西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.

纤维素键合手性固定相拆分喹禾灵对映体

采用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合在5μm硅胶上)键合型手性柱,建立了喹禾灵对映体的高效液相色谱拆分方法。系统考察了流动相组成、流速和柱温对喹禾灵对映体分离效果的影响。结果表明,在正己烷-异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃的条件下,喹禾灵对映体能获得基线分离,分离度Rs为3.97,R-构型先出峰,两对映体的检出限均为0.045 mg/L,定量下限均为0.15 mg/L。在15～35℃柱温范围内,lnα对1/T Van't Hoff曲线呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,分离因子α随温度升高而降低,焓变差和熵变差热力学参数显示,喹禾灵对映体的拆分过程受焓控制。

纤维素键合手性固定相法分离5种黄烷酮糖苷类药物异构体

目的建立高效液相色谱手性固定相法分离5种黄烷酮糖苷类化合物异构体。方法使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,在正相色谱条件下考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、酸碱添加剂的种类和比例、柱温以及流速对异构体分离的影响。结果在优化的色谱条件下,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和圣草次苷能达到完全分离,而芸香柚皮苷仅能达到部分分离。5种化合物的分离度分别为2.32、1.84、1.56、1.71和0.55。结论 Chiralpak IC柱对除芸香柚皮苷外的4种化合物具有较高的异构体选择性。

高效液相色谱法拆分保护氨基酸对映体方法的建立

手性分离的必要性和应用高效液相色谱法在通过新一代化学键合型尹性色谱柱Chiralpak IC拆分保护氨基酸对映体方法的建立及分析各影响因素。