香蕉低聚糖的分离纯化及理化性质研究

以香蕉为原料,采用水浸提得到粗糖液,通过SephadexG-25柱层析纯化得到香蕉低聚糖,并初步分析所得低聚糖的理化性质。结果表明:水浸提香蕉低聚糖的优化工艺条件是:料液比为(g:mL)1∶2,温度为60℃,提取时间为60min,提取2次;凝胶柱层析操作条件为:进样体积1.0mL,洗脱液流速为10s/滴,收集体积2.0mL,得到2种低聚糖;香蕉低聚糖-1为浅黄色粉末,无臭,水溶性不好,吸湿性不强;香蕉低聚糖-2为黄色粉末,无臭,水溶性良好,有一定的吸湿性;凝胶渗透色谱法测出香蕉低聚糖-2的数均分子质量为1313。

气相色谱法分析挥发性卤代烃的柱优选

本文优选出符合我国“水中优先控制污染物黑名单”中挥发性卤代烃测定的色谱柱ＤＣ－５５０。该柱可将在ＯＶ－１０１柱上重叠在一起的三氯乙烯和一溴二氯甲烷完全分离，满足我国对水和废水中挥发性卤代烃的测定。

液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖

建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法。通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3～29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高。而衍生后,则是采用Atlantis T3柱分离效果最佳,在紫外吸收色谱图上分离状态良好。色谱通过与电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用,能准确获得每个色谱信号对应的质谱结构信息,谱图清晰、简单,归属容易。

毛细管色谱柱顶空气相色谱法测定血中甲醇的含量

[目的]建立毛细管色谱柱测定血液中甲醇浓度的顶空气相色谱法。[方法]采用毛细管色谱柱分离的顶空气相色谱法,载气为N2,柱温为60℃,进样口和检测器温度为150℃,1.0ml血浆样品以小瓶密封,60℃下平衡10min后,取1.0ml顶空气进样。[结果]该方法的回归方程为Y=39.824+0.0924X,r=0.9995,甲醇在0￣500mg/L的范围内有良好的线性关系;检测限为0.5mg/L;低、中、高3种不同浓度血样的精密度试验RSD(%)分别为3.18%、2.26%、3.71%;低、中、高3种不同加标量血样回收率试验分别为103.8%、101.6%、97.7%。[结论]该法适用于血液中甲醇的测定。

红景天中高纯度红景天苷制备工艺

研究从红景天粗提物中分离纯化高纯度红景天苷的制备方法。红景天提取物经75%乙醇提取,乙酸铅沉淀和水饱和正丁醇萃取等三步预处理,可使红景天苷富集,红景天苷含量达43.80%,然后将预处理后得到红景天苷粗品分别用大孔吸附树脂D101和AB-8以及硅胶进行柱层析,采用TLC法和RRLC法分别进行红景天苷的定性和定量分析;结果表明经AB-8柱层析后,依次用水和5%乙醇洗脱,得到的红景天苷含量大于90%。该方法工艺安全简单、成本低,非常适合工业化生产。

柱色谱-紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮的含量

目的 建立广金钱草中总黄酮的含量测定方法。方法 选用测定波长 2 72 nm,以 6 - C-葡萄糖 - 8- C-木糖洋芹素 (vicenin- 2 )为对照品 ,采用柱色谱 -紫外分光光度法对不同来源的广金钱草进行了总黄酮的含量测定。结果 vicenin- 2在 10 .8～ 2 5 .2 μg/ m L 具有良好的线性关系 ,回归方程为 Y=0 .0 30 9X+0 .0 16 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .82 % ,RSD为 1.30 %。结论 该方法操作简便 ,结果准确 ,重复性好 。

填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法

运用气相色谱填充柱建立SP - 342 0气相色谱仪用于蒽醌法生产双氧水工作液组分分析的方法。优选了分析操作条件 。

重烷苯中二烷基苯和茚满萘满的分离与鉴定

通过柱层析的方法将重烷基苯大致分成了6个族组分,重点对第Ⅱ族组分、Ⅲ族组分进行了分析和鉴定。通过红外光谱的鉴定,大致确定第Ⅱ族组分主要为二烷基苯,第Ⅲ族组分主要为单烷基苯和少量的二烷基茚满、萘满(DTI)。然后用紫外法求得了第Ⅱ族组分中邻、间二烷基苯之和与对二烷基苯的质量比约为1∶4 09。第Ⅲ族组分中DTI的质量分数约为7 23%,DTI在重烷基苯中所占的质量分数约1 22%。

柱色谱-分光光度法测定菝葜中总黄酮的含量

目的建立测定菝葜中总黄酮含量的方法。方法测定波长500 nm,以芦丁为对照品,采用柱色谱-分光光度法测定不同产地菝葜中总黄酮的含量。结果芦丁在8.02-48.12μg.m l-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.70%,RSD=1.24%。结论所建方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于药材的质量控制。

