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Quality Analysis of Herbal Medicine Products Prepared from Herba Sarcandrae by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection
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作者 ZHOU Xiao-guang SUN Jin-ying +2 位作者 ZHU De-rong YUAN Bai-qing YOU Tian-yan 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第2期148-153,共6页
A capillary electrophoresis with electrochemical detection(CE-ED) method was developed for the quality analysis of herbal medicine products prepared from the same herb of Herba Sarcandrae: Fufang Caoshanhu tablets,... A capillary electrophoresis with electrochemical detection(CE-ED) method was developed for the quality analysis of herbal medicine products prepared from the same herb of Herba Sarcandrae: Fufang Caoshanhu tablets, Qingrexiaoyanning capsules, and Xuekang oral liquids. Under the optimal analysis conditions, the low detection limit[l.0×10^-7 mol/L(S/N=3)] and the wide linear range(1.0×10^-7-1.0×10^-4 mol/L) were obtained for quality standard compound of isofraxidin. The precisions of the peak current and the migration time(as RSDs) for the real sample analysis were 2.0%-2.6%, and 1.2%-1.8% for isofraxidin, respectively. The contents of isofraxidin detected were 15.77 μg/tablet, 0.48 mg/capsule, 1.2 mg/ampoule(Jiangxi), and 0.44 mg/ampoule(Dalian) for Fufang Caoshanhu tablets, Qingrexiaoyanning capsules, and Xuekang oral liquids from different manufacturers, respectively. Quality estimate was conducted by comparing the contents of isofraxidin in the herbal medicine products with the demanded values of Chinese pharmacopeia. In addition, based on their own unique CE-ED profiles(namely, CE-ED electropherograms) the Xuekang oral liquids from the different manufacturers could be easily identified. 展开更多
关键词 Capillary electrophoresis Electrochemical detection chinese patent medicines Herba Sarcandrae Quality analysis
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超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺
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作者 方韵 贾昌平 +1 位作者 张萍 张斌 《中国药业》 CAS 2024年第4期85-89,共5页
目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%... 目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可应用于大批量样品的筛查与确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 线性离子阱质谱法 非法添加 N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺 定性检测 定量检测 减肥类产品 中成药 保健食品 食品
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中成药非法添加化学药物检测技术研究 被引量:3
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作者 孙永康 李浩 刘来亮 《化工设计通讯》 CAS 2023年第2期200-202,共3页
综述了降糖类、降血脂类、辅助降压类、止咳平喘类、减肥类中成药中的非法添加药物以及检测方法。涉及的检测技术主要有色谱法、质谱法、色谱-质谱联用、拉曼光谱法、离子迁移技术等。
关键词 中成药 非法添加化学药物 检测技术
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医药工业中4-甲氧基水杨醛分析检测的研究进展
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作者 郝芳芳 刘磊 +2 位作者 任娟 端木艳荣 李瑾 《化工与医药工程》 2023年第1期39-43,共5页
4-甲氧基水杨醛属于羟基取代苯甲醛衍生物,作为应用活跃的医药中间体具有良好的药理活性。综述了近年来我国中药材、中成药等医药工业中4-甲氧基水杨醛的分析检测研究进展,报道了较为新颖的检测实例,对其发展前景进行了展望。
关键词 4-甲氧基水杨醛 分析检测 医药工业 中药材 中成药
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中药处方点评在中成药临床合理使用中的应用 被引量:7
