消旋棉酚拆分的研究——Ⅲ.胺缩棉酚理化性质的研究

本文报道消旋棉酚与15种不同结构的光学活性胺缩合产物的薄层色谱性质和核磁共振氢谱数据,以及8个光学活性胺与光学活性棉酚缩合物的光学稳定性,并探讨了结构与这些性质的关系。

反相高效液相色谱法拆分醋酸棉酚对映异构体

目的建立醋酸棉酚的手性分析方法,用于拆分产物光学纯度的测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Chiralcel OD-RH手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH3.5磷酸三乙胺缓冲溶液-乙腈(体积比30∶70),流速为1.0 mL/min;检测波长为225 nm。结果醋酸棉酚消旋体在此条件下分离度为5.3。该方法用于手性拆分得到的光学对映体的光学纯度测定,对映体过量百分比(ee)在98%以上。结论本方法分离度、精密度和稳定性好,可用于一类抗肿瘤新药左旋(-)-醋酸棉酚原料药的合成反应监测、有关物质检测,及相关制剂的定量分析、有关物质检测,结果准确可靠。

柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量

目的:建立柱前手性衍生化-高校液相色谱法测定棉籽仁中(-)-棉酚和(+)-棉酚含量的检测方法。方法:采用XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L KH2PO4缓冲溶液(磷酸调pH3.0)(80:20,V/V),(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长247nm。结果:(-)-棉酚在1.96～29.46μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为99.7%～104.1%,RSD值为1.50%～3.07%;(+)-棉酚在1.82～27.30μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为100.6%～105.8%,RSD值为1.08%～3.53%。结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于棉籽仁及相关食品中(-)-和(+)-棉酚的含量检测。

HPLC法测定复方醋酸棉酚片中棉酚异构体含量

目的：建立测定复方醋酸棉酚片中（-）-棉酚及（＋）-棉酚含量的高效液相色谱方法。方法：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,（R）-（-）-2-胺基-1-丙醇为衍生化试剂,90℃下水浴加热30 min进行衍生化反应。含量测定使用Agilent XDBC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为10 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）-乙腈（20∶80）,流速1.0 mL·min-1,检测波长247 nm,柱温40℃。结果：（-）-棉酚和（＋）-棉酚浓度分别在1.88~37.6μg·mL-1和1.98~30.7μg·mL-1范围内呈良好线性关系;（-）-棉酚及（＋）-棉酚的平均回收率分别为101.0%和101.2%,RSD分别为2.3%和2.0%。结论：该方法可以准确测定复方醋酸棉酚片中（-）-棉酚及（＋）-棉酚含量,有效提高其现有标准的质量控制水平。