C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50～6.50范围内,螯合剂用量在0.20～0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50～5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。

C_(18)键合硅胶柱在线富集/FIA-FAAS系统测定海水中痕量重金属

基于8-羟基喹啉金属螯合物在C_(18)键合硅胶上的吸附原理,在海水样品中加入少量8-羟基喹啉溶液,建立在线C_(18)键合硅胶柱富集,甲醇洗脱,洗脱液直接进入火焰的流动注射-火焰原子吸收光谱系统(FIA-FAAS)测定海水中痕量Cu,Ni,Cd和Zn的方法。富集倍数达80,进样频率为每小时30次。对Cu Ni,Cd和Zn测定的特征浓度分别为0.30,0.26,0.12和0.07μg/L;检出限(2σ)分别为0.07,0.05,0.02和0.01μg/L;相对标准偏差分别为2.7,2.1,2.8和2.5％;回收率分别为102,98,96和102％。本法快速简便,污染少,灵敏度高。

大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。

HPLC法测定人体尿液样品中的4′-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4’-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法。采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱（DTSP，4．6mmi．d．×15mm，10μm），以乙腈／1．5％三乙胺-甲酸（65：35，v／v，pH=3．0）为流动相，流速设定为1．0mL·minn^-1，检测波长为257nm时，实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离。4’-羟基黄烷酮的线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9920；6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9991，它们的最低检出限分别为1．03ng和1．56ng，平均回收率分别为99．02％～99．26％和98．21％-98．62％，相应的RSD分别小于0．354％和0．605％（n=5）。该方法快速、简便、可靠，适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析。

抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择

依据各类抗生素不同的理化性质和各类色谱柱不同填料的选择性,结合实践经验并参考国内外相关文献,较全面地综述抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择。

FIA-ICP/AES法分析茶叶浸取液中多元素的形态

本文报道了分析茶叶浸取液中[Zn、Mn、Fe、Al及Mg]形态的新方法。研究了以C-18柱为分离柱的流动注射与ICP/AES的联用技术。

采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。

硝酸银-硅胶分离技术及其在昆虫信息素研究中的应用

硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素,总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用,以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点,可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。

HPLC法测定神农丸中士的宁与马钱子碱的含量

目的:采用氨基键合硅胶为固定相的正相高效液相色谱法,研究建立神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定方法,并进行方法学研究。方法:以ZORBAX NH_2氨基键合硅胶柱为色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)为流动相,以260 nm为检测波长,流速1.0 m L?min^(-1),柱温:40℃。结果:士的宁进样量在0.051 2~0.512μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=1 989.6X+3.610,r=0.999 9;马钱子碱进样量在0.057 6~0.576μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=1 932.8X-2.569,r=1.000,士的宁与马钱子碱的平均回收率分别为98.6%、96.7%。结论:本方法操作简便,供试品色谱图基线稳定,主成分峰峰形对称,分离度高,方法的重复性好、准确度高,可用于神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定。