HPLC法同时测定苍山蒜米中双乙酸钠和丙酸钙含量

以山东苍山蒜米为实验材料,建立了同时测定蒜米中双乙酸钠和丙酸钙含量的高效液相色谱法（HPLC）。蒜米中双乙酸钠经磷酸酸化后转化成乙酸,丙酸钙经酸化后变为游离丙酸,二者预处理后经超声波水浴提取20 min,加磷酸调节收集液p H至3,经高效液相色谱测定。方法采用单泵色谱柱Arcus EP-C18（5μm,150 mm×4.6 mm）,柱温：20℃;流动相：1.5g/L磷酸二氢钾溶液（调节p H=3.0）;流速1.0 m L/min,紫外检测波长214 nm,进样量10μL。结果表明：双乙酸钠、丙酸钙浓度在0.20-2.00 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99987和0.99935,均大于0.999;出峰时间分别为2.60、6.90 min;当信噪比S/N=3、次数n=6时,双乙酸钠、丙酸钙最低检出量为1.70 mg/kg,平均回收率是91.32%和89.79%,相对标准偏差是1.78%和1.64%,均小于5%。该方法快速简便,准确灵敏,回收率高,可用于同时测定蒜米中双乙酸钠和丙酸钙含量。