红色荧光粉CaWO_(4)∶Eu^(3+),Bi^(3+)的制备和光学性能的研究

本文采用高温固相法合成了一系列红色荧光粉CaWO_(4)∶Eu^(3+),Bi^(3+)。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等手段,对样品的晶体结构、微观形貌、光学性能、能量传递方式、荧光寿命和热稳定性进行了表征。结果表明,当Eu^(3+)和Bi^(3+)的掺杂浓度分别为7%和2%时(摩尔分数),荧光粉红色发光(615 nm)最强,理论计算得到荧光粉的平均颗粒尺寸为50.27 nm,这与电子显微镜观察结果相符合。能量传递方式以电偶极-电四极相互作用为主,对CaWO_(4)∶7%Eu^(3+),yBi^(3+)(y=0~6%)系列荧光粉进行了荧光寿命测量,发现它们荧光寿命基本相同,都在0.56 ms左右。对CaWO_(4)∶7%Eu^(3+),2%Bi^(3+)荧光粉在不同温度下的光谱进行比较,并且计算相应的色度坐标,当温度升高时,色度坐标整体左移,发光强度有所变弱,但整体来说热稳定性较好。较好的热稳定性和明亮红光发射表明该荧光粉可以作为潜在商用红光荧光粉。

Bi^(3+)、Eu^(3+)共掺杂La_(4)GeO_(8)荧光粉的制备及可调发光

为了开发出高效稳定的单一基质白光发射荧光材料,本工作通过高温固相法成功合成了一系列La_(4)GeO_(8)∶Bi^(3+),Eu^(3+)荧光粉样品,并通过X射线衍射、室温光谱、变温光谱等手段研究了实验样品的结构与发光性能。研究发现,Bi^(3+)离子在该结构中占据两种不同的格位(Bi^(3+)(Ⅰ)和Bi^(3+)(Ⅱ)),且在紫外光激发下呈现两个峰值分别在475 nm和620 nm的宽带发射。对于Bi^(3+)、Eu^(3+)共掺样品,由于Bi^(3+)(Ⅰ)与Eu^(3+)之间的竞争吸收、Bi^(3+)(Ⅰ)至Bi^(3+)(Ⅱ)以及Bi^(3+)(Ⅱ)至Eu^(3+)的能量传递作用,可实现蓝色至红色、橙红色至红色的可调发光。特别地,样品La_(4)GeO_(8)∶0.07Bi^(3+),0.06Eu^(3+)在313 nm光激发下可获得CIE值为(0.335,0.319)的优异白色发光。此外,该白光发射材料具有较佳的发光热稳定性,当温度升高至380 K时,发光积分强度仍然为室温的59%,表明其在白光二极管上具有潜在的应用价值。

CaMoO_(4):Eu^(3+)荧光材料的合成及其在手印显现中的应用

目的:传统手印显现材料在使用过程中因与客体背景颜色、花纹图案反差较小,导致手印显现的对比度不高。另外,大多数传统粉末的吸附能力较弱,未能充分反映手印的细节特征,导致手印显现的灵敏度不高。方法:采用高温煅烧法制备了CaMoO_(4):Eu^(3+)荧光材料,并通过X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪对材料的物相组成及光学性能进行了分析,在此基础上重点考察了材料对不同类型非渗透性客体表面潜在手印的显现性能。结果:在紫外光的激发下,CaMoO_(4):Eu^(3+)荧光材料发射出明亮的红色荧光;CaMoO_(4):Eu^(3+)荧光材料在手印显现过程中,可使显现的手印和客体背景之间产生较大的对比反差,且显现的手印展现出更多的细节特征(1~3级特征清晰可辨)。结论:CaMoO_(4):Eu^(3+)荧光材料在手印显现过程中展现出了较高的对比度和灵敏度,为后续的手印鉴定工作提供了强有力保障,具备潜在的一线公安实战应用前景。

微波法合成CaWO_4∶Eu^(3+)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用微波法合成了四方晶系的CaWO4∶Eu^(3+)红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了结构控制剂种类、PEG添加量、Eu^(3+)掺杂浓度、设置温度、反应物浓度等对合成CaWO4∶Eu^(3+)发光材料的发光性能以及形貌的影响。实验结果表明,所合成四方晶系的CaWO4∶Eu^(3+)红色荧光粉在393nm紫外激发下的发射主峰位置在614nm处。当反应条件分别为PEG添加量为1.00g、Eu^(3+)掺杂浓度20%、设置温度为120℃、反应物浓度为0.06mol/L时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的红色。

