补肾壮阳类中成药中15种非法添加化学药物的检测方法研究

为了建立一种高效液相色谱-串联质谱检测补肾壮阳中成药中15种非法添加化学药物的方法。将试样经乙腈超声萃取,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,通过液质色谱柱进行分离,并进行梯度洗脱,对15种化学物质进行测定。经检测15种化学物质在4.574~223.552 ng/mL范围内呈现出良好线性关系,相关系数(R^(2))均在0.996以上;平均回收率为84.6%~115.3%;精密度为0.14%~0.52%,RSD为0.66%~1.48%;检出限为0.024~0.334 ng/mL;定量限为0.072~1.002 ng/mL。该方法精确度高,灵敏度强,专属性好,检测下限低,可用于补肾壮阳一类中成药中15种非法添加化学药物的定性检测和含量检测。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定中成药中的19种非法添加化学药物

样品使用水和乙腈对目标物进行提取后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent Eclipse C18-RRHD(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱分离,运用液质联用仪的多反应监测模式进行采集,对中成药中的19种非法添加化学药物进行定性定量。19种化学药物在浓度为10ng/mL~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,在0.5mg/kg、2.0mg/kg、5.0mg/kg下加标所得的平均回收率为83%~120%,相对标准偏差为0.3%~4.4%,19种化学药物的检出限为0.1mg/kg~0.2mg/kg。该方法具操作简易快速、定性定量准确、灵敏度高等特点。

补肾壮阳类药品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

目的了解补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展。方法通过查阅相关文献和分析总结,对近年来补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。结果补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加的化学药物包括磷酸二酯酶-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺受体激动剂和天然前列腺素类物质等。涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、直接实时分析-MS/MS法、中空纤维膜液相微萃取-车载HPLC法、离子迁移谱法、显微共聚焦拉曼光谱法和近红外光谱法等。结论补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物的检测技术取得了一定进展。不断发展检测技术是一方面,从多方面加强监管也非常重要。

检测抗风湿类中成药和保健品非法添加化学药物的研究进展

目的了解抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的进展。方法通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来检测抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物技术的文献进行综述。结果抗风湿类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括糖皮质激素类、非甾体类抗炎药、镇痛药和抗生素类。检测方法包括TLC、HPLC、HPLC-MS/MS和UPLCMS/MS法等。结论抗风湿类中成药和保健品中非法添加化学药物的技术研究取得了一定进展。除了发展检测技术,从多方面加强监管也非常重要。

止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。止咳平喘类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括中枢性和外周性镇咳药、肾上腺素受体激动药、平喘药、糖皮质激素类以及抗生素类等。涉及的检测方法包括薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱与表面增强拉曼谱联用技术、分子印迹固相萃取-液相色谱法、胶体金免疫层析法等。

HPLC-Q-TOF-MS/MS法检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质

目的：建立检测降压类中成药中非法添加的24种化学物质的方法。方法：采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱法。色谱条件：色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,进样量为5μl。质谱条件：离子源为电喷雾电离源,毛细管电压为4.0 k V,毛细管出口电压为135 V,锥孔电压为65 V,脱溶剂温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压力为40 psi,碰撞能量为8-45 V,扫描范围为m/z 100-1 700,检测方式为正离子模式（ESI＋）。结果：卡托普利、硝苯地平、氢氯噻嗪、盐酸可乐定、利血平检测质量浓度线性范围为2.0-32μg/L,苯磺酸氨氯地平、非洛地平、缬沙坦、拉西地平、坎地沙坦酯检测质量浓度线性范围为3.0-48μg/L,其余14种化学物质检测质量浓度线性范围为2.5-40μg/L（r≥0.995 9）;定量限≤2.944 1 ng,检测限≤0.988 5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.1%;回收率为81.5%-115.5%（RSD=1.81%-4.86%,n=9）。结论：该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于降压类中成药中非法添加化学物质的检测。

离子迁移谱技术在中药和保健品中非法添加化学药物检测中的应用

通过查阅相关文献和归纳总结,综述了近年来离子迁移谱(IMS)技术在中药和保健品非法添加化学药物筛查方面的应用。IMS技术已应用于抗风湿类、壮阳类、改善睡眠类、减肥类、降糖类等中成药和保健品中非法添加化学药物的检测,还用于中药材非法添加染色物质的检测,可以作为非法添加化学药物的快速初筛方法。IMS技术在中药和保健品非法添加化学药物检测中的应用取得了一定进展,但尚存在一些不足之处,需要进一步深入探讨。

TLC-SERS法快速分析抗精神失常类中药的化药成分

建立了一种薄层色谱(TLC)结合表面增强拉曼光谱(SERS)用于快速检测抗精神失常类中药中非法掺杂化学成分的方法。通过优化银溶胶、动态-表面增强拉曼光谱(D-SERS)检测方法及激光强度等因素后,利用TLC对中药基质和掺伪4种化药成分,即奋乃静、卡马西平、利培酮、舒必利进行初步分离,以三氯甲烷∶甲醇∶水(8∶2∶0.2)为展开剂,于254 nm紫外灯下检视定位,进而使用SERS技术对分离的微量物质进行鉴别。结果表明,该方法具有专属性、灵敏度好等特点,且检测限可低至0.02 mg/m L;与HPLC法相比,该方法简单快速,无需样品前处理,在现场快速检测方面具有广阔的应用前景。

