用CPASⅢ－CPB光度法测定水中硫酸根

用ＣＰＡＳⅢ－ＣＰＢ光度法测定水中硫酸根王献科，李玉萍（甘肃省兰州市（东岗镇）钢厂７３００２０）１引言硫酸根含量是水质评价指标之一。硫酸根含量的测定，有多冲方法［１～３］，应用偶氮氯磷Ⅲ光度法测定水中硫酸根，已有不少报道［２～４］，需用阳离子交换树脂...

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 。

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙

探讨了偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙的最佳测定条件。试验表明,在pH2 80～2.85柠檬酸三钠 盐酸缓冲溶液中,钙离子与偶氮氯膦Ⅲ形成1∶1的配合物,其吸收峰为双峰,最大吸收波长为666nm,水中钙离子含量在0～0.56mg·L-1范围内符合比耳定律,回归方程C=0.0013+2.6382A(mg·L-1),相关系数为0.9999,摩尔吸光系数ε=1.54×104L·mol-1·cm-1,加入EDTA或葡萄糖酸钠等掩蔽剂后,其他金属阳离子在测定条件下对钙离子的测定基本无影响。

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质

基于酸性介质中OP-100存在条件下蛋白质与偶氮氯膦-Ⅲ（CPA-Ⅲ）可迅速反应生成复合物（CPA-Ⅲ）-BSA,并产生特征吸收峰的特征,结合分光光度法精确检测蛋白质的质量浓度.结果表明：（CPA-Ⅲ）-BSA最大吸收波长为674nm;蛋白质质量浓度在0-300μg/mL内与吸光度差值（ΔA）呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔA=0.003 1ρ＋0.003 9（ρ：μg/mL）,相关系数r=0.996 4;检出限为1.55μg/mL.利用该方法测定人血清和鸡蛋清样品中蛋白质的质量浓度,相对标准偏差为2.43%-4.35%,加标回收率为97.97%-103.07%.

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0～16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差（n=5）在1.4%～2.1%之间。

Ru(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ-KIO_4体系催化分光光度法测定痕量钌

在酸性介质中，痕量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用，且褪色程度与钌含量有很好的线性关系。据此褪色反应，提出了痕量钌的催化分光光度分析法。方法检出限为０００１μｇ／ｍｌ，灵敏度高。反应在水相中进行，钌含量在０００２～００２０μｇ／ｍｌ符合比耳定律。可用于贵金属精矿中钌含量的测定。

蛋白质-偶氮氯膦Ⅲ复合物的光度性质及其应用

研究了蛋白质与偶氮氯膦 的显色反应.在pH2.0的缓冲溶液中,偶氮氯膦 与蛋白质形成绿色复合物,λmax为685nm,ε为1.8×105L·mol-1·cm-1,线性范围为6.6～66mg/L.所提出的方法不经任何预处理可直接测定血清和花生中的蛋白质.

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3 8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96 0 %～ 10 2 5 % ,RSD1 9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 。

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素显色反应的量子化学研究

本文用INDO/F方法,通过大量计算得到稀土离子 La^(3+)、Ce^(3+)、Pr^(3+)、Nd^(3+)、Sm^(3+)、Gd^(3+)与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的络合位置和 CPAⅢ的配位原子,并对其稳定性及电子结构进行了研究,最大波长吸收峰对应的跃迁是电荷迁移光谱.计算结果与实验有很好的一致性.

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶

研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应。实验表明,在pH 2.9的H3PO4溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为2.67×104 L.mol-1.cm-1。在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04μg/mL。方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=5)为1.5%～2.2%,加标回收率为98%～102%。

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定铋

研究了偶氮氯膦-Ⅲ（CPA-Ⅲ）分光光度法测定铋（Ⅲ）。在2.6mol/L高氯酸介质中及有表面活性剂聚乙烯醇存在条件下,铋（Ⅲ）与CPA-Ⅲ形成1∶2的紫红色配合物,该配合物的最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε516nm=1.12×10^5 L·mol^-1·cm^-1,铋（Ⅲ）质量浓度在0~0.7μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.27μg/mL。该方法已成功用于测定胃药中的铋。

偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定微量铅的研究

研究了偶氮氯膦-Ⅲ与铅的显色反应,在稀盐酸介质中,铅与偶氮氯膦-Ⅲ形成了1:2的紫色配合物,最大吸收波长为650nm,铅含量在0～15μg/25ml的范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=5.7×104L·mol-1·cm-1。应用于市售茶叶中微量铅的测定,获得了较为满意的结果。

Triton X-100 存在下偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定锰化合物中的微量钙

研究了钙与偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）的配位显色反应。在非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ２．５的邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液中，钙可与ＣＰＡⅢ形成１∶２稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长为６５６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．８４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钙量在０～３０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。本法已用于锰化合物中微量钙的测定。

溴酸钾-偶氮氯膦Ⅲ-硫酸体系催化光度法测定钯

研究了在0.45mol·L^(-1)H_2SO_4介质中,痕量钯催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ这一新指示反应的动力学条件。建立了催化光度法测定钯的新方法。测定范围为0～0.4μg/25ml,摩尔吸光系数为4.8×10~6。用于合成样品及含钯催化剂的分析,结果满意。

偶氮氯膦Ⅲ与人血清白蛋白相互作用的电化学研究

偶氮氯膦Ⅲ是一种具有电化学活性的染料,在pH3.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,它可以与人血清白蛋白发生相互作用形成一种生物超分子复合物,使溶液中游离的染料浓度降低.以线性扫描二阶导数极谱法对偶氮氯膦Ⅲ-人血清白蛋白的相互作用体系进行了详细的研究,复合物的形成使偶氮氯膦Ⅲ在-0.124V(vs.SCE)的还原峰电流降低,考察了结合反应的最佳条件和测定条件,求解了结合常数和结合比.

偶氮氯膦(Ⅲ)-OP体系分光光度法测定铝合金中的铬

研究了以偶氮氯膦(Ⅲ)为显色剂的分光光度法来测定铝合金样品中的铬含量。研究了测量波长、显色介质、酸度、显色剂加入量、温度、时间及干扰元素等对测量结果的影响。结果表明,室温下,在pH 4.5的HAc-NaAc介质中,偶氮氯膦(Ⅲ)与表面活性剂OP作用下在与Cr(Ⅲ)生成稳定蓝紫色络合物,该络合物在620 nm具有最大吸光度,该分光光度法测定精度高且快速准确。

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明，在pH10．0的氨水-氯化铵缓冲溶液中，钡与显色剂形成稳定的绿色络合物，最大吸收波长为670nm，表观摩尔吸光系数为6．49×10^4。在25ml的溶液中，钡量在0～50μg范围内符合比尔定律，显色反应具有很高灵敏度。加入三乙醇胺和邻菲罗啉掩蔽样品中大量的铝、铁，加入氟硼酸钾掩蔽钙，可直接测定硅铝钡合金中钡含量。测定结果与认定值相符，其相对标准偏差（RSD）小于2％。

偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法测定奶粉中的Fe(Ⅲ)

在酸性介质中,Fe（Ⅲ）与偶氮氯膦Ⅲ反应生成具有明显正吸收峰和负吸收峰的螯合物,最大正吸收波长位于670nm,最大负吸收波长位于530nm,用双波长叠加测定,表观摩尔吸光系数（ε）为5.93×10^4 L/（mol·cm）,线性范围为0.2~2.00mg/L,探讨了适宜的反应条件、考察了准确度、精密度及选择性。该方法用于奶粉中Fe（Ⅲ）的测定,结果令人满意。

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的成络反应及其分析应用的研究进展

偶氮氯膦Ⅲ [2 ,7 双 (4 氯 2 膦酸苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 ]为铬变酸对称的双偶氮衍生物。该试剂由于其性质优异 ,已成为常用的稀土光度试剂。偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的成络显色反应具有多样性和特殊性 ,颇受人们的关注 ,因而近 2 0年来获得了更为深入的研究和广泛的应用。本文综述了该试剂与稀土元素的成络反应及其分析应用的研究进展 ,其中包括α型和β型显色反应、轻重稀土元素的共显色效应、稀土与非稀土异金属多核配合物生成反应、α型和β型偶氮氯膦Ⅲ 稀土元素 表面活性剂三元体系、有机溶剂对α型和β型显色反应的影响 ,以及偶氮氯膦Ⅲ及其稀土配合物的稳定性和量子化学研究。参考文献 5 2篇。