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作者 张杰 《中国卫生标准管理》 2019年第20期103-105,共3页
目的探讨中药处方点评提高中成药临床合理使用的临床价值。方法择取2019年1-6月我院开展中药处方点评后药房调剂的1900张中药处方为实验组,另择取2017年6月-2018年1月我院中药处方点评前药房调剂的1850张中药处方为对照组,统计两组不合... 目的探讨中药处方点评提高中成药临床合理使用的临床价值。方法择取2019年1-6月我院开展中药处方点评后药房调剂的1900张中药处方为实验组,另择取2017年6月-2018年1月我院中药处方点评前药房调剂的1850张中药处方为对照组,统计两组不合理处方检出率。结果中西医结合处方构成比最高(59.26%),单一用药次之(26.89%)。经点评,实验组筛查不合理处方22张,包括无指征用药5张,遴选药品不适宜7张,用法用量不当8张,重复用药2张,不合理处方检出率(1.16%)高于对照组(χ^2=12.553,P<0.05)。结论中药处方点评能够提高中成药不合理处方检出率,对提升中成药临床合理应用水平具有积极作用。 展开更多
关键词 中成药 合理用药 处方点评 不合理处方 检出率 不合理问题
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电喷雾-离子迁移谱法快速筛查降压类中成药及保健食品中29种非法添加的化学药 被引量:2
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作者 薛高旭 曹玲 +4 位作者 孙晶 冯有龙 李佳晨 柳雨影 姜玮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期384-388,共5页
利用电喷雾-离子迁移谱技术,建立降压类中成药及保健食品中非法添加29种化学药的快速筛查方法。样品用80%甲醇提取,提取液经稀释后进离子迁移谱仪分析,以正离子模式(源电压:2.2 kV)检测普萘洛尔等22种化学药,以负离子模式(源电压:1.8 kV... 利用电喷雾-离子迁移谱技术,建立降压类中成药及保健食品中非法添加29种化学药的快速筛查方法。样品用80%甲醇提取,提取液经稀释后进离子迁移谱仪分析,以正离子模式(源电压:2.2 kV)检测普萘洛尔等22种化学药,以负离子模式(源电压:1.8 kV)检测氢氯噻嗪等7种化学药。29种化学药的迁移时间在8.3~19.2 ms之间,检测限为0.05~5 mg·L^(-1)。该方法快速、灵敏、可靠,可用于降压类中成药及保健食品中非法添加化学药的快速筛查。 展开更多
关键词 离子迁移谱 快速筛查 降压类中成药 保健食品
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HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物 被引量:1
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作者 潘广洲 孙红刚 《现代中药研究与实践》 CAS 2010年第6期64-65,共2页
目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,... 目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。 展开更多
关键词 HPLC 降糖中成药 磺酰脲类 掺伪鉴别
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在线检测技术在中成药生产中的应用展望 被引量:2
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作者 黄利欣 刘旭海 孙萍 《亚太传统医药》 2022年第8期208-212,共5页
目前,中成药生产检测通常需要对样品进行预处理,复杂的检测方法和大量经验操作,导致样品分析效率低,并可对样品造成不可逆性的破坏。随着检测技术的迅速发展,中成药生产在线检测技术的应用迎来了新机遇。中成药生产区别于化学药制备过程... 目前,中成药生产检测通常需要对样品进行预处理,复杂的检测方法和大量经验操作,导致样品分析效率低,并可对样品造成不可逆性的破坏。随着检测技术的迅速发展,中成药生产在线检测技术的应用迎来了新机遇。中成药生产区别于化学药制备过程,决定了中成药生产检测的特殊性。以关键生产工艺为主线,总结近年来在线检测技术的优势和特色,分析当前中成药发展的关键因素和在线检测技术存在的问题,提出在线检测技术在中成药生产过程中的展望,为中成药生产过程实现实时分析检测和智能化生产提供参考。 展开更多
关键词 中成药 在线检测技术 制药单元 连续制造
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对“打假治劣”专项行动中132批假冒中成药非法添加情况的分析 被引量:1
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作者 杨丽蓉 隋海山 +1 位作者 张筱 李洪刚 《中国合理用药探索》 CAS 2021年第2期13-16,共4页
本文对"打假治劣"专项行动中的132批假冒中成药非法添加情况进行了分析,其中双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、苯乙双胍、格列本脲、他达拉非的检出率均大于50%;发现存在各类化学成分混合添加的情况,以及添加了缓解胃部不适的化学成分... 本文对"打假治劣"专项行动中的132批假冒中成药非法添加情况进行了分析,其中双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、苯乙双胍、格列本脲、他达拉非的检出率均大于50%;发现存在各类化学成分混合添加的情况,以及添加了缓解胃部不适的化学成分,按照现行的各类中成药国家补充检验方法,分别对其进行检测,操作复杂、容易漏检。建议对检测的各类化学成分进行整合,并增加缓解胃部不适化学成分的检测,开发新方法,降低漏检率。 展开更多
关键词 中成药 非法添加 化学成分 检出率 假冒
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保健食品及中成药中违禁药物检测方法研究 被引量:6
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作者 叶静 《检验检疫学刊》 2019年第6期118-119,共2页
随着人们生活水平的提高,食品的安全性日渐引起人们的重视。保健食品作为一种特殊的食品,它的安全性也得到了越来越广泛的关注。在了解保健食品的同时,传统中成药的安全性问题也成为人们关注的焦点。部分企业为了眼前的利益,在保健食品... 随着人们生活水平的提高,食品的安全性日渐引起人们的重视。保健食品作为一种特殊的食品,它的安全性也得到了越来越广泛的关注。在了解保健食品的同时,传统中成药的安全性问题也成为人们关注的焦点。部分企业为了眼前的利益,在保健食品和中成药中非法添加违禁药品。这种现象成为了企业增加市场占有率的又一制假新手段,国家质检部门对其十分关注,因此,有必要建立一套标准、信息丰富的违禁药物质谱数据库。基于此,本文研究了保健食品和中成药中违禁药品的检测方法,希望可以为质量监督部门提供有力的依据。 展开更多
