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基于振荡提取-C_(18)分散净化的高效液相色谱法测定蓝莓中白藜芦醇
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作者 赵治兵 张雪梅 +4 位作者 张春鹏 章安奇 张华艳 吴通广 罗银梅 《贵阳学院学报(自然科学版)》 2023年第1期44-48,共5页
建立振荡提取-C_(18)分散净化高效液相色谱法(配二极管阵列检测器)测定蓝莓中白藜芦醇含量。试样经乙醇溶液提取和氯化钠盐析、振荡、离心。上清液经硫酸钠和C_(18)分散剂净化过微孔滤膜后待测。流动相为水和乙腈(75:25,V:V)等浓度洗脱... 建立振荡提取-C_(18)分散净化高效液相色谱法(配二极管阵列检测器)测定蓝莓中白藜芦醇含量。试样经乙醇溶液提取和氯化钠盐析、振荡、离心。上清液经硫酸钠和C_(18)分散剂净化过微孔滤膜后待测。流动相为水和乙腈(75:25,V:V)等浓度洗脱,流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,经色谱柱InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)分离、采用液相色谱仪配二极管阵列检测器进行全扫描检测,显示波长为306 nm,以保留时间定性,外标法定量。白藜芦醇在0.05~80.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.008 mg/kg。在0.05、1.00和2.00 mg/kg 3个添加水平下,回收率为83.6%~94.8%(n=6),相对标准偏差为1.1%~1.9%。本方法适用于蓝莓中白藜芦醇含量测定,具有简单快速、重现性好、结果准确便于推广。 展开更多
关键词 振荡提取 高效液相色谱法 c_(18) 白藜芦醇
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C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因
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作者 司晓喜 王丹 +7 位作者 许志刚 刘硕 刘志华 刘春波 李振杰 朱瑞芝 张凤梅 李世卫 《化学世界》 CAS 2023年第5期348-352,共5页
建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖... 建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。 展开更多
关键词 柱串联 HILIc c_(18)柱 咖啡因
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纳米复合材料Fe_(3)O_(4)@RGO@C_(18)对四环素的吸附研究
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作者 李胜 唐祝兴 +3 位作者 王英嘉 王思冬 米文辉 韩艳爽 《辽宁化工》 CAS 2023年第4期469-473,共5页
将制备的Fe_(3)O_(4)磁性粒子外层包裹了一层RGO(石墨烯),又继续在Fe_(3)O_(4)@RGO材料表面修饰了C_(18),从而得到了Fe_(3)O_(4)@RGO@C_(18)纳米材料。对所制备的样品材料进行形貌、结构等的表征,并对水中的四环素进行了吸附实验的研究... 将制备的Fe_(3)O_(4)磁性粒子外层包裹了一层RGO(石墨烯),又继续在Fe_(3)O_(4)@RGO材料表面修饰了C_(18),从而得到了Fe_(3)O_(4)@RGO@C_(18)纳米材料。对所制备的样品材料进行形貌、结构等的表征,并对水中的四环素进行了吸附实验的研究。通过对Fe_(3)O_(4)@RGO@C_(18)纳米材料的红外线光谱检测,扫描电子显微镜检测,透射电子显微镜,能谱,磁性进行表征,同时用磁性纳米材料吸附水中的四环素,考察了溶液pH、反应温度、震荡时间、初始四环素的浓度等因素对吸附过程的影响。研究结果表明Fe_(3)O_(4)@RGO@C_(18)纳米粒子为具有类三明治结构的核壳结构且分散均匀,复合效果好,粒径很小。当pH为7、温度为25℃、振荡时间为40 min、四环素的质量浓度为80 mg/L时为最佳条件,吸附量为77.56 mg/g。 展开更多
关键词 Fe_(3)O_(4)@RGO@c_(18)纳米材料 吸附 四环素
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亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸 被引量:11
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作者 张静 蒋华军 +3 位作者 刘仲华 陈金华 林勇 邹文敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第8期2476-2481,共6页
目的使用亲水性C<sub>18</sub>硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C<sub>18</sub>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱... 目的使用亲水性C<sub>18</sub>硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C<sub>18</sub>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%<sup>1</sup>01.64%,相对标准偏差为0.54%<sup>1</sup>.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高(668.62 mg/L),锡兰红茶样品含量最低(386.67 mg/L,);红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67<sup>1</sup>93.18 mg/L;乳酸(0<sup>1</sup>93.43 mg/L)和乙酸(36.62<sup>1</sup>93.98 mg/L,)含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。 展开更多