清热类中成药中非法添加化药的TLC-SERS研究

采用薄层色谱(TLC)法使复杂的清热类中药基质与四种掺伪成分即氨基比林、吲哚美辛、萘普生及布洛芬完成简单的分离,继而利用优选的银溶胶为增强基底对分离出的微量物质进行表面增强拉曼光谱(SERS)检测,并确定各物质最低检测限(信噪比等于3):氨基比林0.02mg/mL、吲哚美辛0.2mg/mL、萘普生0.1mg/mL及布洛芬0.02mg/mL。该方法具有快速、简便、灵敏、专属性好等优势,实现了清热类中成药的快速检测,可进一步推广于其他类中成药中掺伪物质的测定。

辅助降血压类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

查阅国内外相关文献资料,归纳和总结了近年来辅助降血压类中成药和保健食品中非法添加化学药物的概况和检测技术,为检测中成药和保健食品非法添加化学药物提供技术参考。辅助降血压类中成药和保健食品中非法添加的化学药物主要有血管紧张素转化酶抑制剂、血管紧张素Ⅱ受体抑制剂、利尿剂、钙拮抗剂、交感神经抑制剂、肾上腺素受体阻断剂和血管扩张药。涉及的检测方法包括薄层色谱法、近红外光谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术等。

降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

查阅国内外相关文献,对近年来降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药物的概况和检测技术进行归纳和总结。降糖类中成药和保健食品中非法添加的化学药物有磺脲类胰岛素促泌剂、非磺脲类胰岛素促泌剂、双胍类、α-葡萄糖苷酶抑制剂、胰岛素增敏剂等。涉及的检测方法包括红外光谱法、拉曼光谱法、质谱法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术等。本文综述了降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展,为检测中成药和保健食品非法添加化学药物提供技术参考。

药品补充检验方法在中成药质量监管中的应用

目的:回顾药品补充检验方法的实施,探讨其在中成药质量监管和质量标准提高中的作用和意义,并对补充检验方法的研究方向提出建议。方法:对2006年1月至2022年3月涉及中成药的补充检验方法进行梳理,通过细叙实施情况,分析其变化趋势与中成药质量情况的相关性。结果:我国已公布实施了120个涉及中成药的通用补充检验方法,主要包括涉及处方药味掺伪使假和增重、涉及非法添加化学物质、涉及染色以及未按批准生产工艺生产4个方面。通过对补充检验方法的公布实施时间进行统计,发现不同类型补充检验方法的颁布时间具有一定的规律性。结论:补充检验方法的实施有力打击了中成药掺伪使假违法行为,并助力中药质量标准的提升。建议开展多品种同一指标或多指标检查项通用补充检验方法的研究,药检部门可以根据在市场上发现的药材存在的问题,开展包含此药味的中成药相关检查方法的研究,对市场上相应品种的中成药主动开展筛查工作,进而申报补充检验方法,打击中成药中存在的掺伪使假行为。

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的抗真菌药物

目的建立检测中药制剂中可能非法添加的8种化学抗真菌药物的高效液相色谱法。方法色谱柱为Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾水溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为200～400 nm;柱温为35℃。结果在该色谱条件下,氟康唑、灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、伊曲康唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬8种抗真菌化学药物可得到有效分离、检测,平均回收率分别为93.92%,90.63%,95.88%,99.34%,97.82%,97.16%,97.91%,85.12%,RSD分别为0.30%,0.21%,0.41%,0.36%,1.39%,0.39%,0.52%,0.19%。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于中药制剂及中成药中抗真菌化学药物的筛查。

改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

查阅国内外相关文献,对近年来改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加化学药物的概况和检测技术进行归纳和总结,为检测中成药和保健食品非法添加化学药物提供技术参考。改善睡眠类中成药和保健食品中非法添加的化学药物主要有镇静催眠药以及镇痛药等。涉及的检测方法包括薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术、离子迁移技术等。

UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

目的建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物。方法样品甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-10 mmol/L甲酸铵(0.1%甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。结果 16种药物在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0);检出限固体制剂0.05~0.17 mg/g,液体制剂0.08~0.25 mg/mL;定量限固体制剂0.17~0.50 mg/g,液体制剂0.25~0.75 mg/mL,平均回收率82.8%~125.4%,RSD 0.7%~13.2%。42批样品中有13批检出非法添加了12种药物。结论该方法简便,准确,可用于止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物的测定。

LC-MS/MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC-MS/MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAX XDB-C18柱,乙腈:1 mM甲酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式(ESI+),通过相关信息扫描模式(IDA),最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC-MS/MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。

HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品

目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。

IC厌氧反应器处理中西药混合废水效果研究

为研究IC厌氧反应器对制药企业中西药混合废水的处理效果,采用化学混凝法和氧化法提高西药废水的可生化性。实验表明:PAC可将西药废水的可生化性提高到0.32,与PAM复合处理时,出水可生化性提高到0.35;Fenton试剂氧化处理时CODCr去除率达到72.64%,但出水可生化性降低。IC反应器处理混合废水时的抗冲击负荷能力较强,当容积负荷达到10kgCODCr·m^-3·d^-1时,CODCr去除效率可达到71%左右.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。方法供试品经甲醇提取,超声处理。色谱柱为ACESC_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min;电喷雾电离正、负离子同时扫描,并在选择反应监测模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等确定添加的化学药物;并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的含量。结果15种非法添加化学药物分别为三唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥,质量浓度均在50~2000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=7);检测限为0.34~9.33 ng/g,定量限为1.13~31.11 ng/g;平均加样回收率为96.77%~100.36%,RSD为1.07%~3.37%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.00%。16批样品中,1批检出非法添加地西泮,含量为23.21 mg/g;2批检出非法添加苯巴比妥,含量分别为15.35 mg/g,17.89 mg/g。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于快速检测抗癫痫类中成药及保健食品中非法添加的化学药物。