关键词 保健食品 中成药 违禁药物 检测方法
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便携气相色谱仪用于降香及相关成药的快检研究 被引量:1
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作者 周文杰 钟名诚 饶伟文 《中国药品标准》 CAS 2019年第3期242-246,共5页
目的:建立用便携式气相色谱快速检测降香及相关成药的方法。方法:采用降香特征峰的保留指数对样品进行鉴别。采用DB-5毛细管柱(1m×0.25μm×0.35mm),声表面波检测器(SAW),检测器温度60℃,载气为氦气(99.999%),流速3.0mL·m... 目的:建立用便携式气相色谱快速检测降香及相关成药的方法。方法:采用降香特征峰的保留指数对样品进行鉴别。采用DB-5毛细管柱(1m×0.25μm×0.35mm),声表面波检测器(SAW),检测器温度60℃,载气为氦气(99.999%),流速3.0mL·min^-1,阀温165℃,进样口温度200℃,预浓缩管温度250℃,柱初始温度40℃,以10℃·s^-1速率升温至200℃,进样时间10s。结果:降香主要特征峰能较好分离,分析时间在1min内。经验证,方法具有较强的专属性、耐用性,能准确鉴别降香及其相关成药。结论:便携式气相色谱仪操作简便、分析快速、灵敏,可用于降香及相关成药的现场快速筛查。 展开更多
关键词 便携气相色谱 降香及相关中成药 快检
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干片式快速检测系统在中成药肝损伤初筛中的应用
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作者 常滢滢 许世强 《光明中医》 2021年第10期1619-1621,共3页
目的探究干片式快速检测系统在中成药肝损伤初筛中应用的可行性;评价干片式快速检测系统与全自动生化分析仪检测结果的一致性、相关性。方法应用干片式快速检测系统对2份不同浓度的血清样本分别进行谷丙转氨酶、谷草转氨酶检测,连续重... 目的探究干片式快速检测系统在中成药肝损伤初筛中应用的可行性;评价干片式快速检测系统与全自动生化分析仪检测结果的一致性、相关性。方法应用干片式快速检测系统对2份不同浓度的血清样本分别进行谷丙转氨酶、谷草转氨酶检测,连续重复20次;随机选取2018年7月—2019年7月使用口服中成药制剂的门诊患者200例,同时应用干片式快速检测系统和全自动生化分析仪进行谷丙转氨酶、谷草转氨酶检测,对比、分析两者检测结果。结果干片式快速检测系统精密度良好;干片式快速检测系统与全自动生化分析仪对比,2种检测方法的结果具有一致性(谷丙转氨酶Kappa=0.904>0.75,P≤0.01;谷草转氨酶Kappa=0.980,P≤0.01),且相关性良好(谷丙转氨酶R=0.963>0.9,谷草转氨酶R=0.991>0.9)。结论干片式快速检测系统对谷丙、谷草转氨酶检测准确、快速,且操作方便,患者接受度高,适合应用于中成药肝损伤的初期筛查。 展开更多
关键词 干片式快速检测系统 肝功能 中成药 药物性肝损伤
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基于12S基因对中成药中药用乌梢蛇的分子鉴定研究
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作者 刘晶晶 张众谋 +4 位作者 戴忠 杨晶凡 徐蓓蕾 康帅 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期18-28,共11页
目的建立一种适用于中成药中乌梢蛇药材掺伪问题的分子鉴别方法。方法收集组方有乌梢蛇的中成药11种、乌梢蛇及其混伪品15种。对所有样品进行总基因组DNA提取,基于12S基因片段对乌梢蛇及其混伪品对比分析,根据差异位点设计乌梢蛇通用引... 目的建立一种适用于中成药中乌梢蛇药材掺伪问题的分子鉴别方法。方法收集组方有乌梢蛇的中成药11种、乌梢蛇及其混伪品15种。对所有样品进行总基因组DNA提取,基于12S基因片段对乌梢蛇及其混伪品对比分析,根据差异位点设计乌梢蛇通用引物序列、特异引物序列以及荧光定量所用引物和探针,分别采用不同聚合酶链式反应(PCR)方法扩增乌梢蛇药材及中成药中乌梢蛇成分,优化反应体系并对方法进行耐受性和适应性的考察。结果建立了乌梢蛇的特异性PCR技术,乌梢蛇正品均在200 bp附近处有一清晰条带,其他混伪品无条带。建立荧光定量PCR鉴别方法,适用于DNA含量低的中成药检测。结论通过特异性引物PCR扩增可以有效鉴别乌梢蛇药材,通过荧光定量PCR检测法可以有效鉴别乌梢蛇药材及中成药中乌梢蛇的真伪问题。方法具有特异、快速、灵敏的特点,为乌梢蛇及中成药中乌梢蛇药材的真伪鉴别提供参考。 展开更多
关键词 乌梢蛇 中成药 分子鉴定 荧光检测
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HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量 被引量:12
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作者 李桂本 王海波 李振国 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期125-128,共4页
目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0-5 min,5%A→7%A;5-26min,7%... 目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0-5 min,5%A→7%A;5-26min,7%A;26-45 min,7%A→20%A;45-55 min,20%A→60%A;55-65 min,60%A),流速1 m L·min^-1,柱温40℃,波长切换(0-45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46-65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5-1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2-0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4-1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2-1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117-1.501、0.375-0.447、1.083-1.562、2.306-2.857 mg·g^-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 波长切换 知柏地黄丸(浓缩丸) 莫诺苷 芒果苷 马钱苷 丹皮酚 中成药含量测定
