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3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分
1
作者
孙蕾
谢建春
+1 位作者
韩蕙阑
孙宝国
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第10期965-971,共7页
用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,...
用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。
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关键词
填充柱超临界流体色谱
3
-
甲基
-
γ
-
辛内酯
威士忌内酯
制备分离
立体异构体
chiralpak
ad
-
h
香料
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职称材料
手性固定相高效液相色谱法拆分帕罗西汀中间体
被引量:
4
2
作者
鲍宗必
苏宝根
+1 位作者
魏作君
任其龙
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第10期1445-1447,共3页
目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:...
目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:0.2,v/v)为流动相,流速为0.5mL·min^(-1),检测波长266nm,柱温25℃,拆分帕罗西汀中间体。结果:用 Chiral-pak AD-H 手性柱能完全分离帕罗西汀中间体,分离度达2.45,右旋体先于左旋体出峰。结论:流动相中异丙醇含量增大,显著降低保留时间,而对分离因子影响很小。改变温度(20~35℃)对分离因子和保留时间影响不大。
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关键词
帕罗西汀中间体
手性拆分
chiralpak
ad
-
h
手性柱
高效液相色谱
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职称材料
直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体
3
作者
刘玉梅
姚鑫宁
郭兴杰
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第7期567-569,共3页
目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,...
目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。
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关键词
chiralpak
ad
-
h
高效液相色谱法
咪康唑
对映体分离
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职称材料
DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性拆分
被引量:
1
4
作者
赵梅仙
马佳颖
+6 位作者
张刚
齐鹏
何继红
宋敏
王峥
张传良
吴家鑫
《分析试验室》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期17-20,共4页
采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/...
采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/min、紫外检测波长224 nm、柱温30℃条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯得到良好的分离,分离因子为2.16,分离度为3.85;该方法稳定、重复性好,适用于此类手性药物的生产及质量控制。
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关键词
高效液相色谱法
手性拆分
chiralpak
ad
-
h
手性柱
原文传递
题名
3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分
1
作者
孙蕾
谢建春
韩蕙阑
孙宝国
机构
北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第10期965-971,共7页
基金
国家自然科学基金项目(31171755)
北京市自然科学基金项目(21222013)
北京市教委科技发展计划重点&北京市自然科学基金项目(KZ201010011011)~~
文摘
用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。
关键词
填充柱超临界流体色谱
3
-
甲基
-
γ
-
辛内酯
威士忌内酯
制备分离
立体异构体
chiralpak
ad
-
h
香料
Keywords
packed
column
supercritical fluid c
h
romatograp
h
y(pSFC)
3
-
met
h
yl
-
γ
-
octalactone
w
h
isky lactone
preparative resolution
stereoisomer
chiralpak
ad
-
h
flavor substance
分类号
TQ65 [化学工程—精细化工]
下载PDF
职称材料
题名
手性固定相高效液相色谱法拆分帕罗西汀中间体
被引量:
4
2
作者
鲍宗必
苏宝根
魏作君
任其龙
机构
浙江大学二次资源化工国家专业实验室
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第10期1445-1447,共3页
基金
高等学校博士学科点专项科研基金(No.20030335070)
文摘
目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:0.2,v/v)为流动相,流速为0.5mL·min^(-1),检测波长266nm,柱温25℃,拆分帕罗西汀中间体。结果:用 Chiral-pak AD-H 手性柱能完全分离帕罗西汀中间体,分离度达2.45,右旋体先于左旋体出峰。结论:流动相中异丙醇含量增大,显著降低保留时间,而对分离因子影响很小。改变温度(20~35℃)对分离因子和保留时间影响不大。
关键词
帕罗西汀中间体
手性拆分
chiralpak
ad
-
h
手性柱
高效液相色谱
Keywords
paroxetine intermediate
enantiomeric separation
chiralpak ad - h column
h
PLC
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
下载PDF
职称材料
题名
直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体
3
作者
刘玉梅
姚鑫宁
郭兴杰
机构
锦州九泰药业有限责任公司
沈阳药科大学药学院
出处
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第7期567-569,共3页
文摘
目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。
关键词
chiralpak
ad
-
h
高效液相色谱法
咪康唑
对映体分离
Keywords
chiralpak
ad
-
h
c
h
iral
column
h
PLC
miconazole
enantiomeric separation
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
下载PDF
职称材料
题名
DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性拆分
被引量:
1
4
作者
赵梅仙
马佳颖
张刚
齐鹏
何继红
宋敏
王峥
张传良
吴家鑫
机构
中国牧工商(集团)总公司研究院
出处
《分析试验室》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期17-20,共4页
基金
国家高技术研究发展计划(863计划)(2011AA10A214)资助
文摘
采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/min、紫外检测波长224 nm、柱温30℃条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯得到良好的分离,分离因子为2.16,分离度为3.85;该方法稳定、重复性好,适用于此类手性药物的生产及质量控制。
关键词
高效液相色谱法
手性拆分
chiralpak
ad
-
h
手性柱
Keywords
h
ig
h
performance liquid c
h
romatograp
h
y
C
h
iral separation
chiralpak
ad
-
h
column
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分
孙蕾
谢建春
韩蕙阑
孙宝国
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012
0
下载PDF
职称材料
2
手性固定相高效液相色谱法拆分帕罗西汀中间体
鲍宗必
苏宝根
魏作君
任其龙
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006
4
下载PDF
职称材料
3
直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体
刘玉梅
姚鑫宁
郭兴杰
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010
0
下载PDF
职称材料
4
DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性拆分
赵梅仙
马佳颖
张刚
齐鹏
何继红
宋敏
王峥
张传良
吴家鑫
《分析试验室》
CAS
CSCD
北大核心
2013
1
原文传递
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