柱层析—分光光度法测定益母草中总黄酮含量

目的建立益母草药材总黄酮含量测定方法，并对药材资源进行初步考察。方法以芦丁为对照品，样品经聚酰胺柱分离纯化，三氯化铝试剂显色后，采用紫外分光光度法在412nm波长处测定总黄酮含量。结果芦丁在4．8—29．0ug／ml范围内与吸光度有良好线性关系，r=0．9996，平均回收率为102％，RSD：3％。结论该方法操作简单、准确，可作为益母草药材的质量分析方法。

超临界CO_2萃取物玉米黄色素着色成分和脂肪酸成分的研究

对用超临界CO2萃取方法从玉米蛋白粉中得到的玉米黄色素成品进行分析鉴定,研究其着色成分和玉米油中脂肪酸成分。结果表明:经MgO柱层析分离出三个主要组分,并通过高效液相色谱法、化学分析法、紫外可见光谱法,判定组分A为胡萝卜素、组分B为隐黄质、组分D可能为玉米黄素或叶黄素;玉米油成分含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等脂肪酸,它们对色素有保护作用。

菠萝皮渣半纤维素多糖提取纯化及性质研究

通过正交试验优化了碱提醇沉菠萝皮渣半纤维素粗多糖提取条件,并用DEAE-Cellulose(OH-)纯化得到3种半纤维素多糖组分,初步分析了半纤维素多糖的理化性质。结果表明:半纤维素粗多糖最佳提取条件为时间2 h,NaOH质量分数7%,固液比(g∶mL)1∶10,温度40℃;菠萝粗半纤维素得率和聚戊糖含量分别为41.3%和73%;柱层析菠萝半纤维素多糖-1和2基本不含单糖、淀粉、蛋白质、核酸类物质;红外分析表明菠萝半纤维素多糖-2具有典型多糖吸收图谱。

瓜果腐霉毒素除草活性物质的初步分离

为分离纯化瓜果腐霉毒素中的除草活性物质,本研究利用吸附树脂对瓜果腐霉毒素进行了吸附,利用薄层层析对其粗毒素样品进行了初分离,在展开剂乙酸乙酯-甲醇-石油醚-乙酸为30∶5∶25∶1时,可以分离出5个条带,生物测定结果表明,其中M1和M2条带的除草活性较强。对M1进行了HPLC分析,结果表明,该样品可分离出2种除草活性组分,其保留时间分别为9.89 min和14.98 min,其中保留时间为14.98 min的组分与已报道的邻苯二甲酸二甲酯相同。

高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃

建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件。结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05～0.45ng/g之间,定量限范围为0.18～1.50ng/g,加标回收率在80.8%～104.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%～9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%。

反应型表面活性剂的柱层析分离及TLC、IR分析方法的研究

论文采用加压柱层析法,对合成的烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠混合物进行分离提纯,方法简便、快速,提纯质量高,分离效果好。采用薄层色谱法(TLC)确定柱层析的洗脱剂,并检测柱层析的分离效果,采用红外光谱法(IR)进行结构分析。

MFI型沸石膜的渗透分离性能及应用

综述了MFI型沸石分子筛的渗透分离性能,探讨了其可能的分离机理,并介绍了包括膜分离与膜催化在内的前沿进展.

梨中氟虫脲残留分析—柱层析净化的初步研究

通过对不同吸附剂的筛选,初步探讨了梨中氟虫脲残留分析—柱层析净化。研究结果表明:梨提取浓缩液过不同类型的吸附剂,所得加标回收率以过中性氧化铝柱和弗罗里硅土柱满足农药残留分析的要求,分别为88.56%和86.58%;硅胶净化效果最差;活性炭对氟虫脲有吸附。中性氧化铝柱和弗罗里硅土柱获得的图谱相似。

柱层析法在分离纯化番茄红素中的应用

采用柱层析法分离纯化番茄红素。结果表明,最佳分离条件为吸附剂100～200目层析硅胶;常温下吸附,洗脱;番茄红素油树脂与丙酮的比例为1∶10;洗脱剂为丙酮;洗脱流速为3.5mL·min-1;高效液相色谱分析表明,柱层析后样液色谱图基本上与番茄红素标准溶液色谱图一致,能达到分离纯化的目的。

利用大口径毛细管柱气相色谱法快速测定白酒中的香味组分

利用白酒专用大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、酯类、酸类和醛类等,仅用20min就完成对白酒中22个组分的测定,许多难分离物质经过条件优化后均能得到很好的分离,回收率在93.5%～113%之间,此法简单、快速、准确。

Al_2O_3PLOT毛细管气相色谱分析C_2组分

参考新的国家标准《工业用乙烯中烃类杂质的测定-气相色谱法》中的分析方法,使用Al2O3PLOT毛细管色谱柱分析C2组分。找出了最优化的色谱柱温操作条件:初始温度103℃,保持时间0 min;一阶降温速率20℃／min,一阶保持温度55℃,保持时间2 min;二阶升温速率15℃／min,终止温度140℃,保持时间3 min。此法的准确性、重复性和稳定性均良好,适合于乙烯生产的中间控制分析。