关键词 亲水性c18硅胶反相色谱柱 有机酸 红茶
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C_(18)柱层析法提取大豆胚轴中异黄酮苷元 被引量:4
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作者 全吉淑 尹学哲 工藤重光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期136-138,共3页
从大豆胚轴提取总糖苷后,采用C18反相柱层析法分离大豆异黄酮糖苷,再将其水解制备成异黄酮苷元。产品经薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析异黄酮苷元纯度和含量。
关键词 c18柱层析法 大豆胚轴 异黄酮苷元 提取 分离 纯度 高效液相色谱法
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利用C_(18)固相萃取膜评价有机氯污染物的亲酯性 被引量:8
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作者 于红霞 林志芬 +3 位作者 杨怡 徐铁莲 冯建芳 王连生 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期35-38,共4页
采用C18 膜模拟生物体 ,探讨了化合物在膜与水相之间分配平衡的影响因素 ,测定了卤代苯类化合物的膜 /水分配系数 .结果表明 ,随着脂溶性的增加 ,化合物分配达到平衡的时间也将增加 ;C18膜 /水分配系数的大小与水相中化合物浓度的大小和... 采用C18 膜模拟生物体 ,探讨了化合物在膜与水相之间分配平衡的影响因素 ,测定了卤代苯类化合物的膜 /水分配系数 .结果表明 ,随着脂溶性的增加 ,化合物分配达到平衡的时间也将增加 ;C18膜 /水分配系数的大小与水相中化合物浓度的大小和C18膜量的多少无关 ;C18膜 /水分配系数 (KSD)与正辛醇 /水分配系数 (KOW)之间有较好的一致性 .C18膜材料的使用 ,为有机污染物脂溶性的评价提供了一个新的方法 ,并且这一方法为复合污染体系因脂溶性所引起的基本毒性量化预测创造了条件 . 展开更多
关键词 c18固相萃取膜 评价 有机氯污染物 亲酯性 生物模拟 c18膜/水分配系数 脂溶性 卤代苯
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C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究 被引量:1
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作者 王玉珏 杨桂朋 赵学坤 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期58-61,共4页
对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50~6.50范围内,螯合剂用量在0.20~0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸... 对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50~6.50范围内,螯合剂用量在0.20~0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50~5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。 展开更多
关键词 c18硅胶键合柱 富集 从S测定
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气相离子C_(18)H_(37)NH_3^+在低碰撞能下的远电荷碎裂反应 被引量:3
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作者 郭兴华 贾维平 +2 位作者 刘子阳 孙跃泉 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1993年第3期20-25,共6页
本文研究了电子轰击、化学电离条件下四碘合钴酸十八胺、四氯合钴酸十八胺加热分解产生的C_(18)H_(37)NH_3^+(m/z270)离子碰撞诱导解离谱,在低碰撞能量范围(0~10eV)、多次碰撞条件下观察到了远电荷碎裂反应,给出了反应所需内能的估计值... 本文研究了电子轰击、化学电离条件下四碘合钴酸十八胺、四氯合钴酸十八胺加热分解产生的C_(18)H_(37)NH_3^+(m/z270)离子碰撞诱导解离谱,在低碰撞能量范围(0~10eV)、多次碰撞条件下观察到了远电荷碎裂反应,给出了反应所需内能的估计值,该离子比直接由正十八胺质子化得到的离子具有较高的内能。 展开更多
关键词 碰撞诱导解离 远电荷碎裂 四碘合酸
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新型全光谱响应W_(18)O_(49)/g-C_(3)N_(4)异质结催化剂的构建及光催化降解有机染料性能研究 被引量:2
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作者 胡绍争 王菲 +2 位作者 李政 马宏飞 李萍 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期11-16,共6页
太阳光中有一多半是红外光,而利用红外光的光催化反应却鲜有报道。本研究制备了一种全光谱响应的W_(18)O_(49)/g-C_(3)N_(4)异质结催化剂,并考察了催化剂光降解罗丹明B(RhB)的性能。采用X射线衍射(XRD)、氮气吸附、紫外-可见-近红外(UV-... 太阳光中有一多半是红外光,而利用红外光的光催化反应却鲜有报道。本研究制备了一种全光谱响应的W_(18)O_(49)/g-C_(3)N_(4)异质结催化剂,并考察了催化剂光降解罗丹明B(RhB)的性能。采用X射线衍射(XRD)、氮气吸附、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)和电化学阻抗谱(EIS)等手段对催化剂进行了表征。结果显示制备的催化剂对250~1800 nm范围内的光均显示出较强的吸收。制备的异质结催化剂对RhB的降解速率常数达到0.0159 min-1,分别是纯g-C3N4和W18O49的5.3倍、11.4倍,且具有优异的催化稳定性。W18O49一方面作为红外光吸收材料,提高了催化剂对光的吸收利用,另一方面与g-C3N4组成异质结催化剂,显著提高了光生电荷分离效率。此外,本研究还考察了W_(18)O_(49)/g-C_(3)N_(4)异质结催化剂降解RhB可能的反应机理。 展开更多