单分散球形CaWO_4∶Re^(3+)(Sm^(3+),Eu^(3+))红色荧光粉的制备及其发光性能

目前使用的白光LEDs荧光粉,主要是适于蓝光GaN芯片激发的黄、绿、红色稀土荧光粉。黄、绿光荧光粉技术已经相对完善,而发光良好、性能稳定的红色荧光粉比较少。因此,需要开发新型的蓝光激发型红色荧光粉。相对于传统的高温固相法制备荧光粉体,本文利用水热法在较低温度160℃成功制备出了发光性能良好的单分散球形钨酸钙红色发光材料CaWO4∶Sm^(3+)和CaWO_4∶Eu^(3+)。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、荧光光谱仪(PL)等表征手段,研究了所制备材料的晶体结构、表面形貌以及光学特性。讨论掺杂稀土离子浓度、反应时间等条件的改变对样品形貌以及发光性能的影响。结果显示,掺杂浓度不仅影响材料的形貌,还影响其发光强度。当Sm^(3+)和Eu^(3+)掺杂量分别为6%和4%时,CaWO_4∶Sm^(3+)和CaWO_4∶Eu^(3+)材料的发光性能最优。研究结果表明,Sm^(3+)和Eu^(3+)掺杂的CaWO_4材料可以作为荧光灯和蓝光芯片LED用荧光粉的备选材料。

水热微乳液法制Eu^(3+)激活CaWO_4纳米发光材料

采用水热微乳液法成功制备了CaWO4∶Eu3+纳米粒子,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(FS)、磷光光谱(PL)和余辉衰减曲线对样品进行了表征。研究了Eu3+掺杂浓度、煅烧时间、煅烧温度对材料发光性质及形貌的影响。结果表明,在低温下即可煅烧出具有一定余辉的CaWO4∶Eu3+纳米材料,其粒度均匀、结晶完好,呈球形,适宜的煅烧条件为600℃/2h,Eu3+的掺加量在0.1%(摩尔分数)时,纳米粒子的发光强度最强,余辉衰减时间也最长。

CaWO_4∶Eu^(3+),Tb^(3+)白色荧光粉的制备及其发光性能

在不添加助剂的条件下,用微波共沉淀法法制备了铕、铽(Eu^(3+)、Tb^(3+))共掺杂的钨酸钙(CaWO_4)荧光粉。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)等表征手段,对荧光粉的物相组成、形貌和发光性能进行了分析。研究了Eu^(3+)、Tb^(3+)的掺杂比例及总掺杂量、反应温度及反应物浓度对荧光性能的影响。结果表明,Eu^(3+)、Tb^(3+)的掺杂摩尔比例、总掺杂量、温度以及反应物浓度对荧光粉的发光性能均能产生影响,其中在温度为80℃、反应物浓度为0.12mol/L且Eu^(3+)和Tb^(3+)总物质的量比金属离子总物质的量为13.1%时,得到的Eu^(3+)、Tb^(3+)共掺荧光粉在256nm激发下发射光谱色坐标为(0.270,0.236),位冷白光区。

中空球形CaWO_4∶Eu^(3+)荧光粉体的水热合成及发光性能

采用水热法制备了中空球形Eu3+掺杂CaWO4荧光粉体。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、荧光光谱(PL)等表征手段,研究了荧光粉的晶体结构及pH值对荧光粉体发光性能的影响。结果表明:当反应溶液的pH≥5时,所合成CaWO4∶Eu3+荧光粉体为结晶度较好、形貌均匀、粒径为4μm的中空球形结构。在395 nm激发下,Eu3+的特征发射峰位于591 nm和614 nm处,对应于5D0-7F1和5D0-7F2跃迁。pH=5时所合成粉体在614 nm处的红光发射强度最大。

