灭幼脲在茶树菇上的残留研究及风险评估

[目的]研究灭幼脲在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留规律。[方法]以25%灭幼脲悬浮剂为供药试剂开展田间试验,建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法,对茶树菇及其菌棒上灭幼脲的消解动态规律和最终残留进行检测分析。[结果]在0.010~0.500和0.004~0.200 mg/L,灭幼脲在茶树菇和菌棒中的质量浓度与其峰面积线性关系良好,R^(2)为0.999。灭幼脲在茶树菇和菌棒中的平均回收率为90%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.7%,其消解过程符合一级动力学模型,半衰期为2.39 d。以25%灭幼脲悬浮剂300、450 g/hm2间隔7 d施药3次,安全间隔期为3 d,初步推荐灭幼脲最大残留限量(MRL)为0.2 mg/kg。[结论]根据试验中灭幼脲最高残留量(HR)计算出普通人群灭幼脲每日摄入量占日允许摄入量的4.7%左右,认为该农药残留对一般人群健康的风险是可接受的。

三种仿生不育剂对栗山天牛成虫的不育效应

为筛选出防治栗山天牛Massicus raddei(Blessig)成虫的不育剂,本研究利用灭幼脲Ⅲ号、除虫脲和杀铃脲3种仿生制剂分别稀释500倍、1000倍、1500倍、2000倍、3000倍和4000倍等6种浓度进行处理,对其成虫进行了不育性试验。结果表明,这3种不育剂不同处理在雌雄虫寿命、产卵量和产卵期、子代卵的孵化历期的差异均不显著,但经不育剂处理过的雌虫后期产卵量要明显小于对照;不同处理间子代卵的孵化率差异显著,特别是3种药剂500倍液处理后的孵化率分别为19.07%、23.74%和26.3%,远低于对照组的90.21%。三种不育剂1500倍以上的稀释浓度对卵的孵化均有明显的抑制作用,孵化抑制率与浓度之间呈正相关关系,其毒力方程均达到了极显著水平,其中灭幼脲Ⅲ号比其它两种不育剂效果更好。

Bt与灭幼脲混剂对美国白蛾第2,3代幼虫的联合毒力及防治效果

美国白蛾（Hyphantria cunea）属鳞翅目（Lepidoptera）灯蛾科（Hypercompe），是重大外来入侵害虫，具有食性杂、危害大、繁殖快、易传播等特点。

苹果及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

采用高效液相色谱分析技术测定了灭幼脲在苹果和土壤中的动态残留和最终残留。灭幼脲的最低检出量为1ng,最低检出浓度为0.1mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为91.3%～99.9%,相对标准偏差0.51%～2.44%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明:灭幼脲在土壤和苹果中的半衰期分别为6.9d和25.6d,土壤中的消解速率明显快于苹果中的消解速率。按稀释1500倍药液施药14d后,苹果中最高残留量为1.2315mg/kg,土壤中未检出。

灭幼脲Ⅲ号与阿维菌素混剂防治马尾松毛虫试验

灭幼脲Ⅲ号与阿维菌素 2种农药混配成的 4种混剂以及 2种农药单剂对马尾松毛虫进行室内毒力测定。筛选出最佳混剂B在林间防治马尾松毛虫。试验表明 :混剂防效好于灭幼脲Ⅲ号单剂 ,而且有一定的速效作用 ;最佳混剂B的推荐使用量为 5 2 5g/hm2 。

高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留

建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法.蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE 分散固相萃取试剂盒净化,C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm） 分离,以乙腈– 水（68∶32）溶液洗脱,二极管阵列（PDA） 检测器检测,外标法定量.在0.02～1.0 mg/L 范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg.除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03%,1.31%,0.82%（n=6）,日间相对标准偏差分别为1.43%,1.56%,1.06%（n=6）.加标回收率为88.7%～108.0%.该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定.

高效液相色谱-质谱联用仪测定韭菜中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留量

本文研究了多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素在韭菜上的残留量,建立了使用液质联用仪同时检测的方法,样品提取液中加入N-丙基乙二胺和石墨化炭黑离心后再经过氨基柱净化,大大降低了干扰,提高了检测的灵敏度该方法操作简单、快速、灵敏度高。

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明：在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。

甘蓝及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

建立了杀虫剂灭幼脲在甘蓝及其土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。样品经提取和固相萃取（SPE）小柱净化后进行测定，灭幼脲的回收率为77．1％～81．6％，变异系数在4．3％～9．7％之间。残留动态研究表明，灭幼脲在甘蓝及其土壤中消解的半衰期分别为4～6d和15～16d；以20g制剂／亩的剂量（最高推荐剂量）施药14d后收获时，甘蓝中最高残留量为0．38mg／kg，土壤中最高残留量为0．28mg／kg。

