在Chiral-AGP柱上分离氟布洛芬、罗哌卡因、西替利嗪和反式-2-苯基环丙基硼酸等外消旋体化合物

应用HPLC方法在 10 0mm× 4.6mm的Chiral AGP手性固定相柱上 ,分离氟布洛芬、西替利嗪、罗哌卡因等手性药物和反式 2 苯基环丙基硼酸的对映体混合物 .考察了流动相pH值和缓冲液浓度等对样品在柱上的保留和分离的影响 ,研究了流动相中加入四种不带电荷的有机添加剂乙腈、甲醇、正丙醇和异丙醇以及加入不同浓度的有机添加剂等对对映体分离性的影响 .此方法用于手性药物合成中的对映过量值的测定 ,取得满意的效果 .

High performance liquid chromatographic separation of clausenamide enantiomers with chiral-AGP stationary phase

A method of high performance liquid chromatographic separation of clausenamide enantiomers with chiral-AGP（α_1-acid glycoprotein） stationary phases has been established.The absolute configurations of（-）clausenamide and（＋）clausenamide are 3S, 4R,5R,6S and 3R,4S,5S,6R,respectively.The present method has been used to analyze the（-）clausenamide and（＋）clausenamide and its analogues such as the major metabolite and synthetic derivatives of clausenamide.

AGP手性固定相分离6种药物对映体

目的建立奈哌地尔、消旋卡多曲、坦洛新、西布曲明、罗格列酮和卡维地洛6种药物对映体手性分离方法。方法采用AGP手性柱,选用不同浓度和比例的醋酸铵或磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,并考察了流动相组成及流速等因素对分离的影响。结果6种药物对映体均得到较好的分离。结论所建立的方法可方便地分离6种药物对映体。

HPLC法测定兔血浆中SFZ-47对映异构体浓度

建立家兔血浆中新抗炎镇痛剂 SFZ- 47[(± ) - 3H - 1 ,2 -二氢 - 2 - ( 4 -甲基苯胺基 ) -甲基 - 1 -吡咯里嗪酮 ]对映异构体浓度测定的高效液相色谱 ( HPL C)测定法 .采用反相 HPLC测定服药后血浆中 (± ) - SFZ- 47,同时收集其流出组分 .经浓缩后 ,再用 Chiral- AGP手性色谱柱进行对映异构体的直接分离 ,达到了良好的分离效果 .实验表明 。

几种手性药物对映体的HPLC分离与生物样品分析

使用ＣＨＩＲＡＬ－ＡＧＰ柱，通过优化色谱条件，以ＨＰＬＣ法对３种手性药物ＳＦＺ－４７〔（±）－３Ｈ－１，２－二氢－２－（４－甲基苯胺基）－甲基－１－吡咯里嗪酮〕，ＫＭＢＺ－００９〔（±）－反式－４－苯基－５－（邻氯苄基）－吡咯烷酮－２〕和地丙苯酮〔（±）－２′－（２－羟基－３－（特戊胺基）丙氧基）－３－苯基苯丙基酮〕进行了对映体的直接分离，达到良好的分离效果．在此基础上测试了动物血浆样品中ＳＦＺ－４７的对映体，对其药物动力学的对映体选择性进行了初步研究．

9-羟基利培酮手性异构体HPLC拆分方法的建立

目的应用α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)柱,建立9-羟基利培酮手性异构体的HPLC拆分方法,为研究9-羟基利培酮手性异构体药动学提供基础。方法在α1-酸性糖蛋白柱上,考察了流动相pH值、有机改性剂种类及比例、缓冲盐种类及浓度、柱温对9-羟基利培酮手性异构体分离的容量因子、分离度、分离因子的影响,以摸索最优的拆分方法。结果以50mmol.L-1醋酸铵(pH6.8)-异丙醇(96.5∶3.5)为流动相,流速0.9mL.min-1,柱温25℃,在α1-AGP柱上成功拆分9-羟基利培酮手性异构体。结论9-羟基利培酮对映体在AGP固定相上得到了完全分离且分离良好。

α_1-酸性糖蛋白柱拆分布洛芬对映体

目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件是 :流动相为甲醇 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =1∶99,pH7 0 ) ,流速为 0 3mL·min-1,柱温 30℃。结论布洛芬对映体可以在AGP固定相上得到完全分离。

α_1酸性糖蛋白柱拆分西布曲明对映体

目的以α1酸性糖蛋白为固定相,建立了西布曲明的HPLC对映体拆分方法。方法考察了有机改性剂种类、比例、缓冲盐浓度、pH值、柱温以及流速等因素对西布曲明对映体拆分的影响,并对拆分机理进行了探讨。结果优化实验条件后,分离西布曲明的最佳色谱条件:流动相为异丙醇20 mmol.L-1NH4Ac(pH 5.0)(体积比为6∶94),柱温为20℃,流速为0.6 mL.min-1,在223 nm下检测。结论西布曲明对映体在α1酸性糖蛋白柱上能被完全分离。

HPLC法测定酒石酸托特罗定中左旋异构体杂质

目的建立高效液相色谱法测定酒石酸托特罗定中左旋异构体的方法。方法用CHIRAL-AGP手性柱(150mm×4.6mm),以50mmol.L-1磷酸二氢钾(用氢氧化钠试液调节pH值至6.5)-四氢呋喃(100∶2.9)为流动相,流速为0.8ml.min-1,检测波长为283nm。结果托特罗定的光学对映异构体在所建立的色谱条件下有较好的分离,并测定了酒石酸托特罗定原料中左旋异构体的含量。结论此方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于酒石酸托特罗定原料的质量控制。