Eu^(3+)和CaWO_4共沉淀发光材料的制备及其发光性质

通过共沉淀技术制备了稀土离子Eu3+和CaWO4共沉淀发光材料,并通过测试样品的红外光谱(IR)、激发光谱、发射光谱,研究了稀土离子Eu3+和CaWO4共沉淀发光材料的结构和发光性能.结果显示:反应产物中有CaWO4生成,在实验过程中加入的有机活性剂基本除净;样品显示出Eu3+的特征发射光峰位于588 nm和612 nm,分别属于5D0→7F1和5D0→7F2跃迁,对应的主要激发光谱位置分别是363 nm(7F0→5D4),383 nm(7F0→5G2),395 nm(7F0→5L6),414 nm(7F0→5D3),465 nm(7F0→5D2),536 nm(7F0→5D1),560 nm(7F2→5D1),585 nm(7F0→5D0).说明稀土离子Eu3+在共沉淀材料中具有良好的发光性能,其含量为0.50%时发光性能最好.

熔盐法合成红色荧光粉CaWO_4∶Eu^(3+)及其发光性能的研究

采用熔盐法在800℃条件下合成了红色荧光粉CaWO4:Eu3+。通过多种手段对样品进行了表征,并与固相法样品进行了对比。XRD结果表明所合成的荧光粉衍射峰位置和标准卡77-2233一致,为单一四方晶系的白钨矿结构;SEM结果表明荧光粉形貌规则,粒度分布均匀,分散性较好;光谱结果显示荧光粉的发射主峰位于614 nm处,激发主峰位于393 nm处,为近紫外激发,色坐标为(0.661,0.343),且色纯度与商品粉相当。由于CaWO4∶Eu3+用熔盐法合成具有工艺简单、能耗低、周期短等特点,合成样品粉体形貌好、粒度分布均匀、结晶度高,样品质量不低于固相法样品,因此,该方法值得研究者关注。

纳米晶CaWO_4∶Eu^(3+)的制备和发光性质的研究

使用共沉淀法成功制备出了纳米晶CaWO4∶Eu3+发光粉体。样品的XRD衍射图样显示了样品为单相的体心四方晶系CaWO4。对比不同掺杂浓度和不同煅烧温度样品发射谱,发现不同条件下的样品激发峰强度不同,Eu3+在配位场中占据在低对称的格位。对样品强发射峰进行监测,可观测到样品中的基质和Eu3+离子之间存在能量传递。在相同的激发条件下,发现荧光强度随着掺杂浓度变化,将Eu3+掺杂到CaWO4基质中会发生浓度猝灭,掺杂Eu3+的最佳浓度为5mol%。

具有持续反应活性的g-C_(3)N_(4)/Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)复合材料的光学-催化行为研究

为促进环境友好型光催化技术的应用推广,通过热解聚合方式将g-C3N4负载于多孔Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)蓝色长余辉荧光粉上,制备具有持续反应活性的g-C_(3)N_(4)/Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)复合材料。首次采用累积污染物降解效率等一系列指标评价材料在光照及暗态下综合去除污染物效果。通过微观表征手段和NO去除试验研究了单组分复配质量比对复合材料的光学及催化性能的影响。结果表明,g-C_(3)N_(4)的复合对Sr_(2)MgSi_(2)O_(7):Eu^(2+),Dy^(3+)的荧光强度和余辉性能产生了不利影响;但光照下,提高的光生载流子分离效率和光吸收能力使复合材料的光催化活性增强;暗态下,内在光源Sr_(2)MgSi_(2)O^(7):Eu^(2+),Dy^(3+)的存在赋予了复合材料持续去除NO的能力,该能力的持续时间与余辉亮度、光催化活性有关。本研究有助于推动持续活性光催化体系的发展。