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HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中6个成分的含量 被引量:7
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作者 郝乘仪 郭淑英 +1 位作者 朱鹤云 昌盛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期422-426,共5页
目的:建立同时测定牛黄清感胶囊中绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷6个成分的方法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,10%A... 目的:建立同时测定牛黄清感胶囊中绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷6个成分的方法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,10%A→16%A;20~40 min,16%A→30%A;40~60 min,30%A→40%A;60~80 min,40%A),流速1mL·min^(-1),变换波长检测(278 nm处检测绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素;210 nm处检测连翘苷)。结果:绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷的线性范围分别为0.016 4~0.328μg(r=0.999 6)、0.106~2.12μg(r=0.999 6)、0.042~0.84μg(r=0.999 7)、0.026 3~0.526μg(r=0.999 8)、0.015~0.3μg(r=0.999 4)、0.033 3~0.666μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为99.6%(RSD=1.2%)、99.3%(RSD=1.1%)、100.7%(RSD=1.4%)、99.6%(RSD=1.2%)、100.2%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.8%)。3批样品中绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷的含量分别在0.755~0.762、34.218~34.230、1.401~1.404、0.774~0.788、0.511~0.522、0.732~0.740 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可作为牛黄清感胶囊质量控制的一个有效的方法。 展开更多
关键词 牛黄清感胶囊 绿原酸 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 连翘苷 中成药标准提高 高效液相色谱 变换波长
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HPLC双波长法同时测定2种枳术丸中8种有效成分的含量 被引量:5
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作者 宋志前 董运茁 +4 位作者 张婷 杜智勇 王淳 甘嘉荷 刘振丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1715-1721,共7页
目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,... 目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,5%B→10%B;7~10 min,10%B→16%B;10~25 min,16%B→18%B;25~42 min,18%B→35%B;42~55 min,35%B→58%B;55~65 min,58%B;65~75 min,58%B→100%B;75~85 min,100%B),流速1mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长283nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量,220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量。结果:苍术酮不稳定,制备的供试品溶液应避光放置,并在制备后6h内完成检测;各成分在一定范围内线性关系良好;平均回收率介于99.14%~102.6%,RSD均小于3%。酸橙枳术丸中检测到8种待测成分,而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷。结论:经方法学验证,本方法可为枳术丸质量控制提供依据。 展开更多
关键词 酸橙枳术丸 甜橙枳术丸 炒枳实 麸炒白术 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 白术内酯 苍术酮 中成药多组分测定 高效液相色谱双波长法
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测法测定妇科分清丸中8个成分的含量
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作者 郝乘仪 冯波 +2 位作者 郭淑英 朱鹤云 昌盛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期803-811,共9页
目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1%磷... 目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~20 min,10%A→16%A;20~30 min,16%A→40%A;30~50 min,40%A→80%A),流速为1 mL·min^(-1),,变换波长检测(240 nm,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸;327 nm,阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱;295 nm,川芎嗪)。