关键词 氮化碳 W_(18)O_(49) 全光谱 异质结 光降解
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取代酚类极性有机物C_(18)膜/水分配行为的研究 被引量:1
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作者 于红霞 丁翔 +4 位作者 刘蓓蓓 许妍 冯建芳 王连生 刘征涛 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期364-367,共4页
采用C18膜模拟生物体及高效液相色谱分析方法,探讨了极性有机化合物取代酚在C18膜与水相之间的分配规律,研究了pH和盐度对分配的影响,测定了取代酚的C18膜/水分配系数KSD。结果表明,取代酚达到分配平衡的时间很短,其C18膜/水分配系数不... 采用C18膜模拟生物体及高效液相色谱分析方法,探讨了极性有机化合物取代酚在C18膜与水相之间的分配规律,研究了pH和盐度对分配的影响,测定了取代酚的C18膜/水分配系数KSD。结果表明,取代酚达到分配平衡的时间很短,其C18膜/水分配系数不会因分配时间的延长而增大;随着取代酚的正辛醇/水分配系数的增大,化合物从水中向C18膜转化的比例逐渐增加,其相应的C18膜/水分配系数也随之增加;盐度的增加对极性化合物C18膜/水分配系数的大小没有显著的影响;pH的增大将降低化合物的分配系数。通过C18膜/水分配规律的研究,可以推测生物体或环境介质对取代酚类化合物的积累程度,由此可以较直观地评价该类化合物的环境持久性,以及因脂溶性所产生的生物基线毒性。为取代酚类化合物的生态风险评价和管理提供科学依据。 展开更多
关键词 取代酚类化合物 极性有机物 c18膜/水分配行为 平衡时间 盐度 生物模拟 有毒有机污染物
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^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8和PRP-S柱上的反相HPLC法研究 被引量:1
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作者 周天泽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期20-23,共4页
本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射... 本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射性药物的分析,测试结果,检测限约10^(-10)mol/L锝,保留时间约5min,回收率近于100%,可用于实际试样分析。 展开更多
关键词 反相 HPLc 高锝酸根 放射性药物
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1,3,6,11,13,18,28,31-八溴富勒烯-C_(60)LB膜特性及导电性的研究 被引量:1
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作者 叶玉汉 肖玉方 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期300-302,共3页
1,3,6,11,13,18,28,31-八溴富勒烯-C_(60)LB膜特性及导电性的研究叶玉汉,肖玉方(宁波师范学院化学系,宁波,315020)(中国科学院兰州化学物理研究所)关键词1,3,6,11,13,18,2... 1,3,6,11,13,18,28,31-八溴富勒烯-C_(60)LB膜特性及导电性的研究叶玉汉,肖玉方(宁波师范学院化学系,宁波,315020)(中国科学院兰州化学物理研究所)关键词1,3,6,11,13,18,28,31-八溴富勒烯,C_(60)L... 展开更多
关键词 1 3 6 11 13 18 28 31-八溴富勒烯 c_60LB膜 导电性
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白酒中C_9-C_(18)脂肪酸的气相色谱分析 被引量:1
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作者 周在德 曾永昌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1994年第1期92-95,共4页
白酒中C_9-C_(18)脂肪酸的气相色谱分析周在德,曾永昌(四川大学化学系成都610064)关键词气相色谱法,白酒,C_9-C_(18)脂肪酸。白酒中脂肪酸的含量及相互比例关系,极大地影响着白酒的色,香,味,风格 ̄... 白酒中C_9-C_(18)脂肪酸的气相色谱分析周在德,曾永昌(四川大学化学系成都610064)关键词气相色谱法,白酒,C_9-C_(18)脂肪酸。白酒中脂肪酸的含量及相互比例关系,极大地影响着白酒的色,香,味,风格 ̄([1][2])。一般采用的化学分... 展开更多
关键词 气相色谱 白酒 脂肪酸
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C_(18)B_2的结构和稳定性
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作者 张聪杰 武海顺 《山西师范大学学报(自然科学版)》 2003年第3期31-38,共8页
本文利用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31G 水平上对C18B2的三种构型(单环,碗状和fullerene)的37个异构体进行了几何优化计算,得到了C18B2的最稳定构型为具有fullerene结构的F1_3结构,比较了C20和C18B2的电荷布居,发现C18B2的稳定性与... 本文利用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31G 水平上对C18B2的三种构型(单环,碗状和fullerene)的37个异构体进行了几何优化计算,得到了C18B2的最稳定构型为具有fullerene结构的F1_3结构,比较了C20和C18B2的电荷布居,发现C18B2的稳定性与电荷布居数和两个硼原子沿化学键的距离密切相关. 展开更多
