柱前衍生化HPLC法测定4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定抗癌药物原料4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中的杂质CTF-苯胺[4-氯-3-(三氟甲基)苯胺]和CTF-脲{1,3-双[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲}。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用2 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液调p H至6.5)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,60%A→40%A;10~20 min,40%A→30%A;20~30 min,30%A→25%A),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长260 nm,柱温35℃。结果:CTF-苯胺、CTF-脲质量浓度分别在1.87~46.80和4.15~103.76μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性关系系数r值均大于0.999 6;平均回收率(n=9)分别为98.7%、98.0%,RSD分别为1.43%、2.36%;定量限分别为0.187μg·m L^(-1)(相当于0.04%)、0.208μg·m L^(-1)(相当于0.04%)。试验测得3批4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中含CTF-苯胺0.21%、0.22%、0.25%,含CTF-脲1.68%、1.81%、1.24%。结论:经方法学验证,该方法适用于4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲的测定。