聚乙二醇分散Ca_(0.6)Mg_(0.4)Zr_4(PO_4)_6纳米粉的制备

以聚乙二醇(PEG4000)作分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉。TG-DSC和XRD分析表明,凝胶经900℃热处理即可获得单相的C0.6M0.4ZP纳米粉。SEM和纳米粒度分析表明,未加入分散剂PEG试样,晶粒发生严重的团聚现象,平均粒径达到138nm,而加入PEG后,颗粒之间的团聚显著减轻,2.0%质量分数PEG分散后试样颗粒平均粒径仅为55nm。

Ca_(0.6)Mg_(0.4)Zr_4(PO_4)_6纳米粉体的共沉淀法合成与表征

采用直接共沉淀法,以等化学计量比的Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O、ZrO(NO3)2·8H2O和NH4H2PO4等无机盐为原料,控制共沉淀反应过程pH=9时,合成了单相的Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉体,并采用TG-DSC、XRD、纳米粒度分析、SEM和TEM等分析测试手段对合成的Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉体进行了测试表征。TG-DSC和XRD分析表明,沉淀物经900℃左右热处理即可获得单相的C0.6M0.4ZP纳米粉体。SEM和TEM分析表明,沉淀物在900℃煅烧3h,可获得颗粒粒径为30nm左右的C0.6M0.4ZP纳米粉体,粉体颗粒呈球形,但合成纳米粉体存在团聚现象,导致采用纳米粒度分析仪测定的纳米粉体颗粒尺寸主要分布在30～70nm之间,平均粒径达到45nm。合成C0.6M0.4ZP纳米粉体制备的干压试样,在1300℃保温3h烧成后相对密度达到95.3%,抗弯强度为125.7MPa。

Ca_(0.6)Mg_(0.4)Zr_4(PO_4)_6耐碱腐蚀涂层制备及其性能

采用溶胶-凝胶法和浸渍涂覆技术在堇青石基体上成功制备了Ca0.6Mg0.4Zr4（PO4）6涂层．采用XRD，SEM等分析测试手段对涂层的物相组成、表面和断面形貌进行了分析．结果表明，制备的涂层为单相的Ca0.6Mg0.4Zr4（PO4）6，涂层致密无裂纹，主要由粒径2-3μm的颗粒组成，涂层与基体间结合良好，涂层具有较好的高温耐碱腐蚀能力，涂覆该涂层可显著提高堇青石基体的高温耐碱腐蚀能力，3次涂覆试样在1000℃下经96h碱蒸汽腐蚀后，涂层结构完好，试样的质量损失和强度下降率分别为0．9％和10．2％，远低于未涂覆涂层试样的质量损失8．2％和强度下降率87．2％．

共沉淀法制备Ca_(0.6)Mg_(0.4)Zr_4(PO_4)_6纳米粉体

采用共沉淀法，以Ca（NO3）2·4H2O、Mg（NO3）2·6H2O、ZrO（NO3）2·8H2O和NH4H2PO4为原料合成Ca0．6Mg0．4Zr4（P04）6（C0．6M0．4ZP）纳米粉体，通过TGDSC、XRD、TEM和纳米粒度／Zeta电位分析手段研究了反应过程pH值、反应物浓度配比和沉淀反应方式等对合成粉体的相组成、平均颗粒尺寸及其分布等的影响。结果表明：将Ca^2＋、Mg^2＋、Zr4＋离子混合溶液加入到不同pH值的NH4H2PO4溶液中，并控制pH=3～11，沉淀物经900℃煅烧3h后，可合成单相的C0．6M0．4ZP纳米粉体；当Zr4十浓度为0．5mol／L、沉淀剂NH4H2PO4浓度为1．0mol／L、pH=9时，合成粉体平均颗粒尺寸和粒径分布范围最小，分别为40nm和20-70nm。

Ca0.6Mg0.4Zr4P6O24粉体的合成

Ca0.6Mg0.4Zr4P6O24属于NZP结构族化合物,NZP陶瓷材料是一类新发现的低膨胀材料,其典型组成是NaZr2P2O12.本研究采用化学计量的ZrO(OH)2沉淀与Ca2+、Mg2+离子的酸式磷酸盐溶液混合,在80℃烘干.经900℃/16小时煅烧,合成出Ca0.6Mg0.4zr4P相粉体.利用DTA、TG和XRD研究了沉淀一溶液混合法合成Ca0.6Mg0.4Zr4P6O24相的温度和机理.

C_(0．6)M_(0．4)Zr_4(PO_4)_6涂层的料浆性能的研究

采用料浆法和浸渍涂覆工艺在低膨胀致密碳化硅基体上制备高温耐碱腐蚀低膨胀的Ca_(0.6)Mg_(0.4)Zr_4(PO_4)_6(C_(0.6)M_(0.4)ZP)涂层,研究了形成稳定C_(0.6)M_(0.4)ZP料浆的工艺参数及影响因素。研究结果表明,通过调整C_(0.6)M_(0.4)ZP的pH值、PVA加入量、固含量后,C_(0.6)M_(0.4)Z料浆具有很好的涂覆性能,涂覆后与基体结合紧密,基体的耐碱腐蚀性能得到改善。