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3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分
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作者 孙蕾 谢建春 +1 位作者 韩蕙阑 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期965-971,共7页
用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,... 用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。 展开更多
关键词 填充柱超临界流体色谱 3-甲基-γ-辛内酯 威士忌内酯 制备分离 立体异构体 chiralpakad-h 香料
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手性固定相高效液相色谱法拆分帕罗西汀中间体 被引量:4
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作者 鲍宗必 苏宝根 +1 位作者 魏作君 任其龙 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1445-1447,共3页
目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:... 目的:建立用手性固定相拆分帕罗西汀中间体的高效液相色谱方法。方法:用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇含量、柱温、流速对对映体分离的影响。采用 Chiralpak AD-H 柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:0.2,v/v)为流动相,流速为0.5mL·min^(-1),检测波长266nm,柱温25℃,拆分帕罗西汀中间体。结果:用 Chiral-pak AD-H 手性柱能完全分离帕罗西汀中间体,分离度达2.45,右旋体先于左旋体出峰。结论:流动相中异丙醇含量增大,显著降低保留时间,而对分离因子影响很小。改变温度(20~35℃)对分离因子和保留时间影响不大。 展开更多
关键词 帕罗西汀中间体 手性拆分 chiralpak ad-h手性柱 高效液相色谱
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直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体
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作者 刘玉梅 姚鑫宁 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期567-569,共3页
目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,... 目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。 展开更多
关键词 chiralpak ad-h 高效液相色谱法 咪康唑 对映体分离
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DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性拆分 被引量:1
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作者 赵梅仙 马佳颖 +6 位作者 张刚 齐鹏 何继红 宋敏 王峥 张传良 吴家鑫 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期17-20,共4页
采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/... 采用高效液相色谱法,在Chiralpak AD-H手性柱上成功拆分了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。考察了流动相中醇类极性改性剂、酸碱添加剂对手性分离的影响。以正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺-三氟乙酸(75:17:8:0.1:0.1,V/V)为流动相,流速1 mL/min、紫外检测波长224 nm、柱温30℃条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯得到良好的分离,分离因子为2.16,分离度为3.85;该方法稳定、重复性好,适用于此类手性药物的生产及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性拆分 chiralpak ad-h手性柱
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