关键词 c18B2 分子结构 稳定性 密度泛函理论 fullerene结构 稳定构型 量子化学计算 电荷布居
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CS_2与C_(18)H_(30)的三阶非线性极化系数X^3温度特性的实验和理论研究 被引量:1
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作者 党福喜 吴百诗 《量子电子学》 CSCD 1990年第3期203-209,共7页
本文报导了采用简并四波混频方法测定的CS_2与C_(18)H_(30)(十二烷基苯)的三阶非线性极化系数x随温度变化关系曲线,给出了此变化关系的经验公式,文中还采用单粒子模型对此关系进行了理论研究。
关键词 极化系数 十二烷基苯 温度 测量
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反相微乳液聚合法制备的(AA-AM-C_(18)DMAAC-St)四元共聚感温凝胶微球 被引量:1
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作者 张定军 韩筱 +2 位作者 朱金龙 杨世元 赵文锦 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期201-206,共6页
以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(C_(18)DMAAC)和苯乙烯(St)为原料,采用反相微乳液聚合法设计制备了新型四元共聚物感温凝胶微球(HWSP)。利用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等方法表征了聚... 以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(C_(18)DMAAC)和苯乙烯(St)为原料,采用反相微乳液聚合法设计制备了新型四元共聚物感温凝胶微球(HWSP)。利用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等方法表征了聚合物的微观形貌和结构,并研究了不同原料配比制备的HWSP的吸水性能和暂堵性能。结果表明,感温型暂堵剂HWSP在模拟地层环境条件下能够实现"调而不堵,堵而不死"的要求。当m(C_(18)DMAAC)∶m(AA+AM)∶m(St)为1∶5∶0.55时,暂堵剂的吸水性能最佳,且有一定的耐盐能力和热稳定性。 展开更多
关键词 感温凝胶微球 暂堵剂 十八烷基二甲基烯丙基氯化铵 吸水率
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Preparation and Photocatalytic Performance of Double-Shelled Hollow W_(18)O_(49)@C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)Microspheres 被引量:2
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作者 TAN Yaqi MA Hongyu +1 位作者 XIONG Rui WEI Jianhong 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2021年第3期311-317,共7页
C_(3)N_(4),C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)and W_(18)O_(49)@C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)hollow spheres were successfully prepared by using SiO_(2)template followed by gradual deposition method.The degradation of phenol solution and p... C_(3)N_(4),C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)and W_(18)O_(49)@C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)hollow spheres were successfully prepared by using SiO_(2)template followed by gradual deposition method.The degradation of phenol solution and photolysis ability were tested to characterize its photocatalytic activity.Compared with the single-shelled C_(3)N_(4)and C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)hollow spheres,double-shelled W_(18)O_(49)@C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)hollow spheres possessed larger surface area and fast charge separation efficiency,exhibiting about 8.9 times and 4.0 times higher H_(2)evolution than those of C_(3)N_(4),C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)hollow spheres,respectively.The photocatalytic mechanism of the W_(18)O_(49)@C_(3)N_(4)@Ti_(3)C_(2)hollow spheres were carefully investigated according to the results of morphology design and photoelectric performance.A Z scheme mechanism based on the construction of heterojunctions was proposed to explain the improvement of photocatalytic performance.This new charge transfer mechanism appears to greatly inhibit the recombination of electrons/holes during the charge transfer process,while maintaining its strong hydrogen reduction ability,resulting in a higher photocatalytic performance. 展开更多
