手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分

在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。

手性Chiralcel OD-RH柱拆分3种质子泵抑制剂对映体

目的建立了以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相拆分兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体的高效液相色谱法(HPLC)。方法考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等对对映体分离的影响。结果拆分兰索拉唑、雷贝拉唑的流动相为水-甲醇(15:85);拆分泮托拉唑的流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.0,20mmol.L-1)-乙腈(70:30)。结论兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体均可以在Chiralcel OD-RH手性柱上实现完全分离。

1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分

2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进行手性拆分研究.考察了流动相中极性添加剂以及柱温对拆分的影响.初步探讨了其手性识别的作用机理.发现在正相体系下溶质的4个对映异构体都获得了很好的拆分.

萘普生及其衍生物在CHIRALCEL OD-RH上的直接拆分

以酰氯化合物与萘普生反应制备系列萘普生衍生物,并对萘普生及其衍生物系列在CHIRALCEL OD-RH手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)上的对映体直接拆分行为进行了研究。实验考察了流动相组成、流动相pH以及分离温度等因素对手性分离的影响。研究结果表明:萘普生及其系列衍生物的对映体在CHIRALCEL OD-RH手性固定相上均获得了直接拆分,较低的流动相pH条件以及较低的分离温度有利于对映体的分离,其最高对映体分离因子α值可达2.13,且分离因子α值与流动相组成关系曲线基本成线性,符合一般反相色谱分离的基本规律。

Chiralcel OD-H手性柱拆分醇类对映体

以Chiralcel OD-H手性商品柱在正相条件下对9种醇类对映异构体进行拆分,考察了流速、流动相中异丙醇含量、柱温等主要因素对手性拆分的影响.试验结果表明:当流动相为正己烷∶异丙醇(90∶10,v/v)、流速为0.5 mL/min、柱温为25℃、检测波长为254 nm时,8种手性醇得到分离,其中7种化合物达到基线分离,且分离度分别为R s1=12.73、R s 3=4.67、R s4=1.75、R s5=11.80、R s6=1.84、R s8=2.22、R s9=12.34,对映体在色谱固定相上的分离过程中主要受吸附焓控制.该方法快速、高效、简便,适用于手性醇类化合物的拆分.

精氨酸在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H上的拆分比较

在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H手性柱上分别研究了流动相中异丙醇含量及柱温对精氨酸手性分离的影响。并利用溶质计量保留置换模型(SDM-R)初步探讨了样品在Chiralcel OD-H和Chiralcel AD-H上的手性识别机理。

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel~OD手性柱上的拆分特性

目的 研究 β 受体阻滞剂对映体在Chiralcel○R手性柱上的拆分特性和规律。方法 色谱柱为Chiralcel○ROD手性柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相为正己烷 异丙醇 三乙胺 ,荧光检测激发波长 λex2 75nm ,发射波长λem310nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响 ,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果 考察了 5种 β 受体阻滞剂 ,其中 3种 β 受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离 ,其R 对映体的lgI值均高于S 对映体 ,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响 ;三乙胺浓度的增大 ,各对映体的保留减小 ,而分离度增加 ;柱温升高 ,各对映体的保留及分离度均降低。结论 溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值 ,可以分别表征ChiralcelOD柱的拆分能力和各对映体空间效应 ;增加三乙胺浓度可提高拆分效率 。

氟西汀衍生物对映体在纤维素手性固定相上的拆分

用纤维素 三 (3,5 二甲苯基氨基甲酸酯 ) (ChiralcelOD)手性固定相拆分了两种氟西汀衍生物对映体。使用 15cm长色谱柱分离NBD 氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃 /正己烷 (2 5∶75 ) ,分离DBD 氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃 /正己烷 (2 0∶80 ) ;流速为 1.0mL/min ,荧光检测 ,柱温为室温。醇类改性剂作流动相甚至不能部分拆分氟西汀衍生物。实验考察了四氢呋喃含量和柱长对手性分离的影响 ,探讨了手性拆分氟西汀衍生物的机理。

芳香醇异构体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱上的手性分离(英文)

手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在着内在关联。为排除立体构型与洗脱顺序可能出现的错误关联,本文借助热力学、IR和NMR等手段对CDMPC和芳香醇异构体之间的相互作用进行了系统的研究,阐明了CDMPC手性空穴中的功能基团C=O,NH与芳香醇异构体形成的氢键是异构体得以分离并呈现出特定洗脱顺序的决定因素。因此,基于化合物在Chiralcel OD-RH柱上的色谱行为预测立体构型将有可能成为一种初步确定芳香醇系列异构体立体化学构型的快速简便方法。

苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体的拆分

利用手性Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ ＯＤ柱高效液相色谱上对一系列苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体进行了拆分，获得了良好的分离结果。讨论了化合物的结构对拆分效果的影响。

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。

高效液相手性固定相法分离分析几个质子泵抑制剂对映体

建立了高效液相手性固定相法分离分析几个质子泵抑制剂对映体的方法。使用CHIRALCEL OD-RH色谱柱,考察了有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等因素对对映体分离分析的影响,并探讨了其分离机理。雷贝拉唑和兰索拉唑对映体可实现完全分离,泮托拉唑、奥美拉唑和泰妥拉唑可达到部分分离。