土壤环境条件对灭幼脲微胶囊残留降解的影响

研究了土壤微生物、含水量和温度对灭幼脲微胶囊降解的影响。结果表明:土壤微生物对灭幼脲微胶囊的降解起主导作用,在未灭菌的土壤中,包埋1、3、5个双层灭幼脲微胶囊的降解速率常数均为灭菌土壤中的7倍以上。土壤温度和湿度均可影响灭幼脲微胶囊降解,包埋1、3、5个双层灭幼脲微胶囊的降解速率常数随土壤含水量和温度的升高而增大。当含水率从40%上升到80%时,包埋1、3、5个双层灭幼脲微胶囊在土壤中的降解速率常数分别增长了1.81、1.82、1.82倍。当温度从15℃上升到35℃时,包埋1、3、5个双层灭幼脲微胶囊的降解速率常数分别增长了2.07、2.06、2.07倍。灭幼脲微胶囊最适降解土壤温度为25～35℃,最适土壤含水量为60%。

苏云金杆菌和灭幼脲混剂对美国白蛾幼虫2种酶活性的影响

通过室内外毒力测定和防治试验发现,苏云金杆菌(Bt)+灭幼脲混剂对美国白蛾2~3代4龄幼虫有较强增效作用,在此基础上分析该混剂对白蛾4龄幼虫体内中肠几丁质酶和乙酰胆碱脂酶(ACh E)活力的影响。结果表明:5种浓度的Bt、灭幼脲及其混剂对白蛾4龄幼虫体内中肠几丁质酶活力的影响随处理浓度增高和处理时间延长抑制作用越明显,且差异极显著,说明Bt+灭幼脲混剂均有抑制白蛾4龄幼虫中肠几丁质酶活力的作用,是该混剂对白蛾4龄幼虫提高毒杀效果的原因;5种浓度Bt+灭幼脲及其混剂处理对白蛾4龄幼虫体壁ACh E活性的影响随处理时间的增加有先升高后降低的趋势,36~96 h具诱导幼虫体壁ACh E活性逐渐增强的趋势,96 h后活性明显减弱,ACh E活性减低后白蛾4龄幼虫很快死亡,对ACh E活性抑制率为20.13%~90.00%,为Bt+灭幼脲混剂增效关键作用的另一个原因。

NAC与TiO_2对家蚕微量辛硫磷及灭幼脲中毒的解毒效果

氮乙酰半胱氨酸(N-Acetyl-Cysteine,NAC)是谷胱甘肽的前体物质,能脱乙酰基生成半胱氨酸及具有很强的抗氧化性能。纳米二氧化钛(TiO_2)具有量子尺寸效应、表面效应,能提高有机体的抗氧化能力。对一代杂交种菁松×皓月五龄起蚕模拟生产条件下农药微量中毒情况,在五龄第二天,分别添食0.5倍半致死浓度的辛硫磷和0.5倍半致死浓度的灭幼脲,再添食NAC和TiO_2的混合解毒剂、苏大蚕之宝及解毒宝三种解毒剂。检测三种不同解毒剂对微量辛硫磷及灭幼脲中毒家蚕的体质量、存活率、龄期经过和蚕茧产量与质量的影响,以比较不同解毒剂对家蚕微量辛硫磷和灭幼脲中毒的解毒效果。试验结果表明:NAC和TiO_2混合解毒剂能有效缓解微量辛硫磷及灭幼脲农药对五龄家蚕幼虫造成的中毒现象,死亡率分别为辛硫磷对照组和灭幼脲对照组的1/5和1/3;熟蚕体质量基本恢复至正常对照水平;龄期经过延长得到显著抑制,灭幼脲中毒解毒组已与对照组无异;产茧量和茧质也恢复至正常水平。NAC和TiO_2混合解毒剂对五龄家蚕微量有机磷中毒的解毒效果优于解毒宝和苏大蚕之宝。

25%灭幼脲悬浮剂的研制

对25%灭幼脲悬浮剂的配方进行了研究。采用湿式超微粉碎加工工艺,对该制剂中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等进行了筛选实验,确定了优化配方。试验制剂经低温和热稳定性试验,外观无明显分层,水中分散性良好,各项指标均符合悬浮剂的相关标准。

飞机喷洒甲维·灭幼脲的雾滴参数测定及其防治美国白蛾效果的研究

为控制美国白蛾的危害,采用EC120直升机空中喷洒甲维·灭幼脲飞机防治专用悬浮剂,防治面积1万hm2。结果表明:施药高度在距林木顶端15—20 m时,雾滴密度较高,雾滴大小合适,均匀度较高,有效喷幅较大;树体上部的雾滴直径较大,分布不均匀;中、下部雾滴较小,均匀度较好;雾滴在上、中、下部的沉积密度差异显著。林间防治效果调查显示,飞机距林木顶端15—20 m施药24 h后美国白蛾的校正死亡率为20%左右,48 h后对美国白蛾的虫口校正死亡率可达40%,72 h后对美国白蛾的校正死亡率在70%左右。

