min,冲洗体积为(占萃取罐体积的)60%,萃取循环次数为1次。结果表明:6种CPs在0.05～2.0μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(R>0.99);平均回收率在86.8%～108.8%之间(n=6);相对标准偏差(RSD)为1.8%～14.2%(n=6);方法的检测限为0.01 mg/kg。研究表明该方法高效、简便、快捷、灵敏、准确可靠,可用于实际样品的CPs残留量的监测。