硫酸软骨素自组装膜上草酸钙Liesegang环的AFM研究

运用原子力显微镜(AtomicForceMicroscope,AFM)研究了草酸钙在硫酸软骨素自组装膜上受控凝集结晶的现象,发现当硫酸软骨素的浓度为1.0g L时,在云母表面形成的网状基底可以诱导过饱和的草酸钙溶液凝集结晶形成Liesegang环,这是草酸钙晶粒在膜表面扩散凝聚的结果,该环的形成和基底物的浓度以及草酸钙本身的过饱和度密切相关.表明了金属离子和硫酸软骨素分子之间复杂的相互作用与尿结石中的环状结构存在着一定的关系.从电荷聚集与晶格匹配等方面对Liesegang环的形成机理作了初步的探讨,为深入研究尿结石中环结构的形成提供了一定的实验依据.

钍的P204萃取、草酸钙载带－偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４％Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅱ显色测定钍．该法用于铀钍矿石、岩石、土壤等样品中钍的测定，有较好的适应性及抗干扰性。测定下限为０．１μｇ（４．５σ）。

一种EGA-MS系统的标定方法

CaC_2O_4真空热分解中,第一阶段生成的CO中47%歧化成CO_2和C;第二阶段生成的CO与第一阶段生成的C发生气化反应,发生反应的比例随样品量增加而增大。用CaCO_3标定CO后再用CaC_2O_4标定CO可以排除这些干扰。本文提出了一个对任意气体标定的方法。

TG/DSC-FTIR-MS联用技术研究一水草酸钙标准物质的热分解

应用TG/DSC-FTIR-MS联用技术研究了标准物质CaC_(2)O_(4)·H_(2)O的分解过程及分解机理,用热分析动力学数据处理的Ozawa和Coats-Redfern方法,从微观气体产物的生成动力学角度对CaC_(2)O_(4)·H_(2)O的分解机制进行了研究,获得了CO气体产物的生成动力学参数和热分解三阶段的活化能和机理函数。验证了CaC_(2)O_(4)·H_(2)O的经典的分解生成气体产物为H_(2)O,CO和CO_(2)的分解机制的正确性。