25%灭幼脲悬浮剂防治杨扇舟蛾药效研究

应用不同浓度25%灭幼脲悬浮剂防治杨扇舟蛾幼虫,结果表明,喷施25%灭幼脲悬浮剂1 500倍液、2 000倍液、2 500倍液防治杨扇舟蛾幼虫,12 d后矫正死亡率达到最高,分别为88.9%、86.8%、84.4%;而喷施3 000倍液,12 d后矫正死亡率也达到最高,但仅为68.8%。因此,生产上宜采用1 500~2 500倍液进行防治。

Bt+灭幼脲混剂对美国白蛾幼虫中肠蛋白酶、血淋巴蛋白的影响

【目的】通过测定Bt、灭幼脲及其混剂对美国白蛾4龄幼虫体内中肠有关生化指标的影响,探讨用混剂防治幼虫的增效机制。【方法】分别将Bt、灭幼脲及其混剂设置为5个浓度;采用生化测定法分别测定药剂对美国白蛾4龄幼虫血淋巴蛋白和中肠蛋白酶活力的影响。【结果】5个浓度的Bt、灭幼脲及其混剂处理4龄幼虫后,混剂对幼虫中肠蛋白酶、血淋巴蛋白的抑制效果均优于单剂。混剂处理6 h后,幼虫体内中肠蛋白酶活力低于对照,各浓度处理间差异显著;24 h后各浓度处理的幼虫中肠蛋白酶的活性较对照明显降低,且与处理浓度呈负相关关系,说明Bt+灭幼脲混剂处理明显抑制白蛾4龄幼虫的中肠蛋白酶活力,进而直接影响到幼虫的取食。混剂处理美国白蛾4龄幼虫6 h后,幼虫的血淋巴蛋白含量分别为11.8,18.0,19.7,23.4和13.9 mg·m L-1,高于对照的14.0 mg·m L-1,处理组血淋巴蛋白含量增加,说明美国白蛾4龄幼虫启动防御反应;处理12 h后,血淋巴中部分蛋白质被消耗或破坏,其含量降低明显,且与处理时间呈负相关关系;至72 h后处理组幼虫体内血淋巴蛋白含量分别为6.2,8.9,2.3,3.2和9.0 mg·m L-1,均明显低于72 h对照的13.3 mg·m L-1,与对照相比下降显著(P<0.01)。【结论】Bt+灭幼脲混剂对白蛾4龄幼虫体内中肠蛋白酶活力和血淋巴蛋白的抑制作用均大于单剂,混剂有较强的增效作用,可加速白蛾4龄幼虫的死亡,提高死亡率。

苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留量测定及其在贮藏期间变化研究

研究苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留吸收与贮藏温度、储存时间的关系。苹果、柑橘和梨经灭幼脲溶液浸泡处理后在室温或冷藏条件下储存,然后定期进行液相色谱-串联质谱（LC-MS）测定。结果表明院方法回收率为87.86%~103.4%,检出限为0.06 ng/m L,定量限为0.2 ng/m L,线性范围为1~500 ng/m L,线性相关系数0.996,相对标准偏差RSD为2.2%~7.5%。苹果、柑橘和梨在室温条件下贮藏对灭幼脲的吸收高于低温,果皮灭幼脲残留水平随着储存时间的延长而下降,果肉残留水平随着贮藏时间先上升后下降且果皮的残留水平高于果肉。

基于碳纳米管的基底构筑及其在灭幼脲检测中的研究

研究基于表面增强拉曼光谱对灭幼脲农药的检测,通过理论分析及仿真,发现具有3D结构的碳纳米管基底具有良好的表面增强拉曼光谱现象,利用碳纳米管设计出有规则的阵列和3D结构,以银离子作为基底材料的支撑物,在波数范围为100~3200 cm-1条件下,可获得灭幼脲的浓度检测范围是3 mg/L~5 g/L。这表明采用单壁碳纳米管这一材料作为检测灭幼脲残留的表面增强拉曼基底满足灭幼脲浓度检测国标精度要求。

对虾养殖区选用氟苯虫酰胺飞机防治美国白蛾实现区域内无缝隙全面飞防再探讨

介绍了划分不同区域,不同时间、分别用氟苯虫酰胺、灭幼脲飞机防治美国的蛾的方法。解决了蚕、虾养殖区无缝隙全覆盖飞防美国白蛾问题。

灭幼脲Ⅲ号与阿维菌素混剂防治林木食叶害虫试验

利用25%灭幼脲Ⅲ号悬浮剂与阿维菌素乳油混剂及单剂对林木食叶害虫进行了野外防治试验。施用灭幼脲Ⅲ号与阿维菌素乳油混剂比例1∶1,用药量0.5 kg/hm2,防后20 d幼虫平均死亡率93.64%,与单剂相比具有剂量小、成本低、速效的优点。