多波长反相高效液相色谱法同时测定止血海绵中3种成分的含量

目的:建立紫外-三波长反相高效液相色谱法测定止血海绵中3种有效成分地塞米松磷酸钠、替硝唑、克林霉素的含量。方法:色谱柱为 Discovery C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(37:63:0.3),用磷酸调 pH 至5.3±0.05;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长地塞米松磷酸钠为240nm,替硝唑为316 nm,克林霉素为210 nm。结果:被测3种成分在其各自最佳吸收波长处测定,可提高测定的灵敏度和准确度。地塞米松磷酸钠、替硝唑和克林霉素的平均回收率(n=15)分别为99.5%,98.9%,100.4%。结论:本法简便,结果准确,重复性好,专属性高,可作为该制剂的质控方法。

RP-HPLC法同时测定壳聚糖止血海绵中3组分的含量

目的:建立壳聚糖止血海绵中地塞米松磷酸钠、替硝唑及克林霉素的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Dis- covery C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为乙腈-0．05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-三乙胺(35:65:0．3),用磷酸调pH至5．3;流速1．0 ml·min-1;检测波长210 nm。结果:地塞米松磷酸钠、替硝唑、克林霉素分别在2-10μg·ml-1(r=0．999 7)、6 -30μg·ml-1(r=0．999 8)、30-150μg·ml-1(r=0．999 8)线性范围内呈现良好的线性关系。3组分的平均回收率分别为99．4％(RSD=2．1％);98．7％(RSD=1．7％)、99．2％(RSD=1．9％)。结论:本法操作简便、快速、结果准确。可作为该制剂的质控方法。

克林霉素磷酸酯制剂的杂质生成研究

为提高克林霉素磷酸酯制剂质量水平,通过考察其杂质林可霉素-2磷酸酯、克林霉素的生成条件及限度,确定了温度和pH值等关键影响因素,可为制剂生产过程提供参考。研究发现,本品耐热性差,长期放置过程中不稳定,容易出现有关物质超标。建议本品质量标准参照美国药典方法进行修订,以更好地控制本品质量。