CaWO_4∶xEu^(3+),ySm^(3+),zLi^+红色荧光粉的制备及光学性能

采用微波固相法制备了CaWO_4∶xEu^(3+),ySm^(3+),zLi^+红色荧光粉。测量样品的XRD图、激发谱、发射谱及发光衰减曲线,研究并分析了Eu^(3+)、Sm^(3+)、Li^+的掺杂浓度,对样品微结构、光致发光特性、能量传递及能级寿命的影响。结果表明,Eu^(3+)、Sm^(3+)、Li^+掺杂并未引起合成粉体改变晶相,仍为CaWO_4单一四方晶系结构。Eu^(3+)、Sm^(3+)共掺样品中,Sm^(3+)掺杂为3%时,Sm^(3+)对Eu^(3+)的能量传递最有效。Li^+掺杂起到了助熔剂和敏化剂的作用,使样品发光更强。在394 nm激发下,与CaWO_4∶3%Eu^(3+)样品比较,3%Eu^(3+)、3%Sm^(3+)共掺CaWO_4及3%Eu^(3+)、3%Sm^(3+)、1%Li^+共掺CaWO_4样品的发光分别增强2倍及2.4倍。同一激发波长下,单掺Eu^(3+)样品寿命最短,Sm^(3+)、Eu^(3+)共掺样品随Sm^(3+)浓度增加,寿命先减小后增加,且掺杂了Li^+的样品比不掺Li^+的样品~5D_0能级寿命有所增加。

Mg_(3)Ca_(3)(PO_(4))_(4):Eu^(2+)蓝色荧光粉的合成及发光特性研究

采用常规高温固相反应合成法,在炭热还原气氛下制备Mg_(3)Ca_(3)(PO_(4))_(4):Eu^(2+)荧光粉材料.通过测量激发光谱、发射光谱等光谱学手段,对所制备荧光粉样品的发光性质进行研究,讨论激发光波长、Eu^(2+)离子的掺杂浓度等因素对荧光粉光致发光性能的影响.结果显示,Mg_(3)Ca_(3)(PO_(4))_(4):Eu^(2+)在275 nm~350 nm宽带范围内存在高效吸收,在400 nm~500nm内有很强的蓝色荧光发射.该材料可作为潜在的蓝色荧光材料,在LEDs彩色显示等领域有广泛用途.

新型Na_(5)Y(MoO_(4))_(4)∶Eu^(3+)红色荧光粉的制备和发光性能研究

目前在LED应用领域,高色温、低显指等问题对白光LED(WLED)的实际应用存在限制,制备一种能够有效发出红光的发光材料,对促进WLED的发展具有重大意义。本文采用高温固相法制备了一系列Na_(5)Y_(1-x)(MoO_(4))_(4)∶xEu^(3+)(x=0.1~0.9)荧光粉,利用X射线粉末衍射仪对样品的物相结构进行研究,XRD测试结果表明,Na_(5)Y(MoO_(4))_(4)∶Eu^(3+)样品的衍射图与纯相Na_(5)Y(MoO_(4))_(4)完全一致,说明Eu^(3+)掺杂对Na_(5)Y(MoO_(4))_(4)的晶体结构未产生显著改变。使用荧光粉激发光谱与热猝灭分析系统对样品的发光性能进行了表征,结果显示,Na_(5)Y_(1-x)(MoO_(4))_(4)∶xEu^(3+)荧光粉在393 nm波长紫外光激发下,发射出峰值波长在614 nm的强红光,通过研究该样品不同掺杂浓度的荧光发射谱,确认Eu^(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.7,其浓度猝灭机制为Eu^(3+)之间的电偶极-电偶极相互作用。用紫外可见分光光度计探究了Na_(5)Y_(0.3)(MoO_(4))_(4)∶0.7Eu^(3+)样品的热稳定性,分析表明,在293~453 K范围内其具有良好的热稳定性,且在423 K时Na_(5)Y_(0.3)(MoO_(4))_(4)∶0.7Eu^(3+)样品的荧光发射强度约为室温的81%。利用稳态-瞬态光谱仪探究了Na_(5)Y_(1-x)(MoO_(4))_(4)∶xEu^(3+)样品的荧光寿命,研究发现,样品的荧光寿命在浓度猝灭之前随着掺杂浓度的提高而增大,浓度猝灭后不断减小。用CIE1931 XYZ色度系统对Na_(5)Y_(1-x)(MoO_(4))_(4)∶xEu^(3+)(x=0.1~0.9)样品进行表征,结果显示,Na_(5)Y_(1-x)(MoO_(4))_(4)∶xEu^(3+)(x=0.1~0.9)的色坐标均位于红色区域,未发生漂移。研究表明,Eu^(3+)掺杂Na_(5)Y(MoO_(4))_(4)荧光粉在白光LED领域将具有潜在的应用前景。