关键词 W_(18)O_(49)@c_(3)N_(4)@Ti_(3)c_(2)composite double-shelled hollow structure preparation and characterization photocatalytic H_(2)evolution
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C_(18)固相萃取与GC-MS对地表水苯并(a)芘的测定
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作者 薛俊发 《河南化工》 CAS 2022年第9期50-52,共3页
采用C_(18)固相萃取与气相质谱法(GC-MS)联用测定了地表水中苯并(a)芘。利用固相萃取仪,选择C_(18)萃取柱,水样无需添加氯化钠,加入5%甲醇或5%异丙醇,萃取体积1 L,流量12 mL/min,快速萃取水中苯并(a)芘。实验表明:苯并(a)芘在10~200μg/... 采用C_(18)固相萃取与气相质谱法(GC-MS)联用测定了地表水中苯并(a)芘。利用固相萃取仪,选择C_(18)萃取柱,水样无需添加氯化钠,加入5%甲醇或5%异丙醇,萃取体积1 L,流量12 mL/min,快速萃取水中苯并(a)芘。实验表明:苯并(a)芘在10~200μg/L浓度范围内响应良好,线性相关系数为0.9974,检出限1.60 ng/L。在地表水加标10~200 ng/L范围中,苯并(a)芘回收率为63.3%~78.7%,相对标准偏差7.88%~8.80%。该方法操作方便,简单易行,结果准确,可用于测定地表水中苯并(a)芘。 展开更多
关键词 c_(18)固相萃取 Gc-MS 苯并(A)芘 增溶剂 盐度
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QuEChERS联合超高效液相色谱-串联质谱法测定枳实药材中辛弗林和N-甲基酪胺
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作者 陈伟康 朱艳艳 +1 位作者 刘德鸿 杨毅生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期587-591,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测... 建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2000ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.997),检出限和定量限分别为0.3ng/mL和1.0ng/mL,回收率范围为94.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法避免了使用磷酸盐和离子对试剂,仅在流动相中添加甲酸和甲酸铵,分析物就能有较好的保留,具有极高的质谱响应。相较于传统方法,该方法分析时间短、操作简单、专属性强,在强极性生物碱分离检测方面具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱 离子交换与c_(18)混合色谱柱 辛弗林 N-甲基酪胺 QUEcHERS
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Ni-Fe合金催化剂制备及催化硬脂酸加氢脱氧性能 被引量:1
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作者 郭效博 王玮 +3 位作者 赵佳平 徐俊明 赵平 刘朋 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期2315-2325,共11页
以油脂为原料通过加氢脱氧方式制备烃基生物柴油的研究具有重要现实意义和广阔应用前景。在烃基生物柴油的制备过程中,为降低油脂加氢脱氧过程中碳原子的损失,制备高活性、高选择性的催化剂至关重要。采用浸渍法制备了一系列Ni-Fe双金... 以油脂为原料通过加氢脱氧方式制备烃基生物柴油的研究具有重要现实意义和广阔应用前景。在烃基生物柴油的制备过程中,为降低油脂加氢脱氧过程中碳原子的损失,制备高活性、高选择性的催化剂至关重要。采用浸渍法制备了一系列Ni-Fe双金属催化剂,并将其应用于催化硬脂酸加氢脱氧反应;采用XRD、TEM、HRTEM、XPS、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等手段对催化剂进行表征分析,探索了制备条件及金属Fe的加入对Ni基催化剂理化特性及加氢活性的影响,结果表明,在500℃还原、10%Ni金属负载量、Ni/Fe质量比=3∶1条件下制备的催化剂表现出较佳的加氢脱氧性能,Fe的加入与Ni形成了FeNi_(3)合金,Ni和Fe金属的内部相互作用还促进了Ni-Fe团簇的高分散性和形成了较小的粒径尺寸。此外,FeNi_(3)合金的形成还降低了Fe、Ni催化剂的还原温度,提升了Fe、Ni催化剂的中等酸活性和总酸度,这促进了催化剂的加氢脱氧活性。考察了反应温度、初始H_(2)压力、时间和催化剂用量等因素对硬脂酸加氢脱氧反应的影响。得出260℃、3.0 MPa、4 h、0.02 g催化剂用量为最优加氢脱氧反应条件,催化剂在该条件下实现催化硬脂酸加氢脱氧反应100%转化率和较高C_(18)选择性(93.5%)。最后,通过与商业催化剂进行催化性能对比,表明该催化剂在反应活性及C_(18)选择性方面均存在显著优势。这项研究为下一步油脂原料的选择性加氢脱氧提供数据支持及理论指导。 展开更多
关键词 硬脂酸 合金催化剂 加氢脱氧 c_(18)选择性 烃基生物柴油
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