结果:京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的线性范围分别为0.050~0.297μg(r=0.999 6),0.125~0.750μg(r=0.999 9),0.029~0.176μg(r=0.999 5),0.030~0.180μg(r=0.999 7),0.024~0.146μg(r=0.999 9),0.012~0.071μg(r=0.999 6),0.023~0.138μg(r=0.999 9),0.016~0.094μg(r=0.999 8),平均回收率分别为97.0%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.2%)、100.7%(RSD=1.5%)、98.6%(RSD=1.5%)、97.0%(RSD=1.9%)、98.4%(RSD=1.8%)、97.9%(RSD=1.5%)、107.7%(RSD=1.5%);3批样品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量分别为0.130~0.131、0.588~0.589、0.158~0.164、0.130~0.135、0.043~0.045、0.052~0.059、0.170~0.171、0.042~0.050 mg·g^(-1)。结论:该法能测定妇科分清丸京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量,可作为妇科分清丸质量控制的一个有效的方法。 展开更多
关键词 妇科分清丸 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 芍药苷 甘草酸 阿魏酸 木通苯乙醇苷B 小檗碱 川芎嗪 中成药标准提高 高效液相色谱 变换波长
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中药制造领域近红外光谱技术的专利技术进展和趋势 被引量:11
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作者 刘南岑 耿立冬 +1 位作者 马丽娟 吴志生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期6768-6774,共7页
中药逐渐获得了国际市场的认可,但还存在一些质量检测方面的问题,阻碍了中药的进一步发展。近红外光谱技术是随着计算机技术的发展而推广出来的一种新分析技术,在中药制造领域中越来越受到重视,被广泛用于制药领域的过程分析和鉴定。从... 中药逐渐获得了国际市场的认可,但还存在一些质量检测方面的问题,阻碍了中药的进一步发展。近红外光谱技术是随着计算机技术的发展而推广出来的一种新分析技术,在中药制造领域中越来越受到重视,被广泛用于制药领域的过程分析和鉴定。从申请量趋势、专利技术构成、申请人类型、当前法律状态、转让情况等角度分析了近红外光谱技术在中药制造领域的发明专利申请情况,梳理了近红外光谱技术在在线检测和质量控制、中药鉴定中的研究与应用,以及近红外检测装置的申请状况,为国内创新主体的专利布局提供借鉴。 展开更多
关键词 近红外光谱技术 中药制造 专利技术 在线检测 质量控制
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HPLC法同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量 被引量:6
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作者 桂怡 徐丽华 林永强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1648-1650,共3页
目的:建立同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸的HPLC方法。方法:采用Thermo BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0... 目的:建立同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸的HPLC方法。方法:采用Thermo BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~35 min,5%A→10%A;35~40 min,10%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.023~0.230,0.022~0.224,0.023~0.226μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.2%,97.0%,99.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于莱阳梨清膏中多指标成分的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 白梨 莱阳梨清膏 绿原酸 咖啡酰奎宁酸 异构体 中成药多指标成分检测
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基于多波长检测和替代对照品法用于通滞苏润江制剂的综合质量控制 被引量:14
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作者 于新兰 包蓉 +1 位作者 蔡磊 孙磊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第18期1594-1602,共9页
目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法。方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法。制剂使用甲... 目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法。方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法。制剂使用甲醇超声提取。使用乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,270、350、410和440 nm 4个波长检测。并使用雷达图分析、聚类热图分析、主成分分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计。最后使用双标线性校正法、相对保留时间法和PDA光谱法进行色谱峰的定性;采用相对校正因子法进行定量。结果 同时测定没食子酸、诃子酸、秋水仙碱、番泻苷B、番泻苷A、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的多指标含量测定方法和评价18个特征峰的指纹图谱方法符合方法学验证的要求。数据分析表明,各企业的样品存在差异,区分各类样品的强特征峰为没食子酸、诃子酸、诃子肉、番泻叶、番泻叶和西红花苷Ⅰ。结论 该策略建立的方法全面、专属、成本较低,能有效地对通滞苏润江制剂进行质量控制。 展开更多
关键词 指纹图谱 化学计量学 替代对照品 双标线性校正法 中药 中成药 多波长检测 番泻苷B 西红花苷Ⅰ
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