Y_(3)Al_(5)O_(12)-Mg_(0.388)Al_(2.408)O_(4):Eu^(3+)荧光粉的制备及发光性能研究

采用凝胶—燃烧法制备发光可调Y_(3)Al_(5)O_(12)-Mg_(0.388)Al_(2.408)O_(4):x%Eu^(3+)系列荧光粉,通过XRD、IR、激发和发射光谱对其结构及发光性能进行研究。结果表明,在Y_(3)Al_(5)O_(12)-Mg_(0.388)Al_(2.408)O_(4):x%Eu^(3+)中调节Eu^(3+)的掺杂量可实现单一基质中的多色发光和白光发射。

共沉淀法制备长余辉发光材料CaWO_4∶Eu^(3+)的研究

用共沉淀法制备CaWO4∶Eu3+纳米长余辉发光材料。用XRD表征了所得长余辉发光材料的形态和物相组成,用荧光分光光度计测定了长余辉发光材料的发光性能。确定了用共沉淀法制备CaWO4∶Eu3+长余辉发光体的最佳条件,其最佳煅烧温度为700℃,煅烧时间为2h。结果表明,共沉淀法制备的CaWO4∶Eu3+长余辉发光材料比高温固相法所得材料有更好的长余辉性能。

燃烧法合成长余辉材料CaWO4:Eu^(3+)及其发光性能

为探索用燃烧法合成掺加SiO2的长余辉材料CaWO4∶Eu3+,以H3BO3为助熔剂,NH4NO3为氧化剂,柠檬酸(CA)为还原剂,掺加正硅酸乙酯(TEOS),研究了NH4NO3,柠檬酸,TEOS的最佳添加量及其对长余辉发光材料的发光性能的影响.使用X射线衍射仪,荧光/磷光发光分光光度计测试了其晶相,激发和发射光谱以及发光强度.X射线衍射检测结果表明:在500℃时得到CaWO4∶Eu3+长余辉材料,800℃的发光效果相对最好.荧光/磷光发光分光光度计检测结果表明:最佳摩尔比nCa2+∶nCA∶nNH4NO3∶nTEOS是1∶2.75∶20.63∶5.添加TEOS能显著提高CaWO4∶Eu3+的发光性能.

Lu_(2)(MoO_(4))_(3):Eu^(3+)荧光粉的制备及热增强发光

采用固相法制备了Lu_(2)(MoO_(4))_(3):Eu^(3+)系列红色荧光粉,利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)和荧光光谱(PL)仪对制备荧光粉的结构、形貌、元素组成及光致发光性能进行表征与分析。实验结果表明Eu^(3+)成功掺入基质晶格中并得到Lu_(2)(MoO_(4))_(3):Eu^(3+)纯相样品,荧光粉颗粒大小在2μm左右。制备温度依赖样品光致发光结果表明1000℃下制备Lu_(2)(MoO_(4))_(3):Eu^(3+)样品发光性能最好。煅烧时间依赖样品光致发光结果表明1000℃下煅烧时间为6 h时样品发光效果最好。反常于荧光粉发光热猝灭现象,Lu_(2)(MoO_(4))_(3):Eu^(3+)样品在外界测试温度为250℃左右时出现热增强发光现象,与Lu_(2)(MoO_(4))_(3)负热膨胀特性有关。

GdPO_(4)·nH_(2)O∶Eu^(3+)发光粉的水热合成及发光性能研究

采用水热法制备系列GdPO_(4)·nH_(2)O∶Eu^(3+)发光粉,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱等分析方法对样品的结构、形貌和发光性能进行表征。研究了初始溶液pH、水热反应温度和反应时间等对发光粉的结构和发光性能的影响。XRD和SEM分析结果表明,合成的样品均为六方结构的GdPO_(4)·nH_(2)O,发光粉均为棒状形貌。pH对GdPO_(4)·H_(2)O∶Eu^(3+)的结构和形貌有一定影响。激发光谱研究结果表明,激发带主要来自于Eu-O的电荷迁移带,发射光谱的主发射峰来自于~5D_0→^(7)F_(1)磁偶极跃迁。不同pH条件下合成的样品,由于Eu^(3+)离子周围局域环境的不同而导致电荷迁移带和发射峰相对强度有所不同。水热反应温度和时间也影响Eu^(3+)离子的周围局域环境。