四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛

以柠檬醛、1,2-丙二醇为原料,四氯化锡掺杂聚苯胺(PAn-SnCl4)为催化剂催化合成柠檬醛1,2-丙二醇缩醛。研究了醛醇物质的量比、催化剂质量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(柠檬醛)/n(1,2-丙二醇)=1∶3,催化剂质量为反应物料总质量的2.0%,带水剂环己烷质量为反应物总质量的40%,反应时间2.0h的最佳反应条件下,柠檬醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达94.65%。催化剂重复使用5次,产品收率仍达88.39%。

溴化镁催化合成2-(2′,6′-二甲基-1′,5′-庚二烯基)-4,5-二甲基-1,3-氧硫杂环戊烷

研究了柠檬醛与3-巯基-2-丁醇直接脱水缩合反应合成标题化合物的工艺条件。研究表明,与对甲苯磺酸、氯化钙、三氯化铁及硫酸铜相比,溴化镁作催化剂,产率高,反应条件温和,副反应少,产物后处理简便。当溴化镁用量占柠檬醛用量的0.68%(按物质的量计量),柠檬醛与3-巯基2-丁醇物质的量比为1∶1时,产率可达到78%。反应产物进行了气相色谱、红外光谱、气质联用分析。

2,6,6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的合成

以柠檬醛为原料经苯胺保护、浓硫酸环化、亚硝化、水解制备得到2,6,6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛,含量99.1%,收率50.1%。并对反应机理进行了分析。

异戊烯醛合成路线及其工业化研发的评述

介绍了以3-甲基-3-丁烯-1-醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇,2-甲基-3-丁炔-2-醇为起始原料的异戊烯醛合成路线。结合各个国家的工业化程度,详细评价了异戊烯醛各种合成工艺的优缺点,并提出了异戊烯醛